Metilfenidát (Ritalin) szintézis

[cokemuffin]

Tehát a folyamat az lenne, hogy a ritalin hcl-t NaOH oldatba tesszük, megkapjuk a ritalin freebase-t, majd ezt csak ipa-ba tesszük, hogy izopropilfenidátot kapjunk? Azt hiszem, a hcl-t az észterezés után kell hozzáadni, hogy a karboxilcsoportból származó OH-t ne cseréljük ki Cl-re, de ebben nem vagyok 100%-ig biztos.

 

[G.Patton]

Helló, elnézést a hosszú válaszért. Nem láttam a kérdését.
Nem, az eterefikáció nem az Ön által leírt módon működik. Ritalinsav nátriumsót kell kapnia, majd savas állapotban IPA-val észterezni.
Nem úgy fog működni, ahogy mondtad =) Mi az oka ezeknek a manipulációknak? Igazából nem vagyok benne biztos, hogy a reakció sikeres lesz. Ráadásul a ritalin egy részét elveszíted.

 

[TheNut22]

Amikor a szintézisek cianidokat foglalnak magukban, elmegyek a helyi barkácsáruház medence-kémiai részlegéhez és Na DCCA, vagy TCCA által. Ezek ugyanazt a reakciót fogják elvégezni, mint a mérgezőbb cianidformák. Már annyiszor készítettem fenil-ecetsavat a DLPA-ból, és így tovább ...

 

[dupskoslonia]

Sziasztok! Van ritalinsavam. Mire van szükségem a metilfenidát és az etilfenidát előállításához? Teljesen kezdő vagyok, elmagyaráznátok nekem lépésről lépésre? Nagyon hálás lennék.

 

[kotkata]

Van-e valamilyen protokoll vagy kezdő útmutató vagy recept a ritalinsav metilfenidáttá történő átalakításához?

Értelmezésem szerint ez nem rakéta, de kicsit zavarban vagyok, hogyan lehet a ritalinsavból metilfenidátot nyerni.

 

[SmartResearcher]

Üdvözlök mindenkit! Válaszolva a dupskoslonia számára, hozzáadom a metilfenidát-hidroklorid receptjét dl-treo-ritalinsavból (ami könnyen elérhető Kínában, 1 kg ára kb. 600-700$). Néhányszor készítettem dl-threo-metilfenidát-hidrokloridot ebből a receptből, és teljesen egyszerű és tökéletes. 1 kg metil-fenidát-hidrokloridot 20 literes egynyakú lombikban lehet csinálni (nem kell reaktor).

125g (0,57 mol) dl-treo-ritalinsavat adunk a reaktorba. Ezután hozzáadunk 256,7g (5 mol) dimetilkarbonátot és 27,5g metanolt. Ezután szobahőmérsékleten mechanikus keverővel (a mágneses keverő nem jó ehhez a művelethez) lassan hozzáadtunk 762g legalább 96%-os kénsavat (hőmérséklet <80oC). A köpeny hőmérsékletét 85oC-ra emeltük (a belső célhőmérséklet kb. 70oC). A reakciót egy éjszakán át (legalább 16 órán át) kevertettük 85oC-os köpenyhőmérsékleten.

A kapott keveréket ezután 15-20oC-ra hűtöttük. A kapott elegyhez ezután 250 g izopropil-acetátot adtunk, majd 18%-os NaOH-t (212,5 g, 1,68 mol) adtunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 30oC alatt tartottuk. Ezután az elegyet kb. 15 percig kevertettük. A rétegeket kb. 20 percig hagytuk ülepedni, majd az alsó, maró (vizes) réteget leválasztottuk és eldobtuk. A szerves réteghez ezután ionmentesített vizet (187,5 g) adtunk, és az így kapott keveréket kb. 20 percig kevertettük. A rétegeket kb. 20 percig hagytuk ülepedni, majd az alsó, vizes réteget elválasztottuk és eldobtuk. A szerves réteg dl-treo-metil-fenidátot tartalmazott.

Egy második reaktorba 37%-os HCl (59 g, 1,05 mol) és IPA (250 g) oldatát töltöttük. Az oldat belső hőmérsékletét 55oC-ra állítottuk be. Ebbe a reaktorba ezután 90 perc alatt adalék tölcséren keresztül hozzáadtuk az 1. LÉPÉSBEN készített dl-treo-metil-fenidátot tartalmazó szerves réteget, miközben a hőmérsékletet 55oC-on tartottuk. Ezután az elegyet 10-15oC-ra hűtöttük és 30 percig kevertettük. A kapott szuszpenziót Buchnner-tölcséren keresztül szűrtük, és a nedves lepényt IpOAc-kal (125g) mostuk. Kb. 110-125g dl-treo-metil-fenidát-hidrokloridot (pontosan ugyanazt az izomert, mint a gyógyszertárban) kaptuk.

 

[kotkata]

Fantasztikus, nagyon köszönjük, @dupskoslonia!

Igazán nagyra értékelem!!

 

[untryrgos]

Szia, köszönöm a szintézis way.I követni az utat, és néhány különbség appeared.when én győződjön meg róla, hogy minden sav eltűnik, és befejezte az első lépést, találtam annyi só elválasztás. Ez a metilfenidát-szulfát? A pH körülbelül 1-2.

 

[HerrHaber]

A metil-észterek aminocsoport jelenlétében is könnyen előállíthatók klórtrimetil-szilán hatására metanolban, sokkal barátságosabb kidolgozással, de akkor viszont valószínűleg nagyobb a költség és gondolom a hozamok is (ezeket össze kell hasonlítani). Az etilfenidát és az izopropilfenidát sokkal nagyobb rekreációs értékkel bír (és hosszabb ideig tartó erősebb hatás) Nem tudok nem elkalandozni a biokatalízis alkalmazásáról különböző alkoholokkal és a NOVOZYME-nek kellene az első választásnak lennie, a legtöbb enzimatikus észteresítést és átészteresítést először ezzel az extrémofil (Candida Antarctica) enzimmel próbálják ki, amely az extracelluláris közegben szekretálódik, ezért könnyebb a betakarítás. A legjobb, ha az enzimet szilárd anyagon immobilizálják (gyakran Fe3O4 szuperparamágneses nanorészecskék, amelyek felületén az enzim valamilyen szilíciumorganikus linkerrel kapcsolódik), mivel ezek kiszűrhetők és újra felhasználhatók, a mágneses még könnyebben feldolgozhatók. Szívesen kísérleteznék ezzel kis léptékben, amihez 50g ritalinsav elegendő lenne, és ez valószínűleg a szokásos MOQ alatt van. Szerintem a naftidátok is nagyon érdekesek, de a teljes szintézis elvégzése nehéznek bizonyulhat.