Az én 3-CMC szintézisem

[draconic123]

Miért feketedik meg a 3 cmc olajom a savanyítás során? pontosan 5,5-6-ra kapom, és feketévé válik.

 

[Jesse_Pinkman_]

Talán túl gyorsan cseppentett sav... jobb, ha lehűtjük a rm-t és a savat. A szerves réteget vagy a vízzel együtt savasítod?

 

[draconic123]

Csak a szerves réteg, igen, gyanítom, hogy túl gyorsan savasítok.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon feketévé válik savval, ellenőrizze a reakció paramétereit

 

[Jesse_Pinkman_]

Tegyen ugyanannyi dest.vizet a rm-be, majd savanyítás cseppenként lassan, majd vegye a vízréteget, hogy elpárologjon.

 

[xoxoxoxo]

sav hozzáadása után látható víz- és szabadbázist tartalmazó rétegeket kapsz??

 

[Jesse_Pinkman_]

Igen, és ezután vegye a felső réteget, az alsó réteget el kell távolítani.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ha dcm-t használunk, etilacetát használatakor az alsó/vizes réteget vesszük

 

[draconic123]

Csak egész fekete folyadékot kapok, rétegek nélkül

 

[UWe9o12jkied91d]

Úgy érti, hogy HA vizet adsz hozzá.

 

[Jesse_Pinkman_]

Akkor valamit rosszul csinálsz szerintem... szeretnéd leírni a szintézised lépéseit?

 

[draconic123]

A metilaminálást úgy végeztem, hogy 2b3c dcm-t és metilamint 12 órán keresztül hőt nem, csak kevergetve hagytam, a felső réteget kidobtam, az alsó réteget 2-szer mostam, a felső réteget kidobtam, 6-ig savat adtam hozzá, és a folyadék nagyon sötétvörös lett.

 

[UWe9o12jkied91d]

Az eljárás jól hangzik, csepegtetés lassabban, jó keveréssel.
is legyen türelmes csak DCM, néha úgy dönt, hogy összeomlik 2 perc alatt, néha kell egy óra keverés, aceton segít itt azt tanácsolom, hogy használja (hideg, ha lehetséges.)

 

[draconic123]

Azt is elfelejtettem megemlíteni, hogy 10/100ml hcl 36% és aceton keverékét használtam a savasításhoz, azt hiszem, vagy az aceton, vagy én adtam hozzá a savat túl gyorsan... mert először elég szép színe volt, majd hirtelen sötét lett.

 

[Jesse_Pinkman_]

Én nem használok aceton/hci keveréket, csak 37%-ot a fagyasztóból csepegtető tölcsérrel, 2-3 másodpercenként 1drop...talán egyszer kipróbálhatod így is

 

[UWe9o12jkied91d]

Csak dcm vagy acetonnal?

 

[Jesse_Pinkman_]

A 2b3c oldószerként dcm-t vagy etilacetátot használtam, mindkettőt kipróbáltam hasonló eredménnyel...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Nem tudom, mire gondol? Melyik csapadékot?

 

[draconic123]

Oké tudom, hogy hülye, azonban csak hogy világos legyen, így a savanyítás után a felső vagy az alsó réteget veszed a dcm segítségével száradni? Összezavarodtam.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
csak vízréteg