Miért feketedik meg a 3 cmc olajom a savanyítás során? pontosan 5,5-6-ra kapom, és feketévé válik.
Talán túl gyorsan cseppentett sav... jobb, ha lehűtjük a rm-t és a savat. A szerves réteget vagy a vízzel együtt savasítod?
Az én 3-CMC szintézisem
- Thread starter Jesse_Pinkman_
- Start date
Túl gyorsan csepegtettem a savat, a ph szerintem lement.
Jól néz ki, hogyan kristályosítja most át? Milyen mennyiségben víz/ipa/aceton, vagy csak vizet vagy csak metanolt használsz?
Ha a reakció után kristályosodást tudok elérni, akkor szűröm, dey és vízből/IPA-ból újrakristályosítom. Nekem nincs igazán arány, mivel a hőre úgyis elpárologtatok
↑View previous replies…
És ez időbe telik, én nem értem el ezt az eredményt gyors elpárologtatással...de nem vagyok szakértő, így lehet, hogy vannak különböző módszerek
Azt hiszem, rájöttem, hogy miért nem működik a savasításom lol, én már sav hozzáadása fém tölcséren keresztül, így a sav musu reagált a fémmel, mielőtt a 3cmc freebase-hez ment, ezért a reakció nem volt, lehetséges ez?
- By iheartamines
Néhány egyéb dolog, ami miatt esetleg meghiúsulhatott a fordítás.
1. Túl sok a nem reagált 2b3c prekurzor, ami sötétfeketére/lilára színezi a rm-jét.
2. Ha a szerves rétegen dolgozol, nem adtál hozzá elég jéghideg acetont. Adja hozzá a reakcióelegye térfogatának 2,5-szeresét.
1. Túl sok a nem reagált 2b3c prekurzor, ami sötétfeketére/lilára színezi a rm-jét.
2. Ha a szerves rétegen dolgozol, nem adtál hozzá elég jéghideg acetont. Adja hozzá a reakcióelegye térfogatának 2,5-szeresét.
Kipróbáltam a reakciót etil-acetáttal, és eddig olyan jó a szín narancssárga, ahogy le van írva, azonban ami aggaszt, hogy a második mosás után a vízrétegek megfordultak, és az acetát tetején volt.. ez rendben van?
Soha nem láttam vagy hallottam erről, nincs értelme számomra...de ha ez így van, ahogy mondod, vedd a szerves réteget, de friss vizet és indítsd el a savanyítást.
Nem lehetséges, hogy az etilacetát keveredik vízzel, amikor ezt a szintézist végzi, a víz alul van, és a szerves réteg felül van. Néha várni kell egy kis időt, amíg megfelelően szétválnak.
↑View previous replies…
- By draconic123
5 alkalommal próbáltam a reakciót etil-acetáttal, nem tudom miért, de 3 alkalommal a metilaminálás utáni szerves réteg elég kicsi volt és az első mosás után a szerves réteg lesüllyedt, talán túl forró volt a reakció és az etil-acetát elpárolgott, vagy túl keveset adtam belőle.. elég furcsa.
Mennyi etilacetátot használtál mennyi ketonhoz és mennyi ideig tartott a reakció?
- By draconic123
50 ml 2b3c, 150 ml metilamin és 150 ml etilacetát 25 perc a biztonság kedvéért. a mosás előtt a szintetikus réteg 2/3-a volt a vízrétegnek. a mosás után az egész összekuszálódott a szerves réteg nem akart elsüllyedni, és a végén az aljára süllyedt.
