Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[WinterDust]

Szia!

Szóval ezt csináltam ma, ma vákuumszűréssel szűrtem az amfetaminolajat ebből a zselés vegyületből, ami kialakult, és lefényképeztem, nézd meg alább.



Először is vegye észre, ez nem a vízből származó jég, nem olvad el, és őszintén szólva olyan, mint a kristályosodott Jelly.

Másodszor, egy 15 literes amfetaminolaj tételből ez a vegyület 2,5 literes volt.

Harmadszor, amikor kísérletet tettem az amfetaminolajom kristályosítására, sokkal simábban ment, és gyakorlatilag hófehér lett.

Szóval jelenleg egy tesztet végzek, hogy mi lehet ez, egy pohár NaoH 25%-os oldószert öntöttem egy pohárba és beletettem a frezzerbe, reggel megnézem, hogy átalakult-e ebbe a kocsonyás formába vagy sem.

Üdvözlettel

 

[Mystery_chemistry]

Ez kétszer is megtörtént velem. Van egy elméletem: polimerek lehetnek. amit a reakció során a túl magas hőmérséklet okozhatott. mit gondolsz?

az elméletem abból a tényből ered, hogy egyszer túl magas volt a reakció hőmérséklete, másodszor pedig túl sokáig párologtattam az alkoholt, és az kiégett...

 

[Mystery_chemistry]

Véleményem szerint két kulcsmomentum van, amikor ez megtörténhet. a p2np redukciójában vagy a szabad bázis tisztításában és az alkohol elpárologtatásában.

 

[WinterDust]

Szia!

Megcáfolnám a hőmérséklet-elméletet, mert a hőmérsékletemet erősen ellenőrzöm és percenként ellenőrzöm hőmérővel és digitális hőmérővel.

Az elpárolgott IPA valószínűtlen, reflux kondenzátort használok, amely soha nem megy 12C fölé, így az IPA a tételben marad.

 

[Mystery_chemistry]

a szerves fázisban szennyeződések lehetnek jelen. amikor 90 fokig párolog, semmi ilyesmi nem keletkezik. azonban akkor keletkezett, amikor az alkoholt túl sokáig párologtattam az alacsony környezeti hőmérséklet miatt nagyon lassan emelkedik a hőmérséklet az alkohol elpárolgása után

 

[WinterDust]

Szia!

Szóval az én kis tesztem visszafelé sült el tegnap csináltam egy új adagot és az egész adagot betettem a fagyasztóba, de az egész adag megfagyott.

Megjegyzés: Ezúttal, amikor a fagyasztóba tettem, nem zárt edénybe tettem, mint az előző néhány alkalommal. Tehát az volt a különbség a zárt és a nyitott edény között, hogy, nyitott edényben az egész tétel megfagy, de zárt edényben csak 1/3-a fagy meg. Fura!

A kis NaoH 25%-os kísérletem nem hozott eredményt, egyáltalán nem fagy meg, tehát ezt a vegyületet kizárhatjuk az egyenletből.

Tehát a következő kis kísérletemhez a vegyületet MgSO4 vagy Na2SO4 segítségével fogom szárítani, majd két tételt teszek a fagyasztóba, egyet zárt edényben, a másikat nyitott edényben.

Üdvözlettel

 

[mithyl2]

klassz. tudasd velünk, hogy mi történik!

 

[G.Patton]

Új videót tettünk közzé a szintézisről!

 

[WinterDust]

Kérdések.

9. lépés, Miért oldjuk fel a szabadbázist acetonnal?

Melyik amfetamintípust kapjuk ebből a szintézisből, a d-amph és az l-amph közötti racemixet?

Üdvözlettel

 

[G.Patton]

Helló, Ezt az amfetamin túlsavasodásának elkerülése érdekében kell elvégezni. Az amfetamin bázist oldószer nélkül a sav károsítja.
racém

 

[WinterDust]

Következőkérdés,

9. lépés, Az IPA helyettesítheti az acetont?

Üdvözlettel

 

[G.Patton]

igen

 

[Mystery_chemistry]

helló, lenne egy kérdésem.

a lúg hozzáadása és a felső réteg összegyűjtése után a felesleges IPA-t el akartam párologtatni .. sajnos hideg szobában történt és nagyon sokáig tartott ... a zöldes oldat narancsvörös lett. Végeztem egy extrakciót petróleuméterrel. Az étert 60 fokra bepároltam, majd 25%-os naoh oldatot adtam hozzá a pH emeléséhez. A pH a petróleuméterben a 7-8 határán volt. lúg hozzáadása után 12-13-ra emelkedett. két réteg képződött. felső narancssárgát gyűjtöttem . Acetont adtam hozzá és sav hozzáadásával ... a paszta sárgás színű lett.

ÉS MOST A KÉRDÉSEM: a reakciót 1kg p2np-n végeztem. általában egy kg-ból kb. 800 ml szabad bázist kapok ... ezúttal, mivel az oldat vörös lett és éterrel extraháltam, csak kb. 400 ml-t kaptam. az extrakciót 3x 1l 5l vörös oldatra végeztem ...

miért lett piros az oldat? a túl hosszú melegítés és párologtatás hatással van a további szennyeződések képződésére?

 

[UWe9o12jkied91d]

Igen, túlságosan felmelegítve egy szol. szabadbázistól vörösre színeződik.

 

[G.Patton]

Egyetértek @UWe9o12jkied91d, túl hosszú fűtési expozíciót tettél a levegőn. Az oxigén reakcióba lép az aminnal. Érdemes rotovapot használni erre a célra.

 

[Mystery_chemistry]

hello , tudja helyettesíteni a cucl2 pl. sncl2?

 

[TerminusEst]

Szeretem ezt a szintézist, először csináltam, viszonylag jól működik 50 %-os hozammal, azt hiszem, nem extraháltam alaposan a vizes fázist.
Csak úgy érzi, sokkal jobb, mint a reakció higany-nitráton keresztül, mivel még védőfelszereléssel is, amely mindig olyan érzés, mintha megmérgezné magát.
Mindenesetre van néhány kérdésem, hogy nem találtam a válaszokat.

1) a p2np hozzáadása a nagy hőtermelés miatt nagyon lassú, legutóbb több órán keresztül adtam hozzá, de lehetséges-e, hogy a reakcióedényemet vízfürdőben lehűtsem, hogy az RM gyorsabban visszahűljön? nagyban segítene az idő csökkentésében, mivel ez a lépés tényleg a leghosszabb.
2) lehet-e ezt a reakciót elvégezni egy rozsdamentes acél edényben ? az én üvegedényem jó 20 gramm p2np-ig, de szeretném fokozatosan skálázni.

 

[WinterDust]

V: Igen, véleményem szerint a reaktort, amelyben a szintézist végzi, hűtött vízfürdőben kell tartania, hogy jobban ellenőrizhesse a hőmérsékletet. Én 400-450 g-os tételeket készítek, és kb. 45 percig tart az összes P2nP hozzáadása és a hőmérséklet 50C alatt tartása.
Én azt mondanám, hogy lehet, de nem ajánlott a korrózió miatt. Jobb, ha csak befektetni labor üvegedényekbe, ez is könnyen kombinálható hűtőkkel, és egyéb misc. egy rozsdamentes acél reaktorral egy b**ch lesz mindent összekötni szerintem.

Legjobb

 

[MadHatter]

Elnézést, ez egy késői és valahogy noobish kérdés, de a CuSO4 helyettesíthető CuCl2-vel? Nem igazán látom, hogy miért ne, ha nem a szulfátionok valamilyen módon zavarják a reakciót.

 

[MadHatter]

Oké, tehát elvégeztem a saját kutatásaimat, és az egyik legnagyobb titkos kémiai fórum hatalmas vitafórumában ezt újra és újra sikeresen kipróbálták. Van némi vita a két reagens felcserélésével előállított hozamról, de úgy tűnik, hogy ez mindkét irányba kilenghet. A CuSO4-et egyesek még előnyben is részesítik, mivel az adalékoláskor kevésbé heves reakciót produkál.

Mindkettővel megpróbálom. Jelentést kérek.