A NaBH4 IPA/H2O-ban oldódik? Ebben az esetben a válasz - nem. A jobb dolog, amit tehet - tegye a keveréket hűtőszekrénybe.
Last edited by a moderator:
Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Rézklorid használata nélkül is találtam nátrium- vagy káliumborohidriddel történő redukciót, csak ecetsavval.
Általános eljárás
Használja a következő mennyiségű reagenseket:- 1 mól egyenérték bármely arilnitrosztirénből
- 1,25 mol ekv. kálium- vagy nátrium-borohidrid1
- Körülbelül 5*a nitrosztirén súlya ml IPA-ban (azaz 10 g P2NP-hez 50 ml IPA szükséges).
- A felhasznált IPA térfogatának 2/5-e dH2O-ból
Miután az összes szubsztrátot hozzáadtuk, 30 percig keverjük az elegyet. Az elegy színének sokkal halványabbnak kell lennie, mint a nitrosztirén2 színe. Adjunk hozzá híg (32-80%-os) ecetsavat cseppenként, amíg a sistergés meg nem szűnik. Adjunk hozzá szilárd, nem jódozott konyhasót, miközben erősen keverjük, amíg már nem oldódik. Szűrjük le a keveréket, hogy eltávolítsuk a maradék sót és a bórokat. Öblítse le a szűrőpogácsát egy kevés friss IPA-val. A terméket tartalmazó IPA-réteg a víz tetején fog lebegni. Izolálja az IPA-réteget, és dobja el a vizet.
Ezen a ponton a reakció véget ért, és az IPA-réteg olyan terméket tartalmaz, amely kellően tiszta a CTH, Zn/Formát, SnCl2 nitro redukcióhoz vagy bármi máshoz, amit preferál. Tehát egyszerűen csak használja ezt az IPA-t közvetlenül.
mit jelent az 5m IPA? 0,4 víz? Mi? Ember, a közérthető nyelven kell ábrázolni a gondolatokat...
???
???
Last edited by a moderator:
Üdvözlöm!
Én először csináltam nagy léptékben, professzionális felszereléssel és pici változtatásokkal, és 1 liter nagyon jó minőségű és tiszta freebase volt minden kg P2NP-hez.
Az egyik legjobb útvonala ennek a terméknek.
Köszönöm.
Én először csináltam nagy léptékben, professzionális felszereléssel és pici változtatásokkal, és 1 liter nagyon jó minőségű és tiszta freebase volt minden kg P2NP-hez.
Az egyik legjobb útvonala ennek a terméknek.
Köszönöm.
Itt vannak a pontos részletek, hogyan csináltam, meg kell csináltam, hogy ezekben az összegekben, mert nem volt elég nátrium-borohidrid( új rendelés érkezik ;-)) és használtam egy nagy üvegreaktor, így ne fordítson olyan nagy figyelmet az összegekre az eredeti szintézis itt közzétett a megfelelő mennyiségű termékek, csak a folyamatra összpontosítson.
Szintézis:
1. IPA/H2O 2:1 arányú oldatot (10,4L) adtam a reaktorba és szobahőmérsékleten kevertem.
2. A NaBH4-et (500gr) egyszerre adtuk hozzá keverés közben.
3. A P2NP-t (287gr) kis adagokban adtuk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 60 *С-t.
4. CuCl2 (30g) vízben (57,50 ml) egyszerre adtuk hozzá, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 80 *С-t.
5. Ezt követően a reakciót külső fűtéssel 30 percig 80 °C-on tartottuk.
6. Az elegyet Buchner-tölcsérrel szűrtük, hogy megtisztítsuk a CuCl2 szilárd hulladékától.
7. 25%-os NaOH vizes oldatát (2,3 liter) adtuk a reakcióelegyhez keverjük 5 percig, és miután a keverést leállítottuk hagyjuk külön fázisok 1 óra.
8. Ezt követően a vizes fázist 2,3 liter IPA-val extraháltuk.
9. Az elválasztott első réteget összekevertük az IPA extrakcióval, majd az elegyet vízmentes nátrium-szulfáttal szárítottuk, Buchner-tölcsérrel szűrtük.
10. Az IPA-t vákuumban olajjá pároltuk.
11. Az olajhoz vizet adunk, hogy vízgőz-desztilláció készüljön.
12. A desztillált keveréket kétszer extraháljuk DCM-mel (kb. 250 ml DCM minden 2 liter keverékre).
13. Az extrakciót vákuumban, rotavapban elpárologtatjuk, amíg az összes DCM el nem távozik.
14. 254 g amfetamin-mentes bázist kapunk (átlátszó olaj, PH 13).
15. A lehűtött freebázist hideg metanollal keverjük össze (533 ml).
16. 34,5 ml lehűtött tiszta kénsavat adunk hozzá lassan cseppenként, erős keverés közben PH 6-ig, e folyamat során egyre sűrűbb paszta képződik.
17. 790gr amfetamin "tésztát" kapunk.
18. A keveréket 12 órára a fagyasztóba tettük.
19. E 12 óra elteltével választhatunk, hogy leszűrjük és megszárítjuk, hogy megkapjuk az amfetamin-szulfátot (acetonnal mossuk át, ezzel a tiszta és tiszta eredmény nem változtat semmin), vagy közvetlenül "tészta" formában tartjuk a fagyasztóban.
20. A "tészta" formájú termék fogyasztásához vegyen belőle egy kis adagot, és terítse ki például egy papírlapra vagy forró tányérra, amíg meg nem szárad.
Szintézis:
1. IPA/H2O 2:1 arányú oldatot (10,4L) adtam a reaktorba és szobahőmérsékleten kevertem.
2. A NaBH4-et (500gr) egyszerre adtuk hozzá keverés közben.
3. A P2NP-t (287gr) kis adagokban adtuk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 60 *С-t.
4. CuCl2 (30g) vízben (57,50 ml) egyszerre adtuk hozzá, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 80 *С-t.
5. Ezt követően a reakciót külső fűtéssel 30 percig 80 °C-on tartottuk.
6. Az elegyet Buchner-tölcsérrel szűrtük, hogy megtisztítsuk a CuCl2 szilárd hulladékától.
7. 25%-os NaOH vizes oldatát (2,3 liter) adtuk a reakcióelegyhez keverjük 5 percig, és miután a keverést leállítottuk hagyjuk külön fázisok 1 óra.
8. Ezt követően a vizes fázist 2,3 liter IPA-val extraháltuk.
9. Az elválasztott első réteget összekevertük az IPA extrakcióval, majd az elegyet vízmentes nátrium-szulfáttal szárítottuk, Buchner-tölcsérrel szűrtük.
10. Az IPA-t vákuumban olajjá pároltuk.
11. Az olajhoz vizet adunk, hogy vízgőz-desztilláció készüljön.
12. A desztillált keveréket kétszer extraháljuk DCM-mel (kb. 250 ml DCM minden 2 liter keverékre).
13. Az extrakciót vákuumban, rotavapban elpárologtatjuk, amíg az összes DCM el nem távozik.
14. 254 g amfetamin-mentes bázist kapunk (átlátszó olaj, PH 13).
15. A lehűtött freebázist hideg metanollal keverjük össze (533 ml).
16. 34,5 ml lehűtött tiszta kénsavat adunk hozzá lassan cseppenként, erős keverés közben PH 6-ig, e folyamat során egyre sűrűbb paszta képződik.
17. 790gr amfetamin "tésztát" kapunk.
18. A keveréket 12 órára a fagyasztóba tettük.
19. E 12 óra elteltével választhatunk, hogy leszűrjük és megszárítjuk, hogy megkapjuk az amfetamin-szulfátot (acetonnal mossuk át, ezzel a tiszta és tiszta eredmény nem változtat semmin), vagy közvetlenül "tészta" formában tartjuk a fagyasztóban.
20. A "tészta" formájú termék fogyasztásához vegyen belőle egy kis adagot, és terítse ki például egy papírlapra vagy forró tányérra, amíg meg nem szárad.
- By Sashinski
Az ipa rotációs elpárologtatóban történő bepárlása után mindig olyan olajat kapok, ami a későbbi vízgőzdesztillációhoz víz hozzáadásakor nem válik el a víztől, tehát nem úszik a tetején, homogén oldat, ha ezután gőzdesztillálok fiese, szintén homogén, zavaros oldatot kapok a fogadó lombikban. Mi lehet ennek az oka, tudja valaki, hogy mit csinálok rosszul? Kérem segítsen!
121%-os hozamot ért el? Biztos, hogy ez gramm, esetleg milliliter (ebben az esetben 107%)? 
Last edited by a moderator:
100%-ig biztos, hogy a grammokban a következő tételben képeket fogok készíteni. A 287gr P2NP-ből 254gr freebase-t kaptam.
Tiszta mert desztillálták és kaptam 790gr amfetamin pasztát és 760gr 12 óra után a frezzerben ez gyakorlatilag a legjobb hozam amit a freebase-től elvárnak nincs meg a szárított szulfát súlya mert nem fogom az egészet szárítani 1 időben, az egyetlen dolog ami lehet az olajban az egy kis mennyiségű víz és nagyon nagyon kis mennyiségű DCM nem teljesen desztillált semmi más. Mindenesetre a következő tételben minden dokumentálva lesz(kivéve persze a varázslatos dolgokat a wizzardoktól ;-)vicc)
Kaptam néhány privát üzenetet, amelyekben kérdéseket tettek fel a folyamatom arányaira vonatkozóan, és úgy gondolom, jobb, ha ezt a nyilvános bejegyzésben tisztázom, így érthetővé válik, hogy miért és hogyan csináltam így:
1- Van egy 100L üvegreaktorom, és a keverő első keresztje a folyadék mozgatásához körülbelül 10L, ami azt jelenti, hogy 10l-nél kevesebbet nem lehet keverni a reaktoromban.
2- A szintézis napján csak 500gr NaBH4-em volt, ami azt jelenti, hogy 3478-szor kevesebb termékem volt, mint az eredeti szintézisben (1739gr Nabh4).
3- Ha kiszámítja az eredeti szintézis arányait osztva 3,478-ban nem lesz a min 10L, hogy szükségem van a reaktoromra, ezért úgy döntöttem, hogy minden arányt 3,478-mal készítek, kivéve a vizet és az IPA keveréket, mert ez nem befolyásolja a folyamatot, csak a desztilláció idejét. Én használtam víz-IPA keveréket(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Röviden, pontosan az eredeti arányokat osztottam 3,478 miatt a NaBH4 készletem miatt, kivéve a víz-IPA keveréket, amit a dupláját használtam, amit használnom kell, hogy képes legyek keverni a reaktoromban.
A következő tételben újra pontosan ezt a folyamatot fogom reprodukálni, képekkel, hogy megmutassam, hogy a súlyok, mennyiségek és hozam pontosan úgy vannak, ahogy részleteztem, a következő tételben a következő tételben pontosan az eredeti szintézist fogom csinálni, hogy ellenőrizzem, hogy a hozam változik-e, de gyakorlatilag biztos vagyok benne, hogy nem változna.
Köszönöm.
1- Van egy 100L üvegreaktorom, és a keverő első keresztje a folyadék mozgatásához körülbelül 10L, ami azt jelenti, hogy 10l-nél kevesebbet nem lehet keverni a reaktoromban.
2- A szintézis napján csak 500gr NaBH4-em volt, ami azt jelenti, hogy 3478-szor kevesebb termékem volt, mint az eredeti szintézisben (1739gr Nabh4).
3- Ha kiszámítja az eredeti szintézis arányait osztva 3,478-ban nem lesz a min 10L, hogy szükségem van a reaktoromra, ezért úgy döntöttem, hogy minden arányt 3,478-mal készítek, kivéve a vizet és az IPA keveréket, mert ez nem befolyásolja a folyamatot, csak a desztilláció idejét. Én használtam víz-IPA keveréket(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Röviden, pontosan az eredeti arányokat osztottam 3,478 miatt a NaBH4 készletem miatt, kivéve a víz-IPA keveréket, amit a dupláját használtam, amit használnom kell, hogy képes legyek keverni a reaktoromban.
A következő tételben újra pontosan ezt a folyamatot fogom reprodukálni, képekkel, hogy megmutassam, hogy a súlyok, mennyiségek és hozam pontosan úgy vannak, ahogy részleteztem, a következő tételben a következő tételben pontosan az eredeti szintézist fogom csinálni, hogy ellenőrizzem, hogy a hozam változik-e, de gyakorlatilag biztos vagyok benne, hogy nem változna.
Köszönöm.
nem sok só csapadékot kaptam ki, amikor foszforsavat adtam a 67g-os p2np tételemhez.
Ez meg fog változni a fagyasztás során? Azt hittem, elég jól követtem az utasításokat.
miután a p2np hozzáadása befejeződött, egyenesen a cucl-ra megy? vagy várjam meg, amíg abbahagyja a reakciót?
a lúg hozzáadása után felráztam és kb. egy órát hagytam állni, az ipa-val való extrakció során pedig hagytam szétválni, majd 3/4-szer újra kevertem.
Az ipa-t 50-60oC-on vákuumdesztilláltam le , ez túl meleg volt?
Lehet, hogy túl gyorsan savanyítottam, mivel a szept. funeelemen még mindig ott volt a vizes réteg ( 2 ipa extrakciót csinálok a biztonság kedvéért), ezért fecskendőt használtam és nem volt cseppenként pontosan...
Valami ötlet? Frissítem, miután egy éjszakán át a fagyasztóban volt.
Ez meg fog változni a fagyasztás során? Azt hittem, elég jól követtem az utasításokat.
miután a p2np hozzáadása befejeződött, egyenesen a cucl-ra megy? vagy várjam meg, amíg abbahagyja a reakciót?
a lúg hozzáadása után felráztam és kb. egy órát hagytam állni, az ipa-val való extrakció során pedig hagytam szétválni, majd 3/4-szer újra kevertem.
Az ipa-t 50-60oC-on vákuumdesztilláltam le , ez túl meleg volt?
Lehet, hogy túl gyorsan savanyítottam, mivel a szept. funeelemen még mindig ott volt a vizes réteg ( 2 ipa extrakciót csinálok a biztonság kedvéért), ezért fecskendőt használtam és nem volt cseppenként pontosan...
Valami ötlet? Frissítem, miután egy éjszakán át a fagyasztóban volt.