Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[Loki12]

@ImOutAlso
Én pontosan úgy csinálom, ahogy az 1. lépésben mondtad, először víz, majd IPA, bekapcsolom a keverést, meggyőződöm róla, hogy szépen megy, majd hozzáadom az összes NaBH4-et. A hőmérséklet emelkedése +1-2C.
Láttam a beállításodat, elég szép, engem is lenyűgözött az általad leírt felszerelésválasztás, határozottan azt kívánom, hogy én is a költségvetési útvonalat választottam volna.

Legközelebb, amikor befejezem a kisózást, a buchnerben lévő IPA-t vákuumszűréssel leszűröm, és az IPA 99%-os lecsupaszítása után a nedves tortára acetont öntök, megkeverem és újra bekapcsolom a vákuumot, igaz?

Ami a színt illeti, évekkel ezelőtt olvastam ennek a vegyületnek az oxidációjáról, és a leírásod megerősítette számomra, ez valóban csak oxidáció volt.

@UWe9o12jkied91d
Köszönöm neked is, legközelebb megpróbálom hideg vízzel hűteni, amikor eléri az 50C-t, most már úgy gondolom, hogy korábban túlhűtöttem és túl korán is, nem hagytam a reakciót elérni a szükséges hőmérsékletet. A cucl2-t cseppenként adom hozzá a lehető legkevesebb vízben feloldva, miután hozzáadtam a maradék P2NP-t és egy-két percig hagyom keverni.

Amikor 30 percig 80C-on melegítem, két réteg marad, felül tiszta, alul pedig feketés réz, nabh4-nek tűnik, de úgy tűnik, hogy a reakció még mindig folyik (buborékos), még akkor is, ha a keverést leállítom és a hőmérsékletet hagyom leesni kb. 40C-ra. Próbáltam ezt úgy megoldani, hogy tovább melegítettem (50 percig, ekkor már nem refluxált), de elég erős buborékképződés továbbra is fennállt.
Olvastam erről a módszerről, és néhányan említették, hogy ezt okozhatja a nem reagált NABH4, amit látszólag feleslegesen adnak hozzá ennél a szintézisnél, azt hiszem, leírták, hogy ecetsav hozzáadásával "semlegesítik" a NABH4-et és megállítják az elegy buborékolását, ez egyáltalán megfontolandó? Vagy rendben van, ha a reakcióelegyet 30-40C-on vákuumszűrésen átfuttatom, hogy megszabaduljak a bortól és a réztől, majd hideg NaOH-val folytatom a bázist? A rétegek szétválasztásakor nem látok bórátkristályok képződését, tehát jónak kell lennem, nem?

 

[WinterDust]

Igen,

Amikor acetonnal mos, nem kell keverni, csak tartsa bekapcsolva a vákuumot, és öntse közvetlenül az acetont.

 

[chicaloca]

Nem értem, hogyan lehet IPA-val vizes fázist kivonni IPA-val, mert az IPA keverhető a vízzel... Elvesztem itt:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Akkor hadd mutassam meg az utat.
A bázis hozzáadása lényegében hidroxid- és nátriumionokkal tölti ki a tereket, így az oldatban megrekedt olaj- vagy ipa-darabkáknak nincs más választásuk, mint felúszni. most megnézheted, hogy az alkoholok kisózása aq. szolból. DE ez különösen igaz az IPA-ra, az nagyon könnyen leválik, ha NaCl-lal sózzuk vagy NaOH-val lúgosítjuk, ha ezt etanollal próbáljuk ki, amelynek nagyobb az affinitása a vízhez, mint az IPA-nak vagy a metanolnak, akkor látni fogjuk, hogy szeparálódik, de nem olyan tisztán, a határfelület rendezettebb lesz.
Mindenesetre, míg az IPA extrakció jó, én biztosan használnék valamilyen szerves oldószert is, hogy csökkentsem az általam használt alkohol polaritását.

 

[chicaloca]

Köszönöm, de nem értem jól, és így egyébként is tervezem, hogy DCM-mel extraháljak.

 

[Melv99]

A DCM tökéletesen megfelel. Így a legtöbb más NP oldószerhez

 

[41Dxflatline]

Van valami oka annak, hogy ez a szintézis nem a sokkal olcsóbb, kevésbé gyanús és széles körben elérhető réz-szulfát-pentahidrátot használja?

 

[UWe9o12jkied91d]

A CuSO4 az, amit a reakcióról szóló első néhány jelentés egyike használt, 80%+ hozamról számoltak be, akárcsak a CuCl esetében.

 

[blackburn]

Szia sav hozzáadása után kicsit kék és nagyon furcsa lesz,

Mi lehet ez?

@G.Patton

Spoiler: kép

 

[blackburn]

És nem sűrűsödik, mint a tejszín, minden lesüllyed az aljára.

 

[G.Patton]

Meg tudná mondani, hogy mi ez és mit csinált?

 

[blackburn]

Az az amfetamin bázis RM után, és én csak hozzáadtam a kénsavat hozzá, és az egyre kicsit kék/zöld színű és süllyed az aljára @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Reagálatlan rézsók + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok, mit kell tennem másképp, miután az összes p2np-t beleteszem a rézbe, majd miután a réz reagál, hagyom 30 percig 80c-nél.

Köszönöm

 

[G.Patton]

Túl sok CuCl2-t adtál hozzá. Ahogyan @UWe9o12jkied91d mondta, ez szennyezett amfetamin. Meg lehet szűrni és kimosni.

 

[Pervitin]

Ugyanez volt a probléma, ahogy fentebb olvasható. Többször átmostam Ipa-val.

 

[CasualChemist]

Másodszor is megpróbáltam a szintézist, az első próbálkozásom wirteupja itt található: comment

Ezúttal követtem a @UWe9o12jkied91d tanácsát, és a folyamat során végig magasabb hőmérsékletet tartottam. A kontextus miatt a reakcióm 5 gramm P2NP-re van méretezve.

Először előmelegítettem az IPA+víz keveréket 40 °C-ra, mielőtt hozzáadtam a NaBH4-et (egy tételben). A jég/vízfürdőt teljesen elhagytam, helyette egy 120 mm-es számítógépes ventilátort készítettem a reakciós lombikra irányítva. Hozzáadtam egy kanál finomra őrölt P2NP-t, a hőmérséklet emelkedni kezdett, és amikor elérte az 55 °C-ot, bekapcsoltam a ventilátort. A következő adagot akkor adtam hozzá, amikor a hőmérséklet 48 °C körülire csökkent. Ezt az eljárást úgy folytattam, hogy a hőmérséklet többé-kevésbé ebben a tartományban ingadozott.

Vártam egy percet, majd elkezdtem hozzáadni a CuCl2 oldatot.

Mellékesen megjegyzem, hogy ezúttal egy kicsit koncentráltabb oldatot készítettem, mert figyelembe vettem, hogy az eredeti recept 105 gramm CuCl2-t említ H2O-ban, és a CuCl2x2H2O moláris tömege ~27%-kal nagyobb a vízmolekulák jelenléte miatt, ezért 133 gramm CuCl2x2H2O-nak megfelelő mennyiségű CuCl2x2H2O-t használtam 200 ml vízben.

A CuCl2 oldat minden egyes adagolásakor a keverék nagyon habzott és barna csapadékot szabadított fel, ami aztán fekete pelyhekké változott, mint az előző menetben. A hőmérséklet nem emelkedett túlságosan, ezért a reakciós lombikot olajfürdőbe helyeztem és fűtést alkalmaztam. Egyidejű fűtéssel és CuCl2 hozzáadásával a hőmérséklet elérte a 72-74 °C-ot, vigyáztam, hogy ne lépjem túl a 80 °C-ot, és időnként léghűtést használtam. Ezután 30 percig hagytam 75-78 °C-on refluxálni.

Az előző futtatással ellentétben a reflux után nem történt rétegleválás az RM-ben, és az RM-hez kevert olajos anyag egyértelmű jelenlétét vettem észre. Megpróbáltam a fekete port szűrőpapírral leszűrni, de az elegy annyira olajos/vastag volt, hogy alig ment át a szűrőpapíron, így csak a tiszta részt dekantáltam, a többit pedig kidobtam. Közelebbről megnéztem a fekete maradékot, és két érdekes dolgot vettem észre: apró rézrészecskéket és a felszínen lebegő olajfoltokat.

Ezután folytattam NaOH-val, rétegleválasztással, foszforsavval és így tovább.

Ezúttal is az állítólagos IPA+A-olaj keverékemnek a legcsekélyebb sárga árnyalata sem volt, színtelen és kissé zavaros volt. Miért van az, hogy a legtöbb felhasználói beszámolóban az A-olaj kifejezetten sárga? A legtöbb illusztráció, amit az interneten találtam, beleértve a Wikipédia oldalát is, az amfetamin freebase-t színtelen folyadékként mutatja, ami nagyjából úgy néz ki, mint az enyém. Ez a P2NP kristályok minőségétől függ? Van egy meglehetősen friss tételem a nitrochemis.com-tól, és hűtőben tartom, a kristályok nagyon világos sárga színűek.

A végtermék pontosan úgy néz ki, mint az előző adagom, még nem teszteltem, mert még mosnom kell.

Szintén nem találok semmilyen hivatkozást arra vonatkozóan, hogy milyen érzést kell adnia a végterméknek szippantáskor. Egy ~100%-os tisztaságú terméknek egyáltalán nem kellene égetnie? Nem mindegy, hogy foszfát vagy szulfát? Hálás lennék, ha valaki le tudná írni a tényleges érzést a nagy tisztaságú termékkel.

 

[UWe9o12jkied91d]

A tiszta szulfát legalábbis nem égethet, a foszfátról nem tudok. kellemetlen érzés a nyálkahártyát irritáló és csiklandozó finom részecskék miatt van, de utólag már nem égethet kémiailag.

 

[CasualChemist]

Valamit megint elronthattam, mert pokolian éget. Az íze is nagyon sós, gondolom, némi nátriumsónak kell benne lennie.

A termék ezúttal egy kicsit másképp is néz ki. Az első adag inkább őrölt krétára hasonlít, és szeret kis csomókat képezni. A második egy nagyon finom por. Mindkettő hófehér és nagyon jól oldódik vízben.

Van valami ötlet, hogy mi lehetett ezúttal a baj?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fogalmam sincs tbh, csináltál valami mást? Ötlet lenne, hogy a vízréteget egy-két adag nem poláros oldószerrel vonja ki, és biztosítsa, hogy a tömeg kellően bázikus legyen, és szárítsa a végterméket oldószerben szárítószerrel. a/b vagy átkristályosítással vagy mindkettővel kapott termékét tisztíthatja.

 

[41Dxflatline]

Az átkristályosított nitrochemis p2np szép, előtte azonban BENZALDÉHIDET REKESZTÁL és világító kanári sárga, az A-Oil "sárga", mert a p2np sárga és néha nem minden reagál.

 

[KokosDreams]

Sziasztok!

Végre sikerrel jártunk a laborban ezzel a szintézissel.

Először is el kell mondanom, hogy nem vagyunk vegyészek, nincs kémiai hátterünk, és még soha nem szintetizáltunk szintetikus gyógyszert. Ez az első szintézis útvonal, amit megpróbálunk.

Eddig több próbálkozásunk volt, amelyeket megtartottunk magunknak, anélkül, hogy túl sokat megosztanánk itt. Gyorsan rájöttünk, hogy miben kell javítani a laboratóriumot ahhoz, hogy sikeres szintézissel folytassuk.
Ezután időt szakítottunk a hűtőrendszer, a hőmérséklet-szabályozás, a szellőzés és a labor több szempontjának javítására, és nemrég álltunk ismét munkába.

Csak hogy tudják, a céltermék a tisztított freebase, nem pedig a szulfát.

Szintézisjelentés:

Ezen a ponton szerencsétlenül felmerült egy probléma, mivel a vákuumszivattyúnkat nem lehet beállítani a víz elpárolgásához, hogy pontos nyomást tudjunk biztosítani.
Megpróbáltuk a vizet 0,04 MPa + 71,5 °C-on felforralni, és játszottunk a hőmérséklettel a 71,5 - 90 °C közötti szinteken, de abba kellett hagynunk, amikor nem akart felforrni.
A freebase:víz (1:5) keverék most egy szeparációs tölcsérben áll, amíg nem találunk megoldást erre a problémára.

Jelenlegi eredmények (figyelmeztetés: pornográf tartalom):

Ahhoz, hogy meg tudjuk becsülni az általunk elválasztott és egyesített szerves fázisok hatékonyságát, két különböző kristályosítási folyamat elvégzésével folytattuk.

Először is, eddig 14L szerves fázist állítottunk elő 800g P2NP-ből, amit nagy sikernek tartunk, miután ezt a hozamot összehasonlítottuk a fórumon lévő vegyészkollégákkal. Most ezt a szerves oldatot tároljuk, hogy több kísérletet végezzünk, hogy többet tudjunk meg a folyamatról.

Megjegyzés: a színkülönbség az extrahált vizes réteg és az először összegyűjtött szerves réteg különböző keverési arányaiból származik.

1. 210 ml szabadbázist/ipa oldat + 50 ml vízmentes aceton + 99,99%-os kénsav
Eredmény: 7,2 g szárított freebase (egy kicsit elrontottuk és kiömlött egy kis termék, a hozamnak nagyobbnak kellett volna lennie).

2. 200ml freebase/ipa oldat + 99,99%-os kénsav
Eredmény: 7,3 szárított freebase

(ez a kép nem a szárított szulfát képe)

A feltételezés itt az, hogy kb. 60% - 61%-os szulfátot kapunk.

A célunk az, hogy kiderítsük, hogyan befolyásolja az aceton hozzáadása a hozamot és a termék tisztaságát is.
Eddig azt mondhatjuk, hogy a hozamot nem befolyásolja túlságosan, a tisztaságról még nem tudunk túl sokat mondani, mivel még nem küldtük el a laborba. A tisztított freebase mintával együtt elküldjük a laboratóriumba, amint odaérünk. Az aceton használata nélkül kristályosított szulfát egy kicsit kevésbé fehérnek tűnik, mint a másik, de ez csak egy feltételezés...egy mennyiségi laboratóriumi vizsgálat többet fog mondani.

Freebase tisztítása:

Becsléseink szerint a freebase/ipa oldat kb. 5%-ának kell lennie, ami azt jelenti, hogy 2 liter freebase/ipa oldatból kb. 100 ml tényleges freebase-t kell kapnunk.

Az IPA elpárologtatását a rotovapban végeztük el. Itt jön a trükkös rész, ezt a lépést már korábban is elvégeztük, és az IPA teljes elpárolgása után egy ragacsos, géles, mézszerű krémet kaptunk. Akkor az volt a feltételezésünk, hogy túl sokáig hagytuk a rotovapban, ezért ezúttal óvatosabbak voltunk.

A bepárlás végén kezdtük látni a desztilláló lombikra tapadó olajos, szilárd részeket, és feltételeztük, hogy ez lehet a termékünk + szennyeződések:

Az olajos folyadékot egy főzőpohárba dekantáltuk, hogy megnézzük az eredményeket:

Furcsa módon a becsült 100ml helyett 200ml-t kaptunk, úgy gondoljuk, hogy ez a különbség a szennyeződésekből és abból adódhat, hogy nem szárítottuk meg előzetesen az oldatot.

Ezután folytattuk a víz hozzáadásával (a képen 1:1 szabadbázis:víz arány látható, később ezt 1:5-re emeltük) és az oldat lombikban történő rázogatásával, hogy megtisztítsuk a lombikot és felfogjuk az összes szilárd anyagot/olajmaradékot:

Ha jobban megnézed, láthatod, hogy olajos részek úsznak a vízben.
Korábban ugyanezeket az eredményeket kaptuk, és egy szokásos vízgőz-desztillációval egy enyhén tejes szabadbázist tudtunk ebből előállítani.
Most ezt akartuk a rotovapunkba tenni, amikor a fent leírt probléma előfordult.

Most éppen ennél a lépésnél akadtunk el, és az oldatot egy elválasztótölcsérben tároltuk egy éjszakán át szobahőmérsékleten (17 °C):

Eddig minden rendben, kíváncsiak vagyunk, hogy ti mit gondoltok az eredményeinkről, és esetleg mit javítanátok.
Elégedettek vagyunk az eddig elért eredményekkel, de meg kell találnunk a módját annak, hogy a víz desztillációs folyamata működjön.

Megpróbálunk egy nagyon pontos vákuummérőt szerezni a vákuumszivattyúnkhoz, hogy alacsonyabb vákuumot tudjunk biztosítani, hogy a víz forráspontját alacsonyabb, 28-40 °C körüli szintre manipulálhassuk. Egy másik ötletünk az, hogy tovább hűtsük a vizet a hűtőben, mivel a folyamat során elérte a 24,5 °C-ot, mivel a hűtőnk önmagában nem képes 15 °C alatt tartani.

Ami a szulfát előállítását illeti, nagyon elégedettek vagyunk, mivel elérjük (vagy akár kissé meg is haladjuk) a videós oktatóanyagban szereplő hozamot, és bízunk benne, hogy ugyanezt el tudjuk érni a freebase gyártásnál is, de először valahogy el kell jutnunk oda.

Kérdés:

1. Az IPA/Freebase oldat rotovapba történő hozzáadásakor nem volt gondunk az IPA elpárolgásával, de a freebase/víz oldat hozzáadásakor a rotovapban lévő nyomást nem tudtuk ugyanazon a szinten tartani, pedig mindkét folyamathoz ugyanannyi folyadékot adtunk (egyenként 1L).
Mi lehet ennek az oka és hogyan tudjuk ezt megelőzni?

2. Mi a legjobb és kedvenc módja annak, hogy a tisztátalan freebase-ból (IPA elpárologtatása után) tisztított freebase-hez jussunk (vízgőzdesztillációval/vákuumdesztillációval/rotovap segítségével).

3. Milyen módszereket részesít előnyben az IPA eltávolítására az IPA/Freebase oldatból?
Úgy gondoljuk, hogy nem normális, hogy ezt a mézszerű vegyületet eredményezzük, és feltételezzük, hogy folyékonyabbnak kellene lennie.

4. Javasolták, hogy a freebase:víz oldat desztillációjának elvégzése helyett térjünk át a NaHCO3/Víz mosásra a rétegek szétválasztása érdekében (majd a vízréteg DCM extrakciója), mi a tapasztalat ezzel kapcsolatban?

Ezen a ponton szeretném megköszönni a fórumon lévő szakembereknek a többi fórumtaggal együtt, hogy segítettek eljutni idáig.

@G.Patton köszönöm az eddigi elképesztő tanácsokat és segítséget a nap minden szakában
@HEISENBERG köszönöm, hogy ezt a platformot a hozzám hasonló kezdőknek nyújtja, hogy tanulhassanak és találkozhassanak hasonló gondolkodású emberekkel.
@GhostChemist köszönöm, hogy további betekintést nyújtottál a folyamatba, és hogy megosztottad velünk a tapasztalataidat.
@ImOutAlso Köszönöm, hogy megosztottad velünk a tapasztalataidat.
@madmoney69 Köszönöm az érzelmi támogatást
@UWe9o12jkied91d Köszönöm, hogy néhány hete segítettél nekem a gőzdesztillációban.

Ennyi volt mára tőlem, mindenkinek csodálatos hétvégi indulást kívánok.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Nehéz megmondani, néhány képen úgy néz ki, mintha nem reagált volna a p2np, próbáltad már a normál gravitációs szűrést, hogy izoláld ezt a szilárd anyagot?

Másrészt néhány képen olajos kinézetű, lehet, hogy a p2np a hő hatására oldószerrel olajjá vált p2np, amely részben kikristályosodott.

Vagy lehet, hogy a tiszta aminod bomlik ilyen omega-finom fehér porrá, mivel a szabadbázisú aminok dr még mindig szabadbázisú amin, amely víz jelenlétében gélesedik, így lehet, hogy jó lenne megszáradni előtte.

Amit hozzá tudok tenni, hogy nem használsz egy rotovapot, mint egy hamis gőz desztilláló, akkor kell beállítani egy készüléket vagy 1 lombik vagy 2. Ideális az Ön számára az alapján, amit olvastam, az lenne, hogy integrálja a gőz desztilláció a folyamat, desztillálás egyenesen a reakció lombik után naoh szol hozzáadása, kihagyva szűrés a szilárd anyagok, csökkentve a manipulációk és az idő.Javasolnám, hogy vegyél végre egy köpenyt, ez teszi a különbséget a gőzdesztillációhoz képest, főleg 20L esetén. és hallom, hogy ugatsz, neked csak 1 nyakad van, csak 2 way adapter, középen keverő oldali kondenzátor a választás, vagy csak vegyél egy kevert köpenyt, ha rotovapot veszel

 

[KokosDreams]

Hé ember, köszönöm a bővített visszajelzést.

Én nem volt ez ült egy pohárban egy ideig, és láttam két különböző réteg kialakulását, azt feltételeztem, hogy a felső (folyékonyabb) réteg valószínűleg víz volt, mivel nem szárítottam meg korábban, vagy talán még izopropil, hogy nem távolítottam el teljesen az IPA párologtatási folyamatában.

Van ennek értelme?

Kép:

Remélem, hogy a fent leírt vegyületről (kép) beszélünk, amikor "szilárd anyagról" beszélsz.
Az állaga valójában olyan, mint a finom méz, nem tudom, hogyan írjam le másképp.
Mindenképpen alkalmazni fogom a szárítást, amint a tömegtermelésbe lépek, ehhez kapok egy új adag vízmentes nátrium-szulfátot
Csak azért hagytam ki, hogy megakadályozzam az esetleges komplikációkat, hogy akkurátus legyen, aminek valószínűleg nincs is értelme
Érdekes, láttam videókat az interneten az "illóolaj-kivonásról" egy rotovap-hirdetéssel, gondoltam, hogy nekem is lenne értelme, most is működésbe hoztam, és néhány perc múlva egy másik jelentést fogok közzétenni az eredeti hozzászólásom alatt.
Ez nagyon érdekes, hiszek a tapasztalataidban, és mindig meglepődöm, amikor olyan dolgokat ajánlasz nekem, amiket még soha nem hallottam máshol.
Ha a 20L-es rbf-ből egyenesen desztillálok, akkor az iszap+eqeous réteg második extrakcióját ki kellene hagynom, igaz?
Valójában van egy 20L-es fűtőköpenyem a laboromban a 20L-es 3 nyakú RBF-emhez, csak még soha nem gondoltam arra, hogy ezt tényleges gőzdesztillációra használjam, mivel ezt a lombikot csak a fő reakcióhoz használom (NaBH4, P2NP, CuCL2) - nagyon érdekes...
Féltem, hogy egy kevert köpeny problémákat okozhat, amikor ezt az útvonalat végzi, mivel az iszap hajlamos gyorsan megkeményedni, még akkor is, ha még mindig érintkezik a folyadékokkal.
De azt hiszem, itt valami félreértés történt, mivel a 20L-es RBF-emben 3 nyak van, vagy a desztillációs beállításomról beszélsz? Ez egy 2L-es RBF 1 nyakkal

Majd most felteszem a frissített eredményeimet.

 

[KokosDreams]

Frissítés a fent közzétett szintézisjelentésről:

Megkaptuk a rotovapot, hogy működjön a víz desztillálásához a desztilláló lombikba helyezett oldat 50% -ának eltávolításával, megtanultam, hogy a nagy mennyiségű folyadék a rotovap rendszerben gázok kialakulását okozhatja, amelyek megakadályozzák a vákuum következetes alkalmazását.

Most 40 °C-on távolítom el a vizet (és remélhetőleg a szabadbázist ) a desztilláló lombikból.

Egy idő után tejszerű desztillátum kezdett összegyűlni a befogadó lombikban.
Ami érdekes volt, hogy kristálytiszta buborékokat láttam lebegni a desztillátum tetején, valamint a befogadó lombik csapjában. Először azt feltételeztem, hogy a kristálytiszta folyadék IPA volt, amelyet korábban nem távolítottam el teljesen, de miután eltávolítottam és megszagoltam, most már úgy gondolom, hogy ez az én termékem. Egy másik tény, ami ezt az elméletet bizonyíthatja, hogy nem volt vízben oldható.

Itt van néhány kép, hogy jobban elmagyarázza a jelenlegi helyzetet:

Jól látható, hogy egy folyadék úszik a tetején, és egy olyan folyadékot is nyomnak a csapba alul, amely nem oldódik vízben.
Feltételezem, hogy a víz azért lett tejes, mert lehet, hogy van benne freebase, amit most DCM extrakcióval lehetne eltávolítani.

Egy másik érdekes felfedezést tettem a freebase/víz sollution kinézete volt a bepárlási folyamat vége felé:

Ismét feltételezem, hogy a sárga/narancssárga oldatban úszó olajos/szaftos folyadék a mi termékünk, az amfetamin freebase.
Amikor ugyanezt az oldatot egy főzőpohárban tartottam, és a teljes oldat desztilláló lombikba való dekantálása után egy keveset benne hagytam belőle, így nézett ki:

Őszintén szólva jó érzésem van, és folytatom a DCM extrakciót, majd a DCM elpárologtatást, hogy remélhetőleg megkapjam a termékemet.

Mit gondoltok srácok?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Mit gondoltok?

 

[41Dxflatline]

Vicces, hogy ezt írtad, az enyém most fejezte be a refluxolást. Rétegekben kell lennie? A fekete réz a saját kis rétegében van a lombik alján.

 

[KokosDreams]

Pontosan milyen lépés után?
A CuCL2/DH2O oldat hozzáadása után normla, hogy az RM rétegekre váljon szét.
Alsó réteg: sötét/barna/piros iszap a rézreakcióból származó szilárd anyagokkal.
Felső réteg: sárgás/zöldes színű, attól függően, hogy a reakció hogyan sikerült, és tartalmazza a terméket.

Ebben az esetben a felső réteggel folytatja, az alsó réteg extrakcióra használható a 25% NaOH hozzáadása után az RM-hez gyűjtött folyadékkal (+IPA).