Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[aa1178251182]

Fogalmam sincs, mi romlott el, nincs vizsgálati berendezés. A kapott amfetamin-foszfátnak egyáltalán nincs hatása.

 

[chicaloca]

Nekem is ugyanez a problémám. Megcsinálom a reakciót és a feldolgozást, de nem hiszem, hogy a só amfetamin, vagy ha igen, akkor nagyon-nagyon rossz minőségű! Mit kellene megpróbálnom a javítás érdekében?

 

[Hank Schrader]

Győződjön meg róla, hogy fenilnitropropén és nem nitrosztirén. Lehet, hogy önnek analógot adtak el, és feniletilamint kapott.

 

[diogenes]

Mi a legjobb módja annak, hogy ellenőrizzem, hogy a p2np előállításához használt nitroetánt kicserélték vagy nitrometánnal hígították-e? Összegyűjtöttem mind a reagensek, mind a termékek alapvető fizikai tulajdonságait, és számomra a nitrovegyület forráspontja tűnik a leglogikusabbnak. A termékek olvadáspontjai nagyon közel vannak egymáshoz. A probléma az, hogy ha a BP az n.etán és az n.metán forráspontja között jön létre, akkor bizonyára fájdalmas lehet frakcionált desztillációval szétválasztani őket.

A másik érték lehet a sűrűség, ami szintén eléggé eltérő. Szakértők kérem hozzá a véleményüket, mi a legegyszerűbb legjobb módja annak, hogy biztosítsuk, hogy a megfelelő reagenseket használjuk.

 

[G.Patton]

Üdvözlöm! A nitrometán és a nitroetán b.p. 101 és 114 °C-on eltérő. Ellenőrizheti és elvégezheti a frakcionált desztillációt. Vegye figyelembe, hogy ezek az anyagok meglehetősen mérgezőek és robbanásveszélyesek. Ami a nitrosztirént és a P2NP-t illeti, csak használjon pontos olvadáspontú készüléket. Jobb, ha az ismert tiszta P2NP-t és a szintetizált új P2NP-t egy készülékben hasonlítjuk össze a különbség ellenőrzéséhez. A hibák kizárása érdekében végezzen több mérést is. Számolja meg az egyes minták átlagos mp értékét.

 

[diogenes]

Köszönjük Patton. Nincs gyanúm, hogy a nitroetánom nem tiszta, de néhány hozzászólást olvasva úgy gondoltam, jobb lenne ellenőrizni, ezért a nitrom forráspontjával kezdem, és ha 110C felett forr, akkor megnyugszom. Jó tudni, hogy mit kell csinálni és ellenőrizni mindenképpen, mielőtt sok munkát fektetünk bele és kiderül, hogy a végtermék hatástalan .

 

[chicaloca]

Szia, A reakció után híg HCl-lel hűtözöm és 100°C-ra lepárolom az IPA-t, de másnap, amikor a fázisok szétválasztására megyek, a lombik nem keveredik. A lombikban egy árnyalat van. Itt vannak a képek tud valaki segíteni, hogy megértsem és megmondja milyen lehetőségeim vannak thx

 

[WinterDust]

Szia!

Először is, hol van a szintézisben az, hogy HCL-t kell használni? Tipp: Sehol, tehát ne tegye.

Másodszor, mivel 100c-ben desztillálsz, feltételezem, hogy nyílt desztillációt végzel, ne tedd ezt, használj helyette vákuumdesztillációt.

Próbáld újra, és küldd el az eredményeket.

Üdvözlettel

 

[chicaloca]

Oké csináltam, mint az OP-ban és a fázis szétválasztása a reakció után és NaOH hozzáadása. Tehát IPA-val extrahálom a vizes fázist, de a szeptikus tölcsérben nincs egyértelmű fázisszétválasztás! Mit tudok most tenni?

 

[UWe9o12jkied91d]

További hidroxid.
A maradványok kivonásához nem poláris anyagot, például toluol vagy valami más anyagot kell használnia, még akkor is, ha az ipa működik.

 

[chicaloca]

Oké Im hozzáadok 25% NaOH-t és utána mit tegyek? DCM-mel extraháljam?
Van egy kis

 

[chicaloca]

Oké, hozzáadtam 25% NaOH-t, de nem hiszem, hogy a hiba a NaOH-tól származik, mert a fázisszétválasztáshoz ez rendben van... A probléma csak utána jelentkezik; amikor amúgy is ki akarom vonni az aquaus fázist, ... Hozzáadok DCM-et, de még egy olyan NP-vel is, mint a DCM, NINCS TISZTA fázisszétválasztás!!!

 

[chicaloca]

Oké, hozzáadtam 25% NaOH-t, de nem hiszem, hogy a hiba a NaOH-tól származik, mert a fázisszétválasztáshoz ez rendben van... A probléma csak utána jelentkezik; amikor amúgy is ki akarom vonni az aquaus fázist, ... Hozzáadok DCM-et, de még egy olyan NP-vel is, mint a DCM, NINCS TISZTA fázisszétválasztás!!!

 

[WinterDust]

Mutasson egy képet arról, hogyan néz ki...

 

[UWe9o12jkied91d]

Lehet, hogy nem ismeri a dcm mosogatókat?

 

[chicaloca]

az aminnak a felső felső fázisban kell lennie, mert a DCM sűrűbb, mint a víz vagy az IPA... de elpárologtassam vagy gőzzel desztilláljam?
Amit nem értek, hogy az első DCM kivonat 30ml DCM-el készült, de a felső fázis úgy néz ki, mintha több mint 30ml lenne (talán némi IPA is van benne?)

 

[chicaloca]

Azt kellene mondanom, hogy lefelé fázisban

 

[chicaloca]

Továbbá biztos, hogy nem 3 fázisú extrakcióról van szó.
*$*

 

[chicaloca]

Végre kapok egy kis szulfátot, de ez nem amfetamin, mert
Az NL-ből ismerem a speedet, mit csináltam rosszul főnökök?

 

[UWe9o12jkied91d]

Először is, az ipa nem különülhet el a dcm-től egy víz, dcm, ipa keverékben.Ebben az esetben a dcm és az ipa mindig elkülönül a víztől Rt-nél vagy annak környékén.Másodszor, ha valami sűrűbb, mint a víz, az azt jelenti, hogy SÜLlyedni fog, nem pedig lebegni.A DCM-nek 2 nagy Cl bois-ja van, amelyek nehéz af.
Ha nem tudod, hogy melyik a szerves réteg, akkor csepegtess néhány csepp vizet, és nézd meg, hova mennek, ha a felső rétegen keresztül a második rétegbe esnek, akkor egyértelműen a felső réteg szerves.

ami a leuckart módszerrel előállított anyag által kiváltott hatásokat illeti, azt lehet mondani, hogy az valóban más, mert a maradék n-formilamfetamin, amely mindig jelen van bizonyos mértékben az ilyen módon nyert árukban.

 

[chicaloca]

Tehát dekantáltam a fázisokat, és most már csak a DCM evap-ra kell várnom? Kíméletes forralást alkalmazzak? vagy hagyjam elpárologni RT-nél?

 

[proto311]

Tesztelés céljából szeretnék 2 eredményt összehasonlítani, az első az orrbarát amfetamin-szulfát lenne, a második pedig egy olyan termék, ami éget, 5,5 ph és 6 nagy különbség lenne a végeredményben? a ph szabályozása a sav hozzáadása közben az amfetamin bázishoz, vagy hogyan tudom még változtatni a végtermék ph-ját?

 

[chicaloca]

Megcsinálom a reakciót és a feldolgozást, de nem hiszem, hogy a só amfetamin, vagy ha igen, akkor nagyon-nagyon rossz minőségű! Mit kell megpróbálnom a javítás érdekében?