Talán ez tovább segíthet, személyesen még nem teszteltem. Megnézhetem a mappáimban, talán még mindig megtalálom az eredeti PDF-et.
Általános eljárás a racemizációs kísérletekhez. A
Amin (100 mg) és tiol (1,2 vagy 0,2 ekvivalens) 0,06 M-os oldata.
benzolban 2 órán át (sztöchiometrikus állapot) vagy 7 órán át refluxáltuk (sztöchiometrikus állapot).
h (katalitikus állapot) AIBN jelenlétében (összességében
20 mol % AIBN-t három egyenlő mennyiségre osztottuk fel.
(ha a reakcióidő > 2 óra), amelyeket 2 óránként szukcesszív módon adtunk hozzá). A koncentrálás után a maradékot hígítottuk
HCl-lal (1 M) hígítottuk, majd az oldatot Et2O-val mostuk. A
vizes fázist telített nátrium-karbonáttal bázisosítottuk.
és Et2O-val extraháltuk. A tiszta amint izoláltuk, miután
MgSO4-on történő szárítás és koncentrálás után
Általános eljárás a racemizációs kísérletekhez. A
Amin (100 mg) és tiol (1,2 vagy 0,2 ekvivalens) 0,06 M-os oldata.
benzolban 2 órán át (sztöchiometrikus állapot) vagy 7 órán át refluxáltuk (sztöchiometrikus állapot).
h (katalitikus állapot) AIBN jelenlétében (összességében
20 mol % AIBN-t három egyenlő mennyiségre osztottuk fel.
(ha a reakcióidő > 2 óra), amelyeket 2 óránként szukcesszív módon adtunk hozzá). A koncentrálás után a maradékot hígítottuk
HCl-lal (1 M) hígítottuk, majd az oldatot Et2O-val mostuk. A
vizes fázist telített nátrium-karbonáttal bázisosítottuk.
és Et2O-val extraháltuk. A tiszta amint izoláltuk, miután
MgSO4-on történő szárítás és koncentrálás után
- By Sciencenutz
Hozzáférésem van az aibn-hez és a tiolhoz, de nagyra értékelnék némi segítséget a megfelelő arányokkal kapcsolatban, amelyeket mondjuk az L-met freebase kg-jára átszámolva konvertálnak? Az eredményeimet közzéteszem.
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Én reflux a keveréket nem jelenti azt, hogy a reflux kezdődik a toluol b.p. és 0,06M a koncentráció grammban függ a felhasznált oldószer mennyiségétől.
- By Sciencenutz
Itt vannak mind a 3 súlya.
L metamfetim 149,23g/mol
Metil-tiogyilkólát 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Ezért lenne 1 mol L-metil és azt mondja 0,2 egyenlő tehát 106,14x0,2=21,22g. És a 20% aibn 32,84g.
Tehát mondjuk 149,23g L-metil szabadbázis 500ml toluol és 21,22g tiol és 7 órán át refluxáltam, miközben 2 óránként 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN-t adtam hozzá.
Ezek lennének a helyes számok? Kicsit még mindig zavarban vagyok ezzel a 0,06M-mal és azzal, hogy hogyan lehet ezt felskálázni.
L metamfetim 149,23g/mol
Metil-tiogyilkólát 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Ezért lenne 1 mol L-metil és azt mondja 0,2 egyenlő tehát 106,14x0,2=21,22g. És a 20% aibn 32,84g.
Tehát mondjuk 149,23g L-metil szabadbázis 500ml toluol és 21,22g tiol és 7 órán át refluxáltam, miközben 2 óránként 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN-t adtam hozzá.
Ezek lennének a helyes számok? Kicsit még mindig zavarban vagyok ezzel a 0,06M-mal és azzal, hogy hogyan lehet ezt felskálázni.
- By btcboss2022
500ml toluol per mol? Hogyan számoltad ki?
A papírfolyamat 0,06M koncentrációra vonatkozó liter per mol számítása a következő kell legyen:
149,23gr*0,06M=8,95gr szabad bázis literenként.
149,23gr/8,95gr=16,67 liter oldószer (toluol) molnyi szabadbázisra vetítve.
Ez egy nagyon alacsony koncentráció, de a gyökök közötti reakciókban sok melléktermék keletkezhet, így gondolom ez az oka ennek az alacsony koncentrációnak.
Azt hiszem, hogy nem lenne probléma, ha ennek a koncentrációnak a 10-szeresét használnánk 1,66L toluol per mol szabadbázis felhasználásával.
Egy másik kérdés, hogy miért koncentrálsz a 7 órás folyamatra, amikor 2 óra alatt is meg lehet csinálni?
A papírfolyamat 0,06M koncentrációra vonatkozó liter per mol számítása a következő kell legyen:
149,23gr*0,06M=8,95gr szabad bázis literenként.
149,23gr/8,95gr=16,67 liter oldószer (toluol) molnyi szabadbázisra vetítve.
Ez egy nagyon alacsony koncentráció, de a gyökök közötti reakciókban sok melléktermék keletkezhet, így gondolom ez az oka ennek az alacsony koncentrációnak.
Azt hiszem, hogy nem lenne probléma, ha ennek a koncentrációnak a 10-szeresét használnánk 1,66L toluol per mol szabadbázis felhasználásával.
Egy másik kérdés, hogy miért koncentrálsz a 7 órás folyamatra, amikor 2 óra alatt is meg lehet csinálni?
Oké srácok, de próbálta már valaki a refluxos melegítést enyhén savas körülmények között?
Egyszerű, mint.
Fogadni mernék rá, hogy működni fog a kérdés az, hogy mennyire jól.
Egyszerű, mint.
Fogadni mernék rá, hogy működni fog a kérdés az, hogy mennyire jól.
- By HerrHaber
Fogadok, hogy így lesz, de nem véletlenül KÉMIA IS KÉPZEL, ezért valakinek ezt ki kell kísérleteznie egy állványnyi kémcsővel és különböző koncentrációkkal, pH-val, hőmérsékletekkel és reakcióidőkkel... kutatómunka. "Senki sem mondta, hogy könnyű, senki sem mondta, hogy ilyen nehéz lehet, visszamegyünk a kezdethez" Coldplay-The Scientist.
Egy anyag optikai aktivitásának eltűnése nem minden esetben függ össze
a molekula kiralitásának eltűnésével. Ezt okozhatja az egyik enantiomer reverzibilis átalakulása a másikba, amíg el nem érjük az elegyet.
mindkét enantiomer ekvimolekuláris (racém) keveréke. Ez az átalakulás
az úgynevezett racemizáció spontán (azaz a ter¬ mészet hatására) is végbemehet.
molekulák hatására, lásd további példákat a bifenil optikailag aktív származékaira), vagy savas vagy bacid katalizátorok hatására (v. II. kötet, "Sztereokémia II").
És a 2. kötetből sztereokémia, a martinsavra vonatkozólag, de levonhatunk néhány következtetést, hogy a feniletilamin, amin dolgozunk, szintén hasonló paraméterekkel rendelkezik, ami ugyanazokat a dolgokat teszi, ki tudja, talán ugyanaz. ez nem egy choh csoport, de sosem lehet tudni.
Racemizáció. A (+)-tartriósav hevítésével
vízzel, 160°-on, nagyrészt mezo-borkősavvá alakul át (egyetlen CHOH csoport racemizációjával). Ugyanilyen körülmények között, de 175°-on nagyobb arányban (it)-borkősav keletkezik (mindkét CHOH-csoport racemizációja révén). Ezt a reakciót a bázisok erősen katalizálják; nátrium-hidroxid-oldattal való melegítéskor a racemizáció 100°-on megy végbe. HCl-sav hígítással szintén katalitikus hatású, de gyengébb (a reakció megfigyeléséhez szükséges hőmérséklet 120-140°).
Ezzel a racemizációs reakcióval mezoborkősavat és (±)-borkősavat kapunk. Más α-szubsztituált savaknál is megfigyelhetőek ilyen jellegű racemizációk.
a molekula kiralitásának eltűnésével. Ezt okozhatja az egyik enantiomer reverzibilis átalakulása a másikba, amíg el nem érjük az elegyet.
mindkét enantiomer ekvimolekuláris (racém) keveréke. Ez az átalakulás
az úgynevezett racemizáció spontán (azaz a ter¬ mészet hatására) is végbemehet.
molekulák hatására, lásd további példákat a bifenil optikailag aktív származékaira), vagy savas vagy bacid katalizátorok hatására (v. II. kötet, "Sztereokémia II").
És a 2. kötetből sztereokémia, a martinsavra vonatkozólag, de levonhatunk néhány következtetést, hogy a feniletilamin, amin dolgozunk, szintén hasonló paraméterekkel rendelkezik, ami ugyanazokat a dolgokat teszi, ki tudja, talán ugyanaz. ez nem egy choh csoport, de sosem lehet tudni.
Racemizáció. A (+)-tartriósav hevítésével
vízzel, 160°-on, nagyrészt mezo-borkősavvá alakul át (egyetlen CHOH csoport racemizációjával). Ugyanilyen körülmények között, de 175°-on nagyobb arányban (it)-borkősav keletkezik (mindkét CHOH-csoport racemizációja révén). Ezt a reakciót a bázisok erősen katalizálják; nátrium-hidroxid-oldattal való melegítéskor a racemizáció 100°-on megy végbe. HCl-sav hígítással szintén katalitikus hatású, de gyengébb (a reakció megfigyeléséhez szükséges hőmérséklet 120-140°).
Ezzel a racemizációs reakcióval mezoborkősavat és (±)-borkősavat kapunk. Más α-szubsztituált savaknál is megfigyelhetőek ilyen jellegű racemizációk.
- By btcboss2022
Nem hiszem, hogy működik a racemizáció, a deszarboxiláció vagy a hidrolízis nem racemizálja az L enantiomer szabadbázisát.
Nem csoda, hogy főnöknek hívják
Ha 90 alatt kell, akkor benzolt használnék, de ha a 90 nem elég, akkor toluol, xilol és így tovább.
Ha 90 alatt kell, akkor benzolt használnék, de ha a 90 nem elég, akkor toluol, xilol és így tovább.
- By HerrHaber
Röviden szólva minden az egyensúlyról és a reakcióidő szerintem a fő mozgatórugó (a katalizátor is elengedhetetlen). Emlékszem, hogy nem hagyhattam egy reakciót egy éjszakán át, mert a professzorom megígérte, hogy racemizálódni fog, és a sztereokémiai laboratóriumban dolgoztam, így az egyensúly volt az ellenség ott.
- By btcboss2022
Megcsinálom vízzel, NaOH-val és HCL-lel is a 3 útvonalat, oké? az eredmények után újra beszélünk.
- By btcboss2022
Ki hív engem főnöknek?ahahahah először látom ezt nem hiszem hahahah de azért köszi ;-)
- By btcboss2022
Ez az én tervem:
L-Meth HCL-t veszek 45gr(15+15+15) és be fogom kapcsolni a freebase-ra.
Amint megvan az L-meth freebase, újra elvégzem a borkősav szétválasztási folyamatot, hogy megpróbáljam a maximális mennyiségű L enantiomerrel rendelkezni.
Az újra leválasztott L-metil-szabadbázist 3 egyenlő részre osztom, és a 3 útvonalat az ott leírtak szerint végzem el.
Miután befejeztem, újra elvégzem a borkősav-szeparációs eljárást, és meglátjuk az eredményeket.
Köszönöm.
L-Meth HCL-t veszek 45gr(15+15+15) és be fogom kapcsolni a freebase-ra.
Amint megvan az L-meth freebase, újra elvégzem a borkősav szétválasztási folyamatot, hogy megpróbáljam a maximális mennyiségű L enantiomerrel rendelkezni.
Az újra leválasztott L-metil-szabadbázist 3 egyenlő részre osztom, és a 3 útvonalat az ott leírtak szerint végzem el.
Miután befejeztem, újra elvégzem a borkősav-szeparációs eljárást, és meglátjuk az eredményeket.
Köszönöm.
