P2P a (d)-fenil-2-propanolhoz Lehetséges?

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
154
Reaction score
84
Points
28
Talán ez tovább segíthet, személyesen még nem teszteltem. Megnézhetem a mappáimban, talán még mindig megtalálom az eredeti PDF-et.

Általános eljárás a racemizációs kísérletekhez. A
Amin (100 mg) és tiol (1,2 vagy 0,2 ekvivalens) 0,06 M-os oldata.
benzolban 2 órán át (sztöchiometrikus állapot) vagy 7 órán át refluxáltuk (sztöchiometrikus állapot).
h (katalitikus állapot) AIBN jelenlétében (összességében
20 mol % AIBN-t három egyenlő mennyiségre osztottuk fel.
(ha a reakcióidő > 2 óra), amelyeket 2 óránként szukcesszív módon adtunk hozzá). A koncentrálás után a maradékot hígítottuk
HCl-lal (1 M) hígítottuk, majd az oldatot Et2O-val mostuk. A
vizes fázist telített nátrium-karbonáttal bázisosítottuk.
és Et2O-val extraháltuk. A tiszta amint izoláltuk, miután
MgSO4-on történő szárítás és koncentrálás után
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Hozzáférésem van az aibn-hez és a tiolhoz, de nagyra értékelnék némi segítséget a megfelelő arányokkal kapcsolatban, amelyeket mondjuk az L-met freebase kg-jára átszámolva konvertálnak? Az eredményeimet közzéteszem.
 
View previous replies…

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
a fent említett eljárás analitikai léptékű, és először is világosan meg kell értenie mindent, amit mondanak (például az amin 0,06M-os oldata benzolban 1 kg-ból valóban ipari léptékű lenne, és a benzol közismerten rákkeltő, még ha jó illata van is) el kell sajátítania az intermoláris átváltási számítást, és teljesen meg kell értenie, hogy mi a 20%-os moláris egyenérték... a vegyészek általában így írnak, mert ez számukra relevánsabb, mintha egy sajttorta recept típusú leírás lenne...
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Kérem, bocsásson meg, ha a megjegyzésem kissé savanyú volt... a foszgén harctereken való bevezetésének stigmája miatt kissé arrogánsnak tűnök, de valójában nem vagyok annyira rossz ember, csak talán szigorú vagyok a kémiai ismeretekkel (és leginkább magammal) szemben. A helyetted való számolgatás nem lesz nevelő hatású tőlem, de ha megpróbálod, ígérem, hogy lektorálom és kedvesen eligazítalak.
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Nos, itt vannak mind a 3 súlya.

L metamfetim 149,23g/mol
Metil-tiogyilkólát 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol

Ezért lenne 1 mol L-metil és azt mondja 0,2 egyenlő tehát 106,14x0,2=21,22g. És a 20% aibn 32,84g.

Tehát mondjuk 149,23g L-met és 21,22g tiol és 7 órán át refluxáltam, miközben 2 óránként 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN-t adtam hozzá.

Ez lenne a helyes számok?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Ez helyesnek tűnik, bocsánat, hogy ismét keményen ítélkezem, ne feledkezzen meg a talajoldatban lévő amin koncentrációról, amely állítólag 0,06M benzol (ez a koncentráció túl alacsony a preparatív skálán, és a benzol helyettesítése, mint például a toluol, erősen ajánlott, hacsak nincs forráspont rellevance, a benzol kb. 68C körül forr, a toluol pedig 110C)
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Helyesbítés: a forráspont releváns, mivel visszaáramlásra van szükség, így csak a belélegzett gőzökkel kell vigyázni, mivel ez egy achetypikus rákkeltő, még ha nem is nagyon erős, krónikus expozíció esetén súlyos májkárosodást okozhat. A benzol forráspontját is csak emlékezetből említettem, érdemes lenne utánanézni. Bízom benne, hogy a moláris tömegeket te ellenőrizted, így nem dokumentáltam, csak megbizonyosodtam arról, hogy a gondolkodásod egy vegyészé.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Ez helyes Találtam ugyanezt a folyamatot egy ideje, és a probléma csak akkor lehetséges, hogy a magasabb összegek nem működik helyesen, így sok időt az alacsony összegek nem próbáltam meg.
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Tehát L met HCl lenne, vagy használhatnám a szabad bázist? És btcboss mit értesz a "magasabbak nem fognak működni" alatt? Szintén nem szeretem a benzolt sem, talán egy megfelelő helyettesítő lenne az acetonitril, mivel a benzol bp-je 80, az acetonitrilé pedig 82?
 
Last edited:

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
L-Meth szabadbázisú oldatból kell a tiolnak lennie.
Úgy értem, hogy ez a folyamat nagyobb mennyiségben nem hatékony.
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Van más olyan mód, amelyről tud? Az általam végzett olvasásomból sok cikk azt mondja, hogy a mexikói kartellek ezt elég nagy léptékben csinálják... miért ne lenne ez alkalmas nagy léptékben?
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Én is szívesen elmélyednék ebben a témában. Még az EU hatóságai is írnak publikációikban az egyébként ártalmatlanított L-metán frakció ilyen jellegű "újrahasznosítási" módszerének tömeges alkalmazásáról. Megkeresem az egyik cikket és közzéteszem itt.

Az egyik téma, amivel a földalatti vegyésznek mindig foglalkoznia kell, amikor tudományos/akadémiai publikációkat követ, az oldószer és a vegyület nagy aránya. Az L-metil bázis 0,06M koncentrációja nevetségesen alacsony, preparatív vagy tisztességes titkos kémia számára eléggé használhatatlan.
Tehát valójában egy olyan gyakorlati módszert kell kidolgoznunk, amely a meglévő információkból származik, mint ez a cikk.

Attól tartok, hogy a mexikói kartellek segítségül hívása nem alternatív út a tudásgyűjtéshez. *mosolyog*

Van némi tapasztalatom a tudományos dolgozatok "átalakításában" és pincekörülményekre való alkalmazásában, bár (még) nem metamfetaminra.

Egy kérdés: Melyik bejegyzést határozza meg az 5. táblázatban a papírban az L-met / 0,2equiv. metil-tio esetében?
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Igen, csak annyit használnék, hogy kényelmesen feloldja a benzolt, mivel ez 25 kg-os skálán lenne, és nem lenne értelme... minden kémiai anyag elérhető, így minden információ segíthet, mivel ezt elég könnyen ki tudom próbálni... van valami ötlete a benzol helyettesítésére, vagy benzolt kell használni?
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
igen, ez ésszerűnek hangzik, ökölszabályként 1:6 és 1:10 közötti térfogatarányt javasolnék, ebben az esetben az 1:10 1000ml L-metamfetamin szabad bázist jelentene 10.000ml benzolban oldva.
Az oldószer kiválasztását különböző tényezők határozzák meg. Tudomásom szerint ezek a következők: a forráspont, ha refluxot használunk (HerrHaber már említette) , az oldószer oldhatósága vízben és fordítva, ha vízérzékeny eljárásokat alkalmazunk (pl. Grignard-reakciók), az említett toxicitás, a polaritás stb.
Szóval mit választanék itt: Gondolom a toluol is működhet, valamint a xilol, Mi a helyzet az etil-acetáttal? Ezt már figyelembe vetted ?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Amennyire én tudom (hivatalosan nem vagyok kémikus), az AIBN egy gyökös iniciátor, és a tiol (ebben az esetben a metiltiogilkolát) reakcióba lép az AIBN-nel egy másik gyököt létrehozva, így gyökként rövid élettartamúak oxigén vagy víz jelenlétében, emiatt úgy gondolom, hogy nehéz lenne egy hatékony folyamatot nagy léptékben fenntartani inert atmoszféra nélkül.
Inert atmoszférában talán lehetséges lenne.
Inert atmoszféra feltételei nélkül én megpróbálnám (sőt, ha lesz szabadidőm, remélem, meg is teszem) sztöchiometrikus állapotban (reflux 2 óra) ezekkel a mennyiségekkel:
0,06 M szabad bázisoldat toluolban: 0,06 M szabad bázisoldat toluolban
Metiltiokil-kolát 1,3 ekvivalens
30 mol % AIBN
Az ok az, hogy kevesebb idő alatt reagál kevesebb az esélye a termékvesztésnek a gyökök miatt oxigén jelenlétében ezért adnék egy kicsit több tiolt és AIBN-t, mint az eredeti eljáráshoz.

EZ AZ, AMIT ÉN TESZTELNÉK NEM JELENTI AZT, HOGY EZ EGY HIVATALOS MÓDSZER VAGY HASONLÓ, ÉS LEHET, HOGY TÉVEDEK.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Elfelejtettem hozzászólni a többi módon, amit kérdezett:
Egy másik módja lehetséges Raney nikkel katalizátorral nyomásviszonyok között. (Soha nem próbáltam csak irodalom)
Egyébként nem szeretem annyira beszélni a folyamatokról, hogy nem tesztelem magam, de ez elég érdekes ahhoz, hogy még az én alacsony kémiai profilomban is részt vegyen.
Ez a doki segíthet a folyamatot a szál.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Tehát a toluol refluxolna, és nem csak 80c-ra hozná fel? És mit jelent a 0,06M átváltva grammban kifejezve a szabad bázisra, kicsit összezavarodtam ezzel a résszel.
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Szerkesztés: Most találtam meg ezt a kiadványt és a benne szereplő ábrát.

Fő Meth-gyártás

FgKy6Zhawj
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Igen, ez ugyanaz a kiadvány, amelyet én is olvastam. Tehát mondjuk 1kg freebase 6L toluolban 142,2g tiol hozzáadásával és hőkezeléssel. Majd kb. 2 óránként 73,3g AIBN hozzáadása...pontosnak tűnnek a számaim? Továbbá mivel a benzolt toluolra cserélem, csak 80c-ra hoznám, vagy a magasabb bp-nél, 110c-nél is refluxra hoznám a toluolt...
 
Top