Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[MadHatter]

Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.

 

[billythekid]

ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.

 

[TheNut22]

Vagy használhatok-e jégecetet az MPB oldataként a performinsavval is?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψAz RM a benzaldehid + MEK + HCI reakció után feketévé válik, és kihívja a 269-es forráspontú 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on desztillációját! Ez az első alkalom, hogy vettem egy -60kpa vákuumszivattyút a vákuum dekompresszióhoz és sikeresen megkaptam az aranysárga folyadékot 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ont! De úgy tűnik, hogy a gép túlmelegedett. Most már csak szüneteltetni tudom a desztillációt... Ugye a maradék rm-t teljesen le kell desztillálni? Nem akarom, hogy magasabb forráspontú szennyeződéseket desztilláljak ki és tönkretegyem a kemény munkám⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

2024. október 26.
Az egyik módszer azt mondja, hogy Chill and Ice MPB
Egy másik módszer azt mondja, hogy Heat and Reflux MPB
Én csak csinálom mindkettőt ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Nem szeretek semmit elgázosítani, mert az én területemen a tömény kénsav tilos. Annyira megkönnyebbültem, amikor nagyon jó eredményeket kaptam, hogy csak kimértem az összetevőket, összeraktam az egészet, elkezdtem melegíteni és filmet nézni.

 

[TheNut22]

A performinsavas eljárás olyan volt, mintha egy horrorfilmet néznék csúnya pánikrohammal. Amikor kimentem elszívni egy cigarettát (4-5 perc), és visszatértem a lombik olyan forró volt, mintha egy kicsit forrna! Aaannnd, megint nagyon gyorsan jéghideg víz alatt ... A hosszú keverési folyamat (~3,5 óra) után, amit kézzel kellett csinálnom (izzadva és remegve), mert az 1 literes lombik nem fér a fűtőköpenyemre, hideg vízben hagytam. Megdöbbenve olvastam, hogy szobahőmérsékleten benzaldehiddel robbanhat! Lehetséges, hogy van benne, még tisztított, de nem desztillált terméknél is. Hát, örülök, hogy a keverék most a térben van, ahol 20 C alatt van a hőmérséklet...

 

[handle]

Erre való a tűzgyémánt.
3 = Olyan folyadékok, amelyek szinte minden környezeti hőmérsékleti körülmények között meggyújthatók.

 

[TheNut22]

Nos, sikerült, és jó! És jó valami újat tanulni a kémiáról, köszönöm, és mondjuk úgy: Jó szórakozást...
Hogyan tudom a farkamat egy kondenzátorba tömni és közben vákuumos "desztillációt" végezni...

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation