Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[MadHatter]

Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.

 

[billythekid]

ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.

 

[TheNut22]

Az első próbálkozásom az MPB performinsav-oxidációjára, hogy most jobban csináljam.
Az MPB-m nem igazán keveredik hangyasavval, mivel hangyasavas oldatba tettem, nátrium-karbonáttal puffereltem, így
Szükségem van oldószerre az MPB-mhez? Ha igen, akkor használhatok etanolt, vagy az aceton jobb? OrgUnikum? Valaki? MadHatter?
NAGYON hálás leszek, mert nem szeretném most elrontani a reakciómat, és tudok tippeket adni az eljáráshoz, ha megy, és jól működik. ÉS, nekem nincs DCM-em... Még nem tettem bele a performinsavba.

 

[handle]

Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g sósav (18%). 100°C és 115°C közötti hőmérsékleten.
Idő: 4 óra.

Azt hiszem, ezentúl ezeket a mennyiségeket fogom használni, mert ilyen nagy szerves fázist még sosem kaptam, és nem kellett sokkal több reagenset tenni. Először az összes reagenseket ugyanolyan mennyiségben akartam beletenni, mint eddig, de amikor véletlenül 45 g sósavat tettem, pedig ugyanannyi 30 g-ot kellett volna, így a többi reagensből is többet adtam a keverékhez.

A MEK mennyisége arányosan kevesebb lett, mert elfogyott, de ez egyáltalán nem ártott, mert a szerves fázis méretéből ítélve jó volt. Most is kicsit magasabb hőmérsékleten melegítettem. Próbáltam 120-130°C fokon is melegíteni, de több kísérlet után végül is ennél a 100°C körüli foknál kötöttem ki. Az alacsonyabb hőmérsékletek csökkentették a hozamot.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Én csak számok a sztöhometria által mol. És 31,229g mek =46g benzaldehid, és ha figyelembe vesszük, hogy a benzaldehid 95%-os, akkor 29,668-at kapunk.

 

[Osmosis Vanderwaal]

és mek súlya 0,8g ml soooo 37,85ml 36,8g mek= 46MLés 46g benzaldehid 48,02ml. El kell érnem a fiút a buszon, aztán visszajövök, hogy befejezzem ezt a matekfeladatot. Csak gyakorlásképpen csinálom, mivel javítanom kell a kémiai matematikámat. Még ijesztőbb, ha a térfogat és a tömeg között váltogatsz, valószínűleg ez is vitatható, de csak meg akarom fordítani a fejemben és megnézni, mert erre valószínűleg szükségem lesz a jövőben

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g sósav (18% [41 ml]). 100°C és 115°C közötti fokon. Idő: 4 óra. Mosás után: kb. 45 ml kristályos oldat.

 

[handle]

Az 1. szakasz befejeződött.

 

[handle]

A cowboy csak így tudta tesztelni, hogy készített-e fenilacetont. Nincs met = nem fenilaceton.

 

[B APPLE]

25-30 L-es szakaszos reaktor reflux kondenzátorral és fűtőrendszerrel Megkérdezhetem, hogy mi ez?

 

[handle]

NEM!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Úgy tűnik, hogy egy szakaszos reaktor és egy "reflux kondenzátor", ami feltételezem, hogy egy alihn kondenzátort jelent, nem néztem meg a linkeket, de ezek voltak a szavak

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ez aztán a komoly piros anyag. Általában a vörös számomra a rengeteg hcl-t jelenti, de talán nem ebben az esetben, idk. Én úgy találtam, hogy 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ a megfelelő mennyiség, ami az összes kénsavat felhasználja. Biztos, hogy 3:1 még mindig gázos lesz. Volt egy szárítócső online a gázzal?

 

[handle]

első próbálkozásra nincs szárítócső. legközelebb közvetlenül hozzáadom a HCl-savat.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Soha nem próbáltam ezt a reakciót olvastam, amikor közzétették, de nem azzal az elmével, hogyni fogom csinálni. Úgy tűnik, hogy sokkal kevésbé stresszes, mint a Glaciadates és a kínai állampolgárok. Mek nem nézik. Megvágták, hogy mire lehet használni, így már nincs a barkácsáruk polcain, de megrendelhetem. A benzaldehid is kemény, de azt hiszem, tudok szerezni, vagy szintetizálni.

 

[handle]

Hamarosan újra megpróbálom. Most már tudom, hogy a "cowboy-módszer" nem működik.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, olyan régen nem néztem utána. Mandulakivonat. A mandulakivonat utánzat vízalkohol és benzaldehid. Azt olvastam, hogy gyakran 2-3%-os. Van magasabb koncentráció is, amit lehet kapni, de azt is figyelik.

 

[handle]

Vagy ha lehet amygdalus communis var. amara) három alapvető összetevőt tartalmaz, nevezetesen benzaldehidet, glikozid amygdalint és hidrogén-cianidot.
Vagy
McCormick mandula aroma
Víz, alkohol (32%) és benzaldehid.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Srácok a tudomány őrület azt mondta egy bizonyos márka "tiszta benzaldehid", Lorran Vitter mandula mesterséges aroma mások azt mondják, kassziaolaj jó ( fahéj nyilvánvalóan

 

[handle]

Még mindig úgy gondolom, hogy a Redox reakció: Nitration of Benzyl Alcohol to Benzaldehyde" a legegyszerűbb.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Igazad lehet.mikor a módszeremet kerestem, elvetettem, mert a benzil-alkohol festékhígítóból való lepárlása volt a legéletképesebb módszer a Benz kinyerésére. Alc ( a vegyipari cégek eladják, de aynprerequisite akar tudni túl sokat arról, hogy mit csinálsz valamit), de észrevettem, hogy nemrég az Amazonon, így csak rákattintok a vásárlásra, és nincsenek kérdések.

 

[handle]

Igen, furcsa, hogy az országok hogyan szabályozzák a vegyi anyagokat... Minden országból 1 különböző 1.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nem ellenőrzött, de a Sima Eldredge munkalap kitöltése ijesztő. MELYIK főiskolai vagy szakmai engedéllyel rendelkező vállalkozás képviseli, mi az üzleti adóazonosító jel? Mire tervezi használni? Nem, köszönöm.

 

[B APPLE]

Ennek egy reflux kondenzációval rendelkező reakcióforralónak kell lennie.

 

[B APPLE]

Megkérdezhetem, hogy az 1. lépésben desztillált víz hozzáadása után szükséges-e a rétegek szétválasztása, majd kloroformmal történő extrakció?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hát ez egy reakció...lombik. ott nincs reflux kondenzátor, amit én látok. Itt refluxálok egy Erlymeyer-lombikot és egy Alihn kondenzátort használva, egy 110°-os lefordított, magnézium-szulfáttal teli szárítócsővel.

 

[TheNut22]

Nem értem, hogy miért gázolod el.