A legegyszerűbb metamfetamin szintézis amfetaminból
- Thread starter G.Patton
- Start date
Elmagyarázná, hogyan jutott arra a következtetésre, hogy nem fog racemizálódni? Igazából tudni szeretném, nem kérdőjelezem meg.
Nem veszem úgy, hogy megkérdőjelezi a 
. Azért vagyunk itt, hogy információkkal segítsük egymást. Mivel én még nem próbáltam ezt az átalakítást (sem racém, sem D-amfetaminból), csak Rhodium feljegyzéseire támaszkodhatok.
Én egyébként csak racém amfetamint használnék, mivel a metamfetamin ugyanolyan módszerekkel oldható fel, mint az amfetamin, és miért kockáztatnám az értékes D-izomert, ha a végeredmény nem ismert.
`Formaldehid és alumínium-amalgám`
Az N-metil-amfetaminokat a megfelelő amfetamin formaldehiddel való reakciójával és sav hiányában történő redukciójával állították elő. Így 1 mól amfetamin szabadbázis (136 g) és 1 mól vizes formaldehid (81 ml 37%-os vagy 75 ml 40%-os) keverékét 350 ml alkoholban és felesleges alumínium-malgámban néhány órán át redukálták, vizet adtak hozzá, az alumínium-hidroxidot leszűrték, az oldatot savasították és bepárolták, a szabadbázist lúg segítségével elválasztották, így a hidrokloriddá alakított fenil-N-metilizopropilamin keletkezett, mp 140°C. Hasonlóképpen, 70 g d-amfetamin alkoholban alumíniummal és 1 mól formaldehiddel d-metamfetamint adott, amelyet a foszfát-sóvá alakítottunk át. Az 1-fenil-2-aminopropanolból hasonló módon efedrin keletkezett.
(Kiemelés tőlem.)
Mindenesetre továbbra is kérek mindenkit, hogy ossza meg tapasztalatait, aki ténylegesen kipróbálta ezt a szintézist, és van némi valós tapasztalata ezzel kapcsolatban. Én is ki fogom próbálni valamikor, de jó lett volna tudni, hogy tényleg működik-e, mielőtt sok anyagot és időt áldozok rá. A másik lehetőség a P2NP-ből kiindulva az iminné redukálás, majd savas környezetben történő hidrolízis P2P-vé, de ez a P2P további aminálását jelenti metilaminnal, ami szerintem túlzás, mivel már volt egy (a benzaldehid nitroetánnal történő kondenzációját követően). Az általam használt módszer is elég sok ecetsavat igényel, hogy pl. vaskatalizátoron redukáljuk, majd a savval hidrolizáljuk. Ha nincs aki ezt már kipróbálta, akkor csinálok egy összehasonlítást és tudatom a fórumozókkal.
. Azért vagyunk itt, hogy információkkal segítsük egymást. Mivel én még nem próbáltam ezt az átalakítást (sem racém, sem D-amfetaminból), csak Rhodium feljegyzéseire támaszkodhatok.Én egyébként csak racém amfetamint használnék, mivel a metamfetamin ugyanolyan módszerekkel oldható fel, mint az amfetamin, és miért kockáztatnám az értékes D-izomert, ha a végeredmény nem ismert.
`Formaldehid és alumínium-amalgám`
Az N-metil-amfetaminokat a megfelelő amfetamin formaldehiddel való reakciójával és sav hiányában történő redukciójával állították elő. Így 1 mól amfetamin szabadbázis (136 g) és 1 mól vizes formaldehid (81 ml 37%-os vagy 75 ml 40%-os) keverékét 350 ml alkoholban és felesleges alumínium-malgámban néhány órán át redukálták, vizet adtak hozzá, az alumínium-hidroxidot leszűrték, az oldatot savasították és bepárolták, a szabadbázist lúg segítségével elválasztották, így a hidrokloriddá alakított fenil-N-metilizopropilamin keletkezett, mp 140°C. Hasonlóképpen, 70 g d-amfetamin alkoholban alumíniummal és 1 mól formaldehiddel d-metamfetamint adott, amelyet a foszfát-sóvá alakítottunk át. Az 1-fenil-2-aminopropanolból hasonló módon efedrin keletkezett.
(Kiemelés tőlem.)
Mindenesetre továbbra is kérek mindenkit, hogy ossza meg tapasztalatait, aki ténylegesen kipróbálta ezt a szintézist, és van némi valós tapasztalata ezzel kapcsolatban. Én is ki fogom próbálni valamikor, de jó lett volna tudni, hogy tényleg működik-e, mielőtt sok anyagot és időt áldozok rá. A másik lehetőség a P2NP-ből kiindulva az iminné redukálás, majd savas környezetben történő hidrolízis P2P-vé, de ez a P2P további aminálását jelenti metilaminnal, ami szerintem túlzás, mivel már volt egy (a benzaldehid nitroetánnal történő kondenzációját követően). Az általam használt módszer is elég sok ecetsavat igényel, hogy pl. vaskatalizátoron redukáljuk, majd a savval hidrolizáljuk. Ha nincs aki ezt már kipróbálta, akkor csinálok egy összehasonlítást és tudatom a fórumozókkal.
Üdvözlök mindenkit!
Tehát itt az ideje, hogy most továbblépjek a fejlődésemben, és elkezdjem a Crystal Methamphetamine (ICE) gyártását, nem érdekel a "normál" metamfetaminok.
Tehát hadd kezdjem el a lépés kiküldésével és a kérdéseim feltevésével, nagyra értékelném, ha bárki hozzáértő bemenetét.
Lépés:
Tehát itt az ideje, hogy most továbblépjek a fejlődésemben, és elkezdjem a Crystal Methamphetamine (ICE) gyártását, nem érdekel a "normál" metamfetaminok.
Tehát hadd kezdjem el a lépés kiküldésével és a kérdéseim feltevésével, nagyra értékelném, ha bárki hozzáértő bemenetét.
Lépés:
- 1 mól amfetaminmentes (1) bázist kell kapnia az amfetamin sójának 20%-os NaOH vizes oldathoz történő hozzáadásával pH 12-re. 15 percig keverje, majd DCM vagy petroléter 3 x 75 ml amfetaminmentes bázist vonjon ki.
K: Azt írja, hogy amfetamin szabad bázis, majd só, ez szabad bázist jelent, mint az amfetaminolajban, vagy száraz amfetamint, ha tippelnem kellene, akkor amfetamin-szulfátot jelent.
- Készítsen Al-amalgámot. Körülbelül ~70 g Al-fóliából és 1,62 g higany(II)nitrátból (Hg(NO3)2) kell amalgámot készíteni a következő témakörben leírtak szerint.
K: Itt nincs kérdés.
- 1 mól amfetamin-szabadbázis (136 g) és 1 mól vizes formaldehid (2) (81 mL 37% vagy 75 mL 40%) keveréke 350 mL EtOH-ban (etanol) 5 L-es kerekfenekű lombikban, visszafolyási hűtővel és felesleges alumínium-amalgámmal, amelyet előzetesen készítettünk.
K: Az 1. lépésben kapott kivonatot egy 5L-es kerekfenekű lombikba öntjük, 81mL 37%-os vizes formaldehiddel és 350mL EtOH-val és az alumínium-amalgámmal együtt?
- Az imint (3) körülbelül két órán keresztül redukáltuk, hogy a reakcióhőmérsékletet ~50-60 °C alatt tartsuk. Hűtést kell alkalmazni, ha a reakció túl hevessé válik.
K: A 3. lépésből származó reakciót vagy felső keverővel vagy mágneses keverővel keverjük, hűtővel kombinálva, hogy a reakciótömeget 60c hőmérséklet alatt tartsuk.
- A reakciótömeghez 1 L hűtött desztillált vizet adunk, az alumínium-hidroxidot leszűrjük.
K: 1 L hideg vizet adunk a reakcióhoz, és szűrővel ellátott buchner-tölcsérrel megtisztítjuk az alumíniummaradványoktól?
- A reakciótömeget DCM-mel vagy petroléterrel 3 x 75 mL extraháljuk. Az extraktumokat 20 %-os HCl-lel kezeljük pH 3-ig. A szűrésből származó vízréteget 20%-os NaOH aq-val lúgosítjuk pH 12-ig, és DCM-mel vagy petroléterrel 3 x 75 mL extraháljuk. A szerves rétegeket a metamfetaminnal (4) egyesítjük, vákuumban koncentráljuk és Na2SO4 vagy MgSO4 vízmentes felületen szárítjuk.
K: Ezt egyáltalán nem értem, nagyon homályos számomra.
Úgy tudom, hogy itt két különböző rétegnek kellene lennie. Tehát gondolom az 5. lépéstől, amikor hozzáadjuk a hideg vizet, és a reakciót az alumínium maradékától leszűrjük. Két rétegre fog szétválni. Egy szerves és egy vizes, vizes rétegre.
A szerves réteget 3 x 75mL DCM-mel extraháljuk, majd 20% HCl-el kezeljük pH3-ra
A vizes réteget (vizes réteg) 20% NaoH-val kezeljük pH 12-re, majd 3 x 75mL DCM-mel extraháljuk.
Miután mindkét réteget extraháltuk és kezeltük, egyesítjük őket, vákuumban koncentráljuk (opcionális) és Na2SO4 segítségével szárítjuk.
Ha nem tévedek, ebben a lépésben kapjuk a metamfetamin-mentes bázist (met-olaj)?
- A metamfetamin-hidroklorid előállítása száraz HCl gáz buborékolásával történik a szerves rétegen keresztül. A csapadékot szívószűréssel leszűrjük, szárítjuk. A jég-metamfetamint a következő módszerekkel is termesztheti.
K: Ezt egyáltalán nem értem, nagyon nem világos számomra.
Ha nem tévedek, ez az a lépés, amikor a metamfetamin szabadbázisát (met-olaj) metamfetaminná kristályosítjuk?
Nagyra értékelném a kérdésemmel kapcsolatos véleményét és tudását.
Üdvözlettel
PS: Kérem az adminisztrátort, hogy tegye ezt a szintézist ragasztóanyaggá.
- By G.Patton
1. Meg kell szereznie az amf szabad bázist (amf olaj). A 20%-os aq NaOH 20%-os oldatához 1 mól sót adsz ...
3. >81mL 37%-os vizes formaldehidet és 350mL EtOH-t .
Ezeknek már egyesítve kell lenniük
4. +
5. +
6. >Aszerves réteget 3 x 75 ml DCM-mel extraháljuk, majd 20%-os HCl-lel kezeljük pH3-ra.
Az egész elegyet DCM-mel kell extrahálni. Az extrakció után vizes réteget kapunk, amelyet pH 12-re kell lúgosítani, és újra extrahálni. Ezután mindkét DCM-kivonatot (amelyek Meth-ot tartalmaznak) egyesíteni kell, szárítószer felett szárítani kell, és az oldószert desztillálni kell. Így metamfetaminolajat kapunk.
7. Két lehetőség van. Az első, HCl-gázt buborékolunk, és racém amfetamin-hidrokloridot kapunk. A második, szétválasztod a D-methet l- vagy d-borkősavval, és nagy darabos metamfetamint kapsz.
3. >81mL 37%-os vizes formaldehidet és 350mL EtOH-t .
Ezeknek már egyesítve kell lenniük
4. +
5. +
6. >Aszerves réteget 3 x 75 ml DCM-mel extraháljuk, majd 20%-os HCl-lel kezeljük pH3-ra.
Az egész elegyet DCM-mel kell extrahálni. Az extrakció után vizes réteget kapunk, amelyet pH 12-re kell lúgosítani, és újra extrahálni. Ezután mindkét DCM-kivonatot (amelyek Meth-ot tartalmaznak) egyesíteni kell, szárítószer felett szárítani kell, és az oldószert desztillálni kell. Így metamfetaminolajat kapunk.
7. Két lehetőség van. Az első, HCl-gázt buborékolunk, és racém amfetamin-hidrokloridot kapunk. A második, szétválasztod a D-methet l- vagy d-borkősavval, és nagy darabos metamfetamint kapsz.
Szia!
Következő kérdés, 2. lépés.
A NaBH4 vagy LiAlH4 helyettesítheti az Al/Hg-ot?
Ha igen, mi a helyettesítő súlya ennek a szintézisnek, 70g?
Üdvözlettel
Következő kérdés, 2. lépés.
A NaBH4 vagy LiAlH4 helyettesítheti az Al/Hg-ot?
Ha igen, mi a helyettesítő súlya ennek a szintézisnek, 70g?
Üdvözlettel
- By G.Patton
Szerintem igen, 1-1,2 moláris felesleg rendben van. Hol vettél 70g-ot?
Edit: Rájöttem, hogy honnan vetted.
Edit: Rájöttem, hogy honnan vetted.
- By btcboss2022
Én csak csinálom a szintézissel 3 mol és 3,6 mol NaBH4 helyettesítve az amalgámot és hideg légkörben, mint mások NaBH4 redukciója jelenleg úgy tűnik, hogy rendben van holnap frissítem a végeredményt, amit most hagytam keveredni.
A hatodik pontban a szerves réteget ki kell vonnom, mielőtt HCl-el PH3-ra kezelném és később a vízréteget bazifikálnám, hogy kivonjam?
Miért kell először extrakciót végezni, mielőtt savval kezeljük?És miért kell savasítani, ha nem extraháljuk újra?
Nem jobb-e az egész keveréket bázikusan kezelni és egyszer extrahálni? Vagy ha egy részét jobb kivonni a savban, akkor a kezelés után kell csinálni, nem előtte, gondolom nem?
Furcsa eljárás a 6. pontban.
Az én 40%-os formolom metanolos oldatban volt, ebben az esetben nem kell szárítani a NaBH4 reakcióhoz, ha az oldatod vízzel van, akkor szulfáttal kell szárítani, ha NaBH4 redukciót akarsz használni.
Köszönöm.
A hatodik pontban a szerves réteget ki kell vonnom, mielőtt HCl-el PH3-ra kezelném és később a vízréteget bazifikálnám, hogy kivonjam?
Miért kell először extrakciót végezni, mielőtt savval kezeljük?És miért kell savasítani, ha nem extraháljuk újra?
Nem jobb-e az egész keveréket bázikusan kezelni és egyszer extrahálni? Vagy ha egy részét jobb kivonni a savban, akkor a kezelés után kell csinálni, nem előtte, gondolom nem?
Furcsa eljárás a 6. pontban.
Az én 40%-os formolom metanolos oldatban volt, ebben az esetben nem kell szárítani a NaBH4 reakcióhoz, ha az oldatod vízzel van, akkor szulfáttal kell szárítani, ha NaBH4 redukciót akarsz használni.
Köszönöm.
- By G.Patton
Szia, elnézést a hosszú válaszért.
Van sav-bázis extrakció: pH3-at kell készíteni, extrahálni. Ezután lúgos pH-t kell készíteni, és ismét extrahálni. Az extraktumokat (szerves réteg) egyesítik.
Mire gondolsz? Ez tipikus sav-bázis extrakció. Ennek az eljárásnak az elméletéről az Extrakció témakörömben olvashatsz.
Van sav-bázis extrakció: pH3-at kell készíteni, extrahálni. Ezután lúgos pH-t kell készíteni, és ismét extrahálni. Az extraktumokat (szerves réteg) egyesítik.
Mire gondolsz? Ez tipikus sav-bázis extrakció. Ennek az eljárásnak az elméletéről az Extrakció témakörömben olvashatsz.
Szia Patton, ahol én lakom, ott nem kapok vízmentes higany(II)nitrátot, de higany(II)nitrát-monohidrátot, (Hg(NO3)2).H2O-t igen. Az alumínium amalgám összefoglalójában olvastam, hogy vízre van szükség. Ez azt jelenti, hogy a monohidrátos változat is használható?
Helló, használhatok higany ii-kloridot a nitrát helyett?
Csak megközelítőleg... mennyi Meth lehet készíteni 100g od Amph-ból?
Csak megközelítőleg... mennyi Meth lehet készíteni 100g od Amph-ból?
Igen, bármilyen vízben oldódó higany-só megfelel.
Jó a hozama, nem tudom pontosan megmondani, de jó, 50% felett biztosan.
Jó a hozama, nem tudom pontosan megmondani, de jó, 50% felett biztosan.
