Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

[plancklong]

Sono riuscito a procurarmelo da ebay:

Clicca qui

 

[HairyPoppins]

Ho ordinato questo e il frullatore a immersione che vende, proveniente da un'azienda chimica chiamata eurchem che si scrive esattamente così. è di alta qualità,

 

[HairyPoppins]

Il problema è questa parte! Ciò significa che il vostro indirizzo potrebbe essere compromesso! Fate attenzione

certificazione dell'imballaggio per il trasporto standardizzazione nota

: : : : : :

secondo le norme governative sul trasporto ( IATA, ADR, ECHA-REACH ) speciale per il trasporto di sostanze chimiche C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, ecc... * *(gli originali saranno consegnati con la merce e le copie dopo la conferma dell'ordine) in base alle norme E.U. - Echa-Reach il prezzo del prodotto è già scontato di meno del -25% rispetto al prezzo ufficiale in vigore della "Borsa internazionale dei prodotti chimici e farmaceutici", emesso dall'ICIS

 

[Pavel]

Come curiosità, è riuscito anche a temperatura ambiente. ma si tratta di qualche decina di giorni. Con l'uso della cicloesilammina, ma non ricordate di usare l'acido acetico glaciale...

 

[the money]

N-Butilammina

Ho ottenuto questo
Di n butilammina
CAS:111-92-2
Posso usarlo

 

[UWe9o12jkied91d]

n-butil sì, di n-butil no

 

[the money]

Questo è disponibile presso Cicloesilammina per sintesi, 500 ML

N. CAS: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Sì

 

[the money]

Questi reagenti sono veri o falsi? Vorrei il vostro aiuto per ottenere un numero CAS

 

[MadHatter]

Gaaaah. Questa volta sono riuscito a sbagliare la reazione e ho lasciato il rm incustodito per due ore. Quando sono tornato era ben oltre i 110 C, probabilmente da un po' di tempo, e di colore marrone rossastro scuro, con un odore molto distinto che è difficile da descrivere. Cosa ne pensate, ho bruciato questa partita? Se riesco a far cristallizzare qualcosa, è affidabile?

Devo procurarmi una piastra di riscaldamento con un migliore controllo della temperatura.

 

[UWe9o12jkied91d]

L'odore è simile a quello della benzaldeide, ma più intenso?
Comunque, non sarebbe male provare a cristallizzarlo, per vedere cosa viene fuori lol

 

[MadHatter]

No, non c'è più odore di benzaldeide. L'ho lasciato all'esterno (sotto una pellicola di plastica) al freddo dell'inverno, senza cristalli. Probabilmente è una schifezza. Dannazione.

 

[MadHatter]

In realtà, non è così! Si è cristallizzato bene durante la notte. Ma c'è questa fanghiglia marrone intorno ai cristalli gialli e ha decisamente un cattivo odore.
Ho fatto un altro batch senza alcun problema di temperatura (in realtà, l'uso di un riscaldatore sous-vide è un sistema di riscaldamento perfetto per questo sintetico! Mantiene un perfetto bagno d'acqua circolante a una temperatura esatta, solo un consiglio). Ora il secondo lotto consiste quasi esclusivamente in solidi e perfetti cristalli gialli.

Ma per il lotto difettoso: Voglio ripulirlo per bene. Ma trovare dati sulla solubilità, o meglio sull'INSOLUBILITÀ, di P2NP è difficile. Ricordami @G.Patton @William Dampier etc, il P2NP è insolubile in acqua? A quanto pare è perfettamente solubile sia in metanolo che in DCM - e nei non polari? Come il toluene? Potrei lavarlo con quello? Quale sarebbe la migliore procedura di pulizia?
Ricristallizzare da IPA a parte, intendo.

 

[UWe9o12jkied91d]

insolubile in acqua, facilmente solubile in sostanze non polari.

 

[MadHatter]

In realtà, hai una fonte? Perché non riesco a trovare dati reali sulla solubilità online, il che mi preoccupa.
Sembra che sia solubile in etanolo e altri alcolici, quindi potrebbe essere anche solubile in acqua?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sì, la mia fonte è che mi è arrivato in sogno

 

[MadHatter]

Ha. Ha. Ok. Per fortuna ci sono altre fonti di informazione.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropene

Informazioni generali Il 1-fenil-2-nitropropene, o semplicemente fenil-2-nitropropene, o P2NP, come viene comunemente chiamato, è un composto chimico del gruppo dei composti aromatici, con formula C9H9NO2. È un solido cristallino di colore giallo chiaro con un odore distinto. Il fenil-2-nitropropene è utilizzato...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Ecco quindi l'immagine. A sinistra i cristalli giallo canarino provenienti da un perfetto controllo della temperatura, a destra quelli giallo più scuro, provenienti dalla corsa che ha superato i 110 C per un bel po' di tempo.

Il modo migliore per pulire ora? Ricristallizzare da metanolo o IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sì, forse si può fare a meno di un lavaggio con una minima quantità di ipa fredda o di acetone, ma una ricristallizzazione nei solventi citati o, meglio ancora, in acetato di etile è l'ideale.

 

[G.Patton]

Il prodotto può essere ricristallizzato da esano, metanolo, etanolo, isopropanolo.

 

[MadHatter]

Ho quindi optato per la ricristallizzazione da metanolo La differenza di colore è ancora presente, ma leggermente inferiore. È una rogna far uscire il metanolo dai cristalli, è tutto il giorno che manometto l'essiccazione sotto vuoto.

Ma sono passato alla fase di riduzione con NaBH4, ora ho una bottiglia di formilamfetamina in acetone su MgSO4 in frigo per la salatura di domani. Devo solo procurarmi un buon acido salino pulito, che purtroppo al momento non ho.