Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

[MadHatter]

In realtà, non è così! Si è cristallizzato bene durante la notte. Ma c'è questa fanghiglia marrone intorno ai cristalli gialli e ha decisamente un cattivo odore.
Ho fatto un altro batch senza alcun problema di temperatura (in realtà, l'uso di un riscaldatore sous-vide è un sistema di riscaldamento perfetto per questo sintetico! Mantiene un perfetto bagno d'acqua circolante a una temperatura esatta, solo un consiglio). Ora il secondo lotto consiste quasi esclusivamente in solidi e perfetti cristalli gialli.

Ma per il lotto difettoso: Voglio ripulirlo per bene. Ma trovare dati sulla solubilità, o meglio sull'INSOLUBILITÀ, di P2NP è difficile. Ricordami @G.Patton @William Dampier etc, il P2NP è insolubile in acqua? A quanto pare è perfettamente solubile sia in metanolo che in DCM - e nei non polari? Come il toluene? Potrei lavarlo con quello? Quale sarebbe la migliore procedura di pulizia?
Ricristallizzare da IPA a parte, intendo.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropene

Informazioni generali Il 1-fenil-2-nitropropene, o semplicemente fenil-2-nitropropene, o P2NP, come viene comunemente chiamato, è un composto chimico del gruppo dei composti aromatici, con formula C9H9NO2. È un solido cristallino di colore giallo chiaro con un odore distinto. Il fenil-2-nitropropene è utilizzato...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Ecco quindi l'immagine. A sinistra i cristalli giallo canarino provenienti da un perfetto controllo della temperatura, a destra quelli giallo più scuro, provenienti dalla corsa che ha superato i 110 C per un bel po' di tempo.

Il modo migliore per pulire ora? Ricristallizzare da metanolo o IPA?

 

[G.Patton]

Il prodotto può essere ricristallizzato da esano, metanolo, etanolo, isopropanolo.

 

[MadHatter]

Ho quindi optato per la ricristallizzazione da metanolo La differenza di colore è ancora presente, ma leggermente inferiore. È una rogna far uscire il metanolo dai cristalli, è tutto il giorno che manometto l'essiccazione sotto vuoto.

Ma sono passato alla fase di riduzione con NaBH4, ora ho una bottiglia di formilamfetamina in acetone su MgSO4 in frigo per la salatura di domani. Devo solo procurarmi un buon acido salino pulito, che purtroppo al momento non ho.

 

[Dreadnsalty]

Durante il riflusso ottengo due strati separati. Uno ambrato più scuro sulla parte superiore e uno strato più piccolo di colore giallo chiaro sulla parte inferiore. Questo insieme a un precipitato bianco sul fondo. È normale?

 

[UWe9o12jkied91d]

Gli strati significano acqua, il vostro GAA è puro?
il precipitato bianco potrebbe essere il vostro prodotto, si scioglie al riscaldamento?

 

[Dreadnsalty]

Bottiglia nuova di zecca di GAA al 99,85% di purezza. RM ha però un forte odore di GAA. Controllerò la dissoluzione del prodotto non appena avrà finito di cristallizzare (si spera).

 

[BrownRiceSyrup]

Questa reazione genera acqua, giusto? C'è un modo per rimuovere l'acqua per pilotare la reazione? Ricordo di aver visto da qualche parte che qualcuno ha usato il toluene come solvente e ha usato un dean start per rimuovere l'acqua, ma il calore sale a 86 o qualunque sia l'azeotropo con il toluene. C'è qualcosa di sbagliato in questa idea? Potrebbe aumentare la resa?

 

[G.Patton]

Pronto, sì.

 

[Hank Schrader]

Quando abbiamo prodotto il fenilnitropropene, non abbiamo usato il riscaldamento.
Versato in un pallone
nitroetano+benzaldeide+catalizzatore è stato chiuso e lasciato a temperatura ambiente.
Il pallone è stato agitato una volta al giorno. Dopo 8 giorni, la soluzione è stata versata in acqua... e i cristalli di propene sono caduti immediatamente sul fondo. L'acqua è stata decantata e cristallizzata in alcol.

Se qualcuno vuole ottenere propene di altissima qualità,
vi fornirò la tecnologia qui di seguito:

1 mole di benzaldeide
1,2 mole di nitroetano
+ 18 ml di n-butilammina

Mettere il tutto in una bottiglia di vetro e chiuderla.
Agitare con forza un paio di volte al giorno.
Dopo 8 giorni, aprire la bottiglia e versarne 1 litro in un contenitore di acqua calda.
Agitare... scolare l'acqua, ripetere la procedura con 500 ml di acqua.
Versare il fenilnitropropene con l'alcol, riscaldare fino a completo scioglimento e lasciare in freezer.
Il propene si ottiene con questo metodo praticamente senza colore.
Il colore è giallo trasparente, la struttura è simile a quella della metanfetamina in cristalli.

Secondo il mio metodo, si otterrà ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Sono curioso di sapere come si ottiene una mole di nitroetano... Ho appena trascorso il fine settimana a produrre il mio bromoetano e attualmente sto facendo diverse prove con quello e il nitrito di sodio... Alla fine riuscirò a mettere insieme una mole lol

 

[Hank Schrader]

Un tempo molte persone avevano accesso illimitato al nitroetano.
Il nitroetano costa 16,5 euro al kg per acquisti all'ingrosso.

 

[Hank Schrader]

Le scorte di nitroetano sono sempre utili.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... sì, sono negli Stati Uniti, quindi è più difficile per noi qui ...., almeno per me. Lo sto facendo per me stesso, una specie di progetto hobbistico, quindi non ho problemi a produrre il mio nitroetano. Anche se se riuscirò a fare un prodotto abbastanza decente prenderò in considerazione la possibilità di fare carriera, perché no....

La gente compra davvero sali di anfetamina in grandi quantità? È redditizio? Immagino che tutti vogliano qualcosa di metilato e non solo le noiose anfetamine.....

 

[Hank Schrader]

Vendendo Anfetamina si può guadagnare grazie alla quantità e al prezzo basso.
La metamfetamina è certamente un prodotto più redditizio.
Da un punto di vista chimico, per me non fa differenza cosa produrre, purché paghino.

 

[Akashic]

quando si agita la soluzione iniziale ogni giorno per 8 giorni a temperatura ambiente, è necessario sfiatare la beuta tappata? e la rv deve evitare l'esposizione alla luce? Ho immaginato di scegliere una bottiglia media grande e ambrata e di conservarla nell'armadio prima del lavaggio/estrazione.
Grazie per la condivisione, mi piacerebbe molto provare il tuo metodo.

 

[41Dxflatline]

Il mio avatar è un cristallo di grandi dimensioni proveniente da questo metodo, ingrandito

 

[JustMe]

Posso sostituire la cicloesilammina?
Benzaldeide 50 ml
Nitroetano 50 ml
Acido acetico glaciale 20 ml
Metilammina acquosa 10 ml

 

[G.Patton]

Salve, può chiarire la sua domanda per favore? Cosa vuole sostituire esattamente?

 

[JustMe]

sostituire la cicloesilammina con la metilammina acquosa
aggiungere metilammina acquosa al posto della cicloesilammina

 

[G.Patton]

Non sono sicuro che la metilammina abbia un potenziale di base di Lewis sufficiente.

 

[Hank Schrader]

La sintesi dei beta-nitrotireni - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interessante, c'è la metilammina metanolica snl.
Le rese sono inferiori, pari al 52-55%. Inoltre, la metilammina è più difficile da ottenere rispetto alla cicloesilammina.

 

[JustMe]

*Il mio inglese è debole

vedere il
[Fenil-2-Nitropropene alla barese: 1 mol di benzaldeide, 1,2 mol di nitroetano e 15 mL di metilammina acquosa diluita in 150 mL di alcol. Agitare e riscaldare leggermente per circa 4 ore. La miscela di reazione viene portata in un becher e raffreddata in frigorifero (4°C). Se a questo punto la precipitazione non inizia, si versa acqua e si rimette la miscela in frigorifero. Lo strato di olio P2NP inizierà lentamente (o talvolta rapidamente) a formare uno strato cristallino. Se non lo fa, si può grattare la parete, ad esempio con una bacchetta di vetro. Se nemmeno questo aiuta, significa che probabilmente avete sbagliato qualcosa. I rendimenti che ho ottenuto utilizzando questo "adattamento": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) e 71% (EtOH) (rendimenti calcolati dopo aver cristallizzato una volta; conservo i cristalli nel congelatore e li ricristallizzo prima dell'uso)].

*Non ho la cicloesilammina.

 

[JustMe]

Sintesi del fenil-2-nitropropene - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok