Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.
- Thread starter GhostChemist
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Ho usato l'additivo per l'arricchimento del carburante Nipron ®™ cas 79-24-3 a base di nitroetano puro, 100 ml con acetato di ammonio e benzldeide per produrre p2np mi è sembrato ok era solo difficile da cristallizzare. ho appena inserito un piccolo cubetto di azoto per farlo raffreddare abbastanza
Non posso procurarmi né la cicloesilammina né la butilammina, ma posso procurarmi l'acetato di ammonio.
Farò 100 ml di benzaldeide, 100 ml di nitroetano e 25 ml di acido acetico.
Di quanto acetato di ammonio avrò bisogno?
Farò 100 ml di benzaldeide, 100 ml di nitroetano e 25 ml di acido acetico.
Di quanto acetato di ammonio avrò bisogno?
- By 41Dxflatline
Perché non è possibile ottenerli?
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- By 41Dxflatline
Catalisi dell'acetato di ammonio in eccesso di nitroetano
Una soluzione di benzaldeide (6,4 g) e acetato di ammonio (1,0 g) in nitroetano (20 mL) è stata riscaldata a riflusso per 5 h. Al raffreddamento, dopo la rimozione del solvente, il residuo è stato purificato per cromatografia su colonna su gel di silice 60 N (neutro; esano-cloroformio, 2:1, v/v), quindi ricristallizzato da esano e ha dato l'1-fenil-2-nitropropene come cristalli di colore giallo chiaro del peso di 6,2 g (63%), con una temperatura massima di 71-73 °C.
Una soluzione di benzaldeide (6,4 g) e acetato di ammonio (1,0 g) in nitroetano (20 mL) è stata riscaldata a riflusso per 5 h. Al raffreddamento, dopo la rimozione del solvente, il residuo è stato purificato per cromatografia su colonna su gel di silice 60 N (neutro; esano-cloroformio, 2:1, v/v), quindi ricristallizzato da esano e ha dato l'1-fenil-2-nitropropene come cristalli di colore giallo chiaro del peso di 6,2 g (63%), con una temperatura massima di 71-73 °C.
- By yuiopjkl
Grazie. Ho letto questo metodo anche nelle risposte precedenti.
E qualcuno nelle risposte ha detto:
La cosa che ho capito è che se aggiungo acido acetico, non avrò bisogno di una temperatura elevata e il tempo di sintesi diminuirà.
Se faccio la stessa quantità come nel thread ha detto
100 ml di benzaldeide
100 ml di nitroetano
25ml di acido acetico
?? Acetato di ammonio
di quanto acetato di ammonio avrò bisogno?
Gli esperti hanno bisogno del vostro aiuto per favore @G.Patton @HIGGS BOSSON
E qualcuno nelle risposte ha detto:
La cosa che ho capito è che se aggiungo acido acetico, non avrò bisogno di una temperatura elevata e il tempo di sintesi diminuirà.
Se faccio la stessa quantità come nel thread ha detto
100 ml di benzaldeide
100 ml di nitroetano
25ml di acido acetico
?? Acetato di ammonio
di quanto acetato di ammonio avrò bisogno?
Gli esperti hanno bisogno del vostro aiuto per favore @G.Patton @HIGGS BOSSON
- By G.Patton
Salve. L'acetato di ammonio funziona come altre basi di Lewis (come la cicloesilammina e la butilammina). Quindi, devi prendere circa 4 g in base al rapporto molare approssimativo. Non sono sicuro della quantità. Vale la pena di verificare in un lotto di sintesi più piccolo, come un carico di 10 g.
Ho messo 10 ml di benzaldeide, 10 ml di nitroetano, 2,5 ml di GAA e 4 g di acetato di ammonio in un pallone.
Riscaldamento a 60-70 °C per 4 ore. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, si sono formati due strati: in basso uno strato giallo e in alto uno bianco. Ho messo il tutto in un bagno di ghiaccio per 2 ore (al momento non ho accesso a un congelatore) e non c'erano cristalli, solo lo strato oleoso è diventato più spesso. Lo strato superiore è stato scartato, sono stati versati 10 ml di acqua distillata e il tutto è stato raffreddato in un bagno di ghiaccio per 5 ore. Non è successo nulla, solo lo strato acquoso è diventato trasparente.
Lo strato acquoso è stato scartato e sono stati versati 10 ml di IPA. Non ci sono strati, solo uno strato giallo.
È stato messo in freezer per 10 ore e non ci sono cristalli.
C'è qualcosa di sbagliato nel mio metodo?
Scusate il mio pessimo inglese
Riscaldamento a 60-70 °C per 4 ore. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, si sono formati due strati: in basso uno strato giallo e in alto uno bianco. Ho messo il tutto in un bagno di ghiaccio per 2 ore (al momento non ho accesso a un congelatore) e non c'erano cristalli, solo lo strato oleoso è diventato più spesso. Lo strato superiore è stato scartato, sono stati versati 10 ml di acqua distillata e il tutto è stato raffreddato in un bagno di ghiaccio per 5 ore. Non è successo nulla, solo lo strato acquoso è diventato trasparente.
Lo strato acquoso è stato scartato e sono stati versati 10 ml di IPA. Non ci sono strati, solo uno strato giallo.
È stato messo in freezer per 10 ore e non ci sono cristalli.
C'è qualcosa di sbagliato nel mio metodo?
Scusate il mio pessimo inglese
Si è già cristallizzato? Lo strato organico che si trova sul fondo è una buona indicazione che la reazione è avvenuta, soprattutto se dici che è giallo, se ci fosse del nitroetano non reagito, galleggerebbe in cima all'acqua. Anche una piccola quantità di ghiaccio finemente tritato potrebbe andare bene dopo un buon raffreddamento.
Per ulteriori riferimenti, le ammine primarie possono essere ottenute dagli integratori di amminoacidi disponibili in commercio tramite estrazione acido-base.
Per ulteriori riferimenti, le ammine primarie possono essere ottenute dagli integratori di amminoacidi disponibili in commercio tramite estrazione acido-base.
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C'era un po' di olio che galleggiava in cima all'acqua
E c'era un odore di benzaldeide.
Questa immagine dopo il riscaldamento per quattro ore
Quindi separare lo strato acquoso, versare l'IPA e metterlo nel congelatore per 10 ore.
E questo dopo aver agitato
Non sono comparsi cristalli, quindi ho fatto evaporare I PA a temperatura ambiente, ho aggiunto 2,5 ml di acido acetico e l'ho messo a bagnomaria a 80°.
Penso che lo butterò via e proverò di nuovo.
Dovrei mettere più acido acetico come 6ml
(10ml di benzaldeide, 10ml di nitroetano, 6ml di GAA e 3g di acetato di ammonio)
- By yuiopjkl
C'era un po' di olio che galleggiava in cima all'acqua
E c'era un odore di benzaldeide.
Questa immagine dopo il riscaldamento per quattro ore
Quindi separare lo strato acquoso, versare l'IPA e metterlo nel congelatore per 10 ore.
E questo dopo aver agitato
Non sono comparsi cristalli, quindi ho fatto evaporare I PA a temperatura ambiente, ho aggiunto 2,5 ml di acido acetico e l'ho messo a bagnomaria a 80°.
Penso che lo butterò via e proverò di nuovo.
Dovrei mettere più acido acetico come 6ml
(10ml di benzaldeide, 10ml di nitroetano, 6ml di GAA e 3g di acetato di ammonio)
Penso che dovresti prendere in considerazione un catalizzatore tradizionale, come ho detto che puoi ottenerlo dagli integratori di aminoacidi. Inoltre, se c'è un'opzione, sceglierei un calore più basso e un tempo maggiore piuttosto che l'inverso.
Dopo aver portato a termine con successo la sintesi come mostrato nel primo video, ora ho la domanda finale:
Cosa rimane oltre al prodotto? Come posso riciclarlo?
Il mio liquore madre ha due strati, uno strato oleoso più pesante di colore rosso scuro e uno superiore di colore giallo chiaro, presumo una miscela di IPA e acqua, da cui potrei distillare l'IPA.
Anche lo strato inferiore rosso scuro è ancora utilizzabile? O è solo uno scarto?
Cosa rimane oltre al prodotto? Come posso riciclarlo?
Il mio liquore madre ha due strati, uno strato oleoso più pesante di colore rosso scuro e uno superiore di colore giallo chiaro, presumo una miscela di IPA e acqua, da cui potrei distillare l'IPA.
Anche lo strato inferiore rosso scuro è ancora utilizzabile? O è solo uno scarto?
Sembra che ti sia rimasto del nitro, il liquido madre dovrebbe essere monofasico e se è già rosso è più che probabile che sia esaurito.Potresti aggiungere ipa per omogeneizzare il tutto e buttare in freezer
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Se il reagente viene gettato e reagisce completamente la volta successiva, quali sono i rapporti utilizzati?
- By ACAB
Si trattava del liquore madre di due sintesi, la prima delle quali aveva dato dei bei cristalli gialli e puri, mentre la seconda era leggermente impura. Come se il P2NP fosse stato conservato troppo a lungo. Devo assolutamente fare una ricristallizzazione prima di poterlo usare. La seconda sintesi è stata riscaldata per più di 6 ore e non è stata trattata direttamente. Quindi presumo che si tratti di un'ossidazione piuttosto che di una reazione incompleta.
Il mio rapporto
75ml Cicloesame
375ml Benzaldeide
150 ml di acido acetico
375ml Nitroetano
6h @ 60°C
1.Resa: 550g
2. necessità di ricristallizzazione
Ma la mia domanda era più orientata a capire come posso recuperare qualcosa.
Posso distillare IPA dall'acqua superiore.
Anche dall'olio rosso, o va direttamente nel contenitore dei rifiuti per l'incenerimento?
Il mio rapporto
75ml Cicloesame
375ml Benzaldeide
150 ml di acido acetico
375ml Nitroetano
6h @ 60°C
1.Resa: 550g
2. necessità di ricristallizzazione
Ma la mia domanda era più orientata a capire come posso recuperare qualcosa.
Posso distillare IPA dall'acqua superiore.
Anche dall'olio rosso, o va direttamente nel contenitore dei rifiuti per l'incenerimento?
Se vi trovate in Germania o in Austria, potete smaltire gratuitamente i rifiuti chimici senza fare domande.
I solventi di scarto possono anche essere diluiti per essere riutilizzati, controllate il thread.
I solventi di scarto possono anche essere diluiti per essere riutilizzati, controllate il thread.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.