BENZILCIANİD (FENILACETONİTRİL) AD ANFETAMINĖNSOLFATO

[ossi]

Salve,

un esperto può scrivere un percorso di sintesi con le sostanze elencate di seguito?
è adatto per la grande scala e penso che sia interessante per molte persone qui.

tutti i reagenti sono economici e facili da reperire

• Benzilcianide (fenilacetonitril)
• acido solforico
• acetato di piombo triidrato (o altre alternative)
• formammide
• acido formico
• HCİ
• idrossido di sodio

Grazie in anticipo
ossi

 

[Hank Schrader]

Il modo più semplice per utilizzare il fenilacetonitrile è ottenere APAAN. Il fenilacetonitrile deve essere fatto rifluire in metanolo con metilato di sodio; dopo 6 ore di riflusso è necessario eliminare tutto il metanolo e sciogliere tutto il precipitato in acqua, quindi aggiungere acido acetico glaciale durante il raffreddamento. L'APAAN precipitato è stato lavato più volte con acqua e ricristallizzato in metanolo. Il cristallo bianco ottenuto deve essere idrolizzato in acido (fosforico o cloridrico) per ottenere 860 ml di P2P da 1 litro di fenilacetonitrile.

Il processo di pirolisi che si vuole realizzare richiede comunque l'acido fenilacetico e per ottenerlo è necessario idrolizzare il cianuro di benzile.
Non sceglierei il metodo che desiderate e utilizzerei l'APAAN.
Anche se nel nostro tempo ci sono metodi più semplici dell'APAAN e della pirrolisi dei sali fenilacetici.

Da quello che vedo, lei vuole usare la reazione di leucart per ottenere l'anfetamina.
La reazione richiede molto tempo e se si vuole fare una grande produzione, allora si va nella direzione opposta.
Si veda l'idrogenazione a bassa pressione con catalizzatori metallici.

Con Leukart si possono ottenere molti prodotti, ma la reazione richiede comprensione e molto tempo.
E di norma, la produzione di un principiante non supererà il 50% di massa molare per chetone per molto tempo.

 

[ossi]

Grazie per la risposta dettagliata.
Il problema è che ciò che si può insegnare da soli come profani è limitato.
Nel Paese in cui mi trovo ora, queste sostanze sono utilizzate nella produzione di massa. ma qui nessuno me lo insegna.
Sto cercando un metodo Leuckart per la grande scala con materiali che si possono ottenere anche da soli. Io gestirei questo metodo.
Posso ottenere facilmente i materiali che ho menzionato sopra.
e il 50% è molto buono per me.

 

[yuiopjkl]

Ho trovato questo

 

[Jordan Belfort]

Sostituire il THF con nitrometano e metanolo al 50/50% con aezotropio.


O si prende un solvente adatto, THF o nitrometano (ma bisogna controllare che non sia un solvente che genera metilammina), e si aggiungono trucioli di magnesio e li si lascia reagire con lo iodometano finché i trucioli di magnesio non si dissolvono completamente.
Questo serve solo per ottenere lo ioduro di metilmagnesio.

Ora avete una sintesi in 1 pentola di metanfetamina senza metilammina e potete distillare tutti i solventi e riutilizzarli.

Fare questo onepot come con Hg/Al Ga/Al sarà probabilmente troppo esotermico e farà un casino. Ti suggerisco di lasciar cadere lentamente il chetone su di esso.

Devo dire che questo rapporto funziona per il BMK con gli ultrasuoni.

 

[Jordan Belfort]

Si consiglia di aumentare il pH del grignard con soda caustica pura fino a 8-9.

 

[caesare.robot]

Q è anche interessato se qualcuno ha risposte positive su questo metodo ...

 

[yuiopjkl]

Non l'ho provato.
Chiedete agli esperti. Potrebbero avere conoscenze e consigli

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

e per favore qualcuno può fare una scala per 1000gr?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Ho scritto l'argomento Moli, grammi, litri e calcoli chimici per rispondere a queste domande
=> Come contare i reagenti?

 

[Hank Schrader]

Questa è una sintesi inutile. Reagente di Grignard, enormi quantità di solventi. Questo è solo per interesse scientifico, poi si può fare 1 volta non di più. Per la sintesi commerciale non ha alcun valore.

Avendo a disposizione il cianuro di benzile, è molto facile ottenere l'acido fenilacetico, e su scala industriale fare la pirrolisi dei sali, la resa non è delle più alte, ma molto conveniente. Il prodotto finale avrà una miscela di tre chetoni facili da frazionare.

 

[Jordan Belfort]

I reagenti di Grignard sono effettivamente buoni. Soprattutto se si aggiunge anche il cloruro di zinco.

Se si utilizzano gli ultrasuoni non è necessario utilizzare i reagenti anidri.

 

[ossi]

ti sarei infinitamente grato se mi scrivessi una sintesi con questi reagenti. ma per un dilettante
il 40%-50% di resa va bene @Hank Schrader

 

[ossi]

Scusate, mi deve essere sfuggito, anche se leggo spesso qui

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

L'ho scritto un paio di giorni fa.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.