Abbiamo preso 6 g di racemato = 3 g di D-amph+3 g di L-amph
Abbiamo ottenuto
2,63 g di resa = x%
3,0 g di teoria = 100%
2.63*100/3=87.7%
Abbiamo ottenuto
2,63 g di resa = x%
3,0 g di teoria = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Grazie per lo studio interessante. Ma sono sorpreso dalle proporzioni dell'acido tartarico.
6 g di solfato di anf sono 3,49 g di base anf racemica. Allora perché usi 2,45 g di d-tartarico? Dovrebbe essere in proporzione molare 1:4, cioè 0,97 g di d-tartarico sono sufficienti?
6 g di solfato di anf sono 3,49 g di base anf racemica. Allora perché usi 2,45 g di d-tartarico? Dovrebbe essere in proporzione molare 1:4, cioè 0,97 g di d-tartarico sono sufficienti?
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- By Pororo
Avete fatto questa parte da soli?
L'ho fatto. Sono rimasto piuttosto sorpreso dal risultato, poi ho controllato le proprietà...
Funziona come il solforico: una molecola di acido d o l tartarico lega 2 molecole di base.
Credo che ci sia lo stesso errore nella spiegazione del destrometrico. Oppure l'eccesso di acido viene aggiunto per qualche altra ragione tecnica (ridurre la solubilità, ad esempio).
L'ho fatto. Sono rimasto piuttosto sorpreso dal risultato, poi ho controllato le proprietà...
Funziona come il solforico: una molecola di acido d o l tartarico lega 2 molecole di base.
Credo che ci sia lo stesso errore nella spiegazione del destrometrico. Oppure l'eccesso di acido viene aggiunto per qualche altra ragione tecnica (ridurre la solubilità, ad esempio).
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- By Pororo
In alcuni solventi lo si vede chiaramente, quando si aggiunge un sale acido inizia a precipitare immediatamente.
Conoscete il peso, quindi sapete quanto acido dovete aggiungere.
Se si aggiunge una parte dell'intero acido, si possono filtrare i solidi e aggiungerne altri, per vedere se il sale precipita o meno.
Il sale smette di precipitare circa quando si raggiunge il rapporto molare 1:4.
La resa è di circa 95.
Provate a farlo e vedrete. O meglio, controllate le specifiche dell'acido tartarico.
Conoscete il peso, quindi sapete quanto acido dovete aggiungere.
Se si aggiunge una parte dell'intero acido, si possono filtrare i solidi e aggiungerne altri, per vedere se il sale precipita o meno.
Il sale smette di precipitare circa quando si raggiunge il rapporto molare 1:4.
La resa è di circa 95.
Provate a farlo e vedrete. O meglio, controllate le specifiche dell'acido tartarico.
- By G.Patton
Ciao. Ho riletto la fonte di questo metodo [allegata al post] e ho scoperto che la mia opinione era sbagliata, ma anche la tua, caro @Pororo.
Come ha detto l'autore, due moli di feniletilammina reagiscono con una mole di acido d-tartarico e formano la soluzione del sale neutro d,l-feniletilammina d-tartrato (come hai detto tu, 2 moli di ammina e 1 mole di acido). Il sale di d-feniletilammina si scioglie nella soluzione mentre l'l-isomero precipita. Quindi le mie proporzioni sono corrette, ma il significato delle mie parole nei commenti precedenti no.
Vi ringrazio molto per le vostre note e i vostri commenti, mi avete aiutato a trovare l'errore.
Come ha detto l'autore, due moli di feniletilammina reagiscono con una mole di acido d-tartarico e formano la soluzione del sale neutro d,l-feniletilammina d-tartrato (come hai detto tu, 2 moli di ammina e 1 mole di acido). Il sale di d-feniletilammina si scioglie nella soluzione mentre l'l-isomero precipita. Quindi le mie proporzioni sono corrette, ma il significato delle mie parole nei commenti precedenti no.
Vi ringrazio molto per le vostre note e i vostri commenti, mi avete aiutato a trovare l'errore.
- By Pororo
Non so come conti, ma ovviamente non c'è alcun errore nei miei calcoli.
Se si vuole acidificare l'intera 1 mole di base con il DL-tartarico, è necessario utilizzare 0,5 moli di questo acido.
Se si vuole estrarre solo D o L da 1 mole di base con D o L-tartarico, è necessario utilizzare 0,25 moli di acido D o L di conseguenza.
Se si vuole acidificare l'intera 1 mole di base con il DL-tartarico, è necessario utilizzare 0,5 moli di questo acido.
Se si vuole estrarre solo D o L da 1 mole di base con D o L-tartarico, è necessario utilizzare 0,25 moli di acido D o L di conseguenza.
- By G.Patton
Vi ho inviato qui sopra la citazione del metodo Nabenhauer. Vi prego di leggere attentamente l'articolo completo. Lo dico anch'io.
In accordo con questo articolo, se si prende la proporzione come ha detto lei (1mole di ammina con 0,25 moli di acido d-tartarico), si otterranno 0,2-0,25 moli di d-ammina d-bitartrato nel precipitato da 1 mole di base libera di ammina.
L'equazione di questa reazione (da citazione):
1 mole di d,l-ammina + 1,2 moli di acido d,l-tartarico = 0,5 moli di d-ammina d-bitartrato (2 parti di base amminica per 1 parte di acido).
il sale viene precipitato
si prende
1 mole di d,l-ammina + 0,25 moli di acido d-tartarico = 0,25 moli di d-ammina d-bitartrato come suggerito. Probabilmente si potrebbe ottenere un sale di d-amina d-tartrato (1:1 base:acido), anch'esso insolubile in questo solvente. È difficile da prevedere. Non ho visto i dettagli del tuo esperimento. Solo le tue parole.
Se vuoi dimostrare la tua tesi, esegui l'esperimento con le immagini nella sezione commenti o in un nuovo post.
In accordo con questo articolo, se si prende la proporzione come ha detto lei (1mole di ammina con 0,25 moli di acido d-tartarico), si otterranno 0,2-0,25 moli di d-ammina d-bitartrato nel precipitato da 1 mole di base libera di ammina.
L'equazione di questa reazione (da citazione):
1 mole di d,l-ammina + 1,2 moli di acido d,l-tartarico = 0,5 moli di d-ammina d-bitartrato (2 parti di base amminica per 1 parte di acido).
il sale viene precipitato
si prende
1 mole di d,l-ammina + 0,25 moli di acido d-tartarico = 0,25 moli di d-ammina d-bitartrato come suggerito. Probabilmente si potrebbe ottenere un sale di d-amina d-tartrato (1:1 base:acido), anch'esso insolubile in questo solvente. È difficile da prevedere. Non ho visto i dettagli del tuo esperimento. Solo le tue parole.
Se vuoi dimostrare la tua tesi, esegui l'esperimento con le immagini nella sezione commenti o in un nuovo post.
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- By Pororo
Ho capito la tua idea. Non so perché credi che otterrai il bitartrato. Forse a causa dell'etanolo.
Se ho capito bene i termini, tartrato significa 1:2, ma bitartrato significa proporzioni molari 1:1!!!
Ma io non uso l'etanolo. Uso altri solventi.
Quello che so è che la cristallizzazione si ferma non appena si consumano 0,25 moli di acido con una resa del 95%. Poi, se si aggiungono 0,25 moli di acido opposto, la precipitazione ricomincia con una resa del 95%.
Ora, quando sono stati applicati 0,25 di L e 0,25 di D, se provo ad aggiungere altri acidi D o L o DL all'acqua madre, non succede nulla. Sembra che non ci sia una base, il ph è anche acido.
Per la prova, può essere, può essere, a volte. Non so quando farò di nuovo la separazione delle anfetamine, forse a fine settembre.
Se ho capito bene i termini, tartrato significa 1:2, ma bitartrato significa proporzioni molari 1:1!!!
Ma io non uso l'etanolo. Uso altri solventi.
Quello che so è che la cristallizzazione si ferma non appena si consumano 0,25 moli di acido con una resa del 95%. Poi, se si aggiungono 0,25 moli di acido opposto, la precipitazione ricomincia con una resa del 95%.
Ora, quando sono stati applicati 0,25 di L e 0,25 di D, se provo ad aggiungere altri acidi D o L o DL all'acqua madre, non succede nulla. Sembra che non ci sia una base, il ph è anche acido.
Per la prova, può essere, può essere, a volte. Non so quando farò di nuovo la separazione delle anfetamine, forse a fine settembre.
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- By Pororo
Credo che il punto sia qui, signor Patton, ed è molto semplice: la sequenza conta, cazzo!!!
1. Se si dispone di un matraccio con 1 mole di acido tartarico, d o l o dl, qualsiasi cosa, e si inizia ad aggiungere 1 mole di base corrispondente in piccole porzioni, nel risultato si otterrà per lo più bitartrato e un po' di tartrato (+ un po' di acido non reagito probabilmente) con il sale risultante PH = 2.
2. Questo è ciò che faccio io! Se si dispone di un matraccio con 1 mole di base e si inizia ad aggiungere 0,5 moli di acido tartarico in piccole porzioni, nel risultato si otterrà per lo più tartrato e un po' di bitartrato (+ un po' di acido non reagito) con PH risultante del sale = 5,0-5,5.
Oppure 1 mole di base racemica e 0,25 moli di acido d o l, se si punta a separarli.
1. Se si dispone di un matraccio con 1 mole di acido tartarico, d o l o dl, qualsiasi cosa, e si inizia ad aggiungere 1 mole di base corrispondente in piccole porzioni, nel risultato si otterrà per lo più bitartrato e un po' di tartrato (+ un po' di acido non reagito probabilmente) con il sale risultante PH = 2.
2. Questo è ciò che faccio io! Se si dispone di un matraccio con 1 mole di base e si inizia ad aggiungere 0,5 moli di acido tartarico in piccole porzioni, nel risultato si otterrà per lo più tartrato e un po' di bitartrato (+ un po' di acido non reagito) con PH risultante del sale = 5,0-5,5.
Oppure 1 mole di base racemica e 0,25 moli di acido d o l, se si punta a separarli.
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