L'ho trovato su una specie di forum e l'ho modificato un po' (per quanto riguarda gli strumenti di laboratorio che ho a disposizione e ho aggiunto domande di mio interesse, oltre ad alcune note per chiarire la comprensione), cosa ne pensate?
In un matraccio da 20 litri vengono aggiunti 5 l di DCM secco, 9 g di alluminio in zolle (0,333 mol) e circa un quarto di 80 g (0,5 mol) di bromo in un imbuto separatore. Dopo l'inizio della reazione viene versato il resto del bromo e il matraccio viene raffreddato in un bagno di ghiaccio. Nel pallone vengono aggiunti 1480 g di 4-MPF e 5 L di DCM, dopodiché vengono aggiunti circa 80 g di bromo su un totale di 1600 g. Dopo la decolorazione della miscela di reazione si aggiunge il bromo rimanente, mantenendo la temperatura interna sotto i 5°C. Al termine della reazione, si versano 5 l di acqua nella miscela, si neutralizza con bicarbonato e si separa lo strato organico. Il DCM viene distillato con un deflagellatore in un bagno d'acqua a 60°C, dopodiché il residuo viene essiccato. Il residuo viene essiccato sotto vuoto con una pompa a getto d'acqua per mezz'ora. La massa del matraccio viene utilizzata nella fase successiva senza purificazione (resa prevista circa quantitativa).
Domande:
1) La reazione dell'alluminio con il bromo in DCM secco inizierà a
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Il pallone con il BK-4 ottenuto viene dotato di un condensatore a ricaduta, di un agitatore magnetico e posto su un bagno di ghiaccio. Dieci litri di etere etilico secco vengono versati nel matraccio e il BK-4 viene disciolto.
Un pallone vuoto, dotato di un piccolo condensatore a ricadere, di un imbuto a caduta da 2 L con compensatore di pressione e di un fornello, viene riempito con 200 ml di una soluzione acquosa al 38% di metilammina. Nell'imbuto vengono versati 1800 mL della stessa soluzione (Nota 1). L'estremità del condensatore a ricaduta, attraverso un pallone di Drexel riempito a metà con soda caustica, è collegata a un tubo di vetro che sale fino allo strato di etere nel pallone principale.
Dopo aver raffreddato il contenuto del matraccio principale a 5°C, il contenuto del matraccio generatore viene portato a leggera ebollizione e la soluzione di metilammina viene aggiunta gradualmente, mantenendo la temperatura nel matraccio principale non superiore a 15°C. Dopo aver aggiunto tutta la metilammina, si solleva il tubo di vetro sulla superficie della soluzione (nota 2), si toglie il bagno di ghiaccio e si lascia riposare per 2-6 h. Si versano dieci litri di acqua nel pallone, si agita e si versa lo strato di etere. Lo strato acquoso viene lavato 4 volte con 2 l di etere (nota 3). Gli estratti eterei combinati vengono lavati 2 volte con 10 L di 1750 ml di acido cloridrico diluito (Nota 4). A questo strato viene aggiunta una soluzione al 20% di carbonato di sodio a pH = 8-9 (circa 5 l). Lo strato acquoso viene lavato 5 volte con 4 L di etere (nota 5). Gli estratti eterei combinati vengono essiccati con solfato di magnesio calcinato (nota 6), dopodiché si aggiunge una soluzione eterea di cloruro di idrogeno ~1 M (nota 7) finché non precipitano più cristalli. La soluzione eterea viene drenata dai cristalli, questi ultimi vengono filtrati su un imbuto di Schott ed essiccati sullo stesso imbuto per 10 minuti.
Nota 1: Il volume totale dovrebbe essere di 2000 mL, la quantità esatta nel matraccio non è importante.
Nota 2. Al termine della corrente di metilammina, la massa di reazione può essere aspirata in un generatore.
Nota 3. In origine 2 volte 5 L di etere ciascuno.
Nota 4. 2,8 L di acido cloridrico 6 M della nota 7 e 320 ml di acido cloridrico al 36% diluito con acqua fino a 20 L.
Nota 5. Nell'originale 3 volte 10 L di etere.
Nota 6. Il solfato di magnesio viene aggiunto in porzioni di 50 g dopo 15 minuti, finché non smette di agglomerarsi. Si prevedono circa 270 g di solfato di magnesio.
Nota 7: nello stesso generatore della metilammina, si aggiungono 3200 mL di acido cloridrico al 36% e si porta a ebollizione. Il cloruro di idrogeno così ottenuto viene essiccato in un pallone Drexel con 100 mL di acido solforico concentrato e saturato con 9 L di etere in un pallone su un bagno di ghiaccio. La temperatura non deve essere superiore a 10°C. La soluzione di etere ottenuta viene conservata in frigorifero. Nel matraccio rimane acido cloridrico 6 M con un volume di circa 2,8 L.
Domande: Quanto è adeguata l'aggiunta lenta di metilammina al BK-4?
In un matraccio da 20 litri vengono aggiunti 5 l di DCM secco, 9 g di alluminio in zolle (0,333 mol) e circa un quarto di 80 g (0,5 mol) di bromo in un imbuto separatore. Dopo l'inizio della reazione viene versato il resto del bromo e il matraccio viene raffreddato in un bagno di ghiaccio. Nel pallone vengono aggiunti 1480 g di 4-MPF e 5 L di DCM, dopodiché vengono aggiunti circa 80 g di bromo su un totale di 1600 g. Dopo la decolorazione della miscela di reazione si aggiunge il bromo rimanente, mantenendo la temperatura interna sotto i 5°C. Al termine della reazione, si versano 5 l di acqua nella miscela, si neutralizza con bicarbonato e si separa lo strato organico. Il DCM viene distillato con un deflagellatore in un bagno d'acqua a 60°C, dopodiché il residuo viene essiccato. Il residuo viene essiccato sotto vuoto con una pompa a getto d'acqua per mezz'ora. La massa del matraccio viene utilizzata nella fase successiva senza purificazione (resa prevista circa quantitativa).
Domande:
1) La reazione dell'alluminio con il bromo in DCM secco inizierà a
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Il pallone con il BK-4 ottenuto viene dotato di un condensatore a ricaduta, di un agitatore magnetico e posto su un bagno di ghiaccio. Dieci litri di etere etilico secco vengono versati nel matraccio e il BK-4 viene disciolto.
Un pallone vuoto, dotato di un piccolo condensatore a ricadere, di un imbuto a caduta da 2 L con compensatore di pressione e di un fornello, viene riempito con 200 ml di una soluzione acquosa al 38% di metilammina. Nell'imbuto vengono versati 1800 mL della stessa soluzione (Nota 1). L'estremità del condensatore a ricaduta, attraverso un pallone di Drexel riempito a metà con soda caustica, è collegata a un tubo di vetro che sale fino allo strato di etere nel pallone principale.
Dopo aver raffreddato il contenuto del matraccio principale a 5°C, il contenuto del matraccio generatore viene portato a leggera ebollizione e la soluzione di metilammina viene aggiunta gradualmente, mantenendo la temperatura nel matraccio principale non superiore a 15°C. Dopo aver aggiunto tutta la metilammina, si solleva il tubo di vetro sulla superficie della soluzione (nota 2), si toglie il bagno di ghiaccio e si lascia riposare per 2-6 h. Si versano dieci litri di acqua nel pallone, si agita e si versa lo strato di etere. Lo strato acquoso viene lavato 4 volte con 2 l di etere (nota 3). Gli estratti eterei combinati vengono lavati 2 volte con 10 L di 1750 ml di acido cloridrico diluito (Nota 4). A questo strato viene aggiunta una soluzione al 20% di carbonato di sodio a pH = 8-9 (circa 5 l). Lo strato acquoso viene lavato 5 volte con 4 L di etere (nota 5). Gli estratti eterei combinati vengono essiccati con solfato di magnesio calcinato (nota 6), dopodiché si aggiunge una soluzione eterea di cloruro di idrogeno ~1 M (nota 7) finché non precipitano più cristalli. La soluzione eterea viene drenata dai cristalli, questi ultimi vengono filtrati su un imbuto di Schott ed essiccati sullo stesso imbuto per 10 minuti.
Nota 1: Il volume totale dovrebbe essere di 2000 mL, la quantità esatta nel matraccio non è importante.
Nota 2. Al termine della corrente di metilammina, la massa di reazione può essere aspirata in un generatore.
Nota 3. In origine 2 volte 5 L di etere ciascuno.
Nota 4. 2,8 L di acido cloridrico 6 M della nota 7 e 320 ml di acido cloridrico al 36% diluito con acqua fino a 20 L.
Nota 5. Nell'originale 3 volte 10 L di etere.
Nota 6. Il solfato di magnesio viene aggiunto in porzioni di 50 g dopo 15 minuti, finché non smette di agglomerarsi. Si prevedono circa 270 g di solfato di magnesio.
Nota 7: nello stesso generatore della metilammina, si aggiungono 3200 mL di acido cloridrico al 36% e si porta a ebollizione. Il cloruro di idrogeno così ottenuto viene essiccato in un pallone Drexel con 100 mL di acido solforico concentrato e saturato con 9 L di etere in un pallone su un bagno di ghiaccio. La temperatura non deve essere superiore a 10°C. La soluzione di etere ottenuta viene conservata in frigorifero. Nel matraccio rimane acido cloridrico 6 M con un volume di circa 2,8 L.
Domande: Quanto è adeguata l'aggiunta lenta di metilammina al BK-4?