Introduzione
Presento al pubblico di BB il metodo di sintesi della metamfetamina mediante aminazione riduttiva dell'1-fenil-2-propanone (P2P) con NaBH4. Questo metodo permette di ottenere grandi lotti di prodotto. Il problema più difficile di questo metodo è la generazione di calore durante la reazione esotermica di riduzione dell'immina. È estremamente importante mantenere la temperatura nei limiti descritti e mantenere asciutti tutti i reagenti e l'atmosfera di reazione (utilizzare tubi di essiccazione con CaCl2). Inoltre, le manipolazioni con NaBH4 sono piuttosto pericolose e richiedono molta attenzione perché questo reagente ha effetti tossici, reagisce con l'acqua e gli alcoli liberando un'enorme quantità di idrogeno e formando il borato corrispondente, che può causare un'esplosione, ustioni e lesioni. Ènecessario utilizzare vetro chimico, guanti, camice chimico e respiratore.
Attrezzature e vetreria.
- Mortaio di ceramica.
- Becher da 2 L (x2), 0,5 L (x2) e 200 ml (x2).
- Beuta da 2 L (x2) e 10 L.
- Cilindro graduato da 100 ml.
- Matraccio a fondo tondo a tre colli da 2 L con tappi.
- Matraccio da 2 L a fondo tondo con attacco rapido per il vuoto o matraccio di Schlenk.
- Imbuto a caduta semplice da 0,5 L con matraccio di Claisen e tubo di essiccazione o imbuto a caduta di uguale pressione da 0,5 L.
- 1 L Imbuto separatore.
- Pallone di evaporazione da 2 L.
- Piatto in pirex da 0,5 L.
- Agitatore magnetico con piastra riscaldante.
- Bagno di olio di silicone.
- Bagno di ghiaccio/metanolo (-10 °C) o ghiaccio tritato con sale (-10 °C).
- Bilancia da laboratorio (1 g-1 kg è adatta).
- Forno.
- Aspiratore.
- Tubo di essiccazione x2.
- Macchina Rotavap con bagno d'acqua.
- Carta da filtro.
Reagenti.
- 138 g di P2P (1 mole) (1-fenil-2-propanone).
- 10% di metilammina in metanolo (p/p) - 1000 ml con 100 g di MeNH2 (~3 moli).
- Solfato di magnesio - 36 g (MgSO4-7H2O, essiccato in forno a 300 °C per 2 ore MgSO4-1H2O) [per essiccare la soluzione MeOH/MeNH2].
- Gel di silice (palline da 3-5 mm) - 200 ml (essiccare a 300 °C/2h, si scuriscono!) [Per assorbire 2 mol di H2O durante l'essiccazione].
- 15 g di NaBH4 come agente riducente per l'imina formata (senza acqua!).
- 5-7 L di acqua distillata + ~5 L di acqua distillata per riempire il bagno della macchina rotavap.
- 1 L di diclorometano (DCM).
- 0,5 L di acetone.
Importante: la reazione è molto sensibile all'acqua (fluida o vapore nell'aria!).
Nota: effettuare tutte le manipolazioni in una sonda estraibile o sotto una cappa di aspirazione; la metilammina è una sostanza piuttosto tossica, non lasciare che i suoi vapori entrino nelle vie respiratorie. È necessario utilizzare una maschera respiratoria. L'inalazione di metilammina provoca gravi irritazioni alla pelle, agli occhi e alle vie respiratorie superiori. L'inalazione di metilammina è causa di eccitazione e depressione del sistema nervoso centrale. Lamorte può sopraggiungere per arresto respiratorio.
Nota: effettuare tutte le manipolazioni in una sonda estraibile o sotto una cappa di aspirazione; la metilammina è una sostanza piuttosto tossica, non lasciare che i suoi vapori entrino nelle vie respiratorie. È necessario utilizzare una maschera respiratoria. L'inalazione di metilammina provoca gravi irritazioni alla pelle, agli occhi e alle vie respiratorie superiori. L'inalazione di metilammina è causa di eccitazione e depressione del sistema nervoso centrale. Lamorte può sopraggiungere per arresto respiratorio.
Procedura
Essiccazione dei precursori
Per prima cosa sminuzzare rapidamente il MgSO4 secco pre-essiccato (in forno, 300 °C, 3 ore) in rocce a forma di pop corn in un mortaio, setacciare la polvere e mettere direttamente le rocce sotto massima miscelazione nella miscela di metanolo/metilammina (1000 ml) e chiudere la pentola per non far entrare acqua dall'aria. Continuare a mescolare per 10 minuti, quindi tutta l'acqua verrà assorbita dal MgSO4. Lasciare riposare e attendere che tutto l'MgSO4 sia sul fondo. A questo punto, spillare rapidamente la miscela MeOH/metilammina (MA), ormai asciutta, in un matraccio a fondo tondo a tre colli da 2 L e chiuderlo. Lavare direttamente la pentola vuota con molta acqua, per eliminare l'odore di metilammina, in modo da poterla conservare in modo sicuro.
SintesiPer prima cosa sminuzzare rapidamente il MgSO4 secco pre-essiccato (in forno, 300 °C, 3 ore) in rocce a forma di pop corn in un mortaio, setacciare la polvere e mettere direttamente le rocce sotto massima miscelazione nella miscela di metanolo/metilammina (1000 ml) e chiudere la pentola per non far entrare acqua dall'aria. Continuare a mescolare per 10 minuti, quindi tutta l'acqua verrà assorbita dal MgSO4. Lasciare riposare e attendere che tutto l'MgSO4 sia sul fondo. A questo punto, spillare rapidamente la miscela MeOH/metilammina (MA), ormai asciutta, in un matraccio a fondo tondo a tre colli da 2 L e chiuderlo. Lavare direttamente la pentola vuota con molta acqua, per eliminare l'odore di metilammina, in modo da poterla conservare in modo sicuro.
Aggiungete ora 200 ml (misurate nel becher, trascurando gli spazi liberi) di perle di Silicagel secche (2-5 mm) e una barra di miscelazione magnetica sempre nel matraccio da 2 L e richiudete. Conservare il matraccio da 2 L in un bagno di olio di silicone a 20 °C. L'olio di silicone si riscalda solo lentamente! Non applicare calore ora, in questa fase è solo un mezzo di raffreddamento. Aggiungere ora lentamente, tramite un imbuto gocciolante, 138 g di P2P al matraccio da 2 L, mescolando con forza. La temperatura sale a 23 °C durante la formazione dell'Imina (priva di acqua). L'acqua di questa reazione viene assorbita dal Silicagel essiccato! Ciò richiede 30 minuti. Lasciare mescolare per un'altra ora. Il colore della miscela di reazione cambia da giallo chiaro a caffè+latte. Temperatura 23 °C.
Dopo un'ora si smette di mescolare e si versa il liquido in una beuta di vetro da 2 litri con fondo piatto e si aggiunge una barra di miscelazione. Il Silicagel rimanente viene lavato 3 volte con 50 ml di metanolo essiccato (usare il Silicagel), per catturare l'Imina rimanente, e questi 2 x 50 ml vengono anch'essi versati nella beuta da 2 L. Ora mettere l'erlenmeier da 2 L su un miscelatore magnetico, in un bagno di ghiaccio/metanolo (-10 °C) (o ghiaccio tritato con sale) e iniziare a mescolare con forza. Mettere un imbuto a goccia sopra l'erlenmeier da 2 L, in un anello di gomma. Ora iniziare ad aggiungere, ogni 5 minuti, un cucchiaino (piatto!) di NaBH4 in metanolo minimo, lavandolo dall'imbuto con una quantità minima di metanolo. Dopo ogni cucchiaio, chiudere l'imbuto con un tappo di gomma. Questa operazione richiede 2,5 ore. Non superare la temperatura di 20 °C! È possibile aggiungere il cucchiaio successivo a ±8 °C. Il colore della soluzione è arancione chiaro/marrone. Lasciare miscelare in totale per 8,5 ore (forse potrebbero essere molte meno ore).
Il volume totale è di ~1900 ml. Aggiungere quindi la miscela a 5 L di acqua distillata in un pallone da 10 L, sotto miscelazione magnetica. Il pH=12. Aggiungere 500 ml di DiCloroMetano (DCM) e mescolare energicamente per 30 minuti. Lasciare precipitare l'olio e depositare sul fondo uno strato scuro, color miele, di DCM+olio. Decantare la parte acquosa con un aspiratore + tubo di silicone. Riempire il resto (acqua+DCM+olio) in un imbuto separatore e spillare solo il DCM+olio = 550 ml. (b.p. DCM 40 °C). I residui di MgSO4 e sali di boro sono rimasti tranquillamente nella parte acquosa. Asciugare quindi il DCM+olio con MgSO4 secco e decantare in 2 l di erlenmeier. Lavare questo MgSO4 con un po' di DCM fresco e SECCO e aggiungere i lavaggi di DCM al DCM+olio ormai secco. Volume totale DCM+olio =1000 ml, colore miele/rosso.
Produzione di metamfetamina cloridrato
Iniziare a gorgogliare questi 1000 ml con HCl-gas attraverso un matraccio di Schlenk da 2 L (o un matraccio a fondo tondo con attacco rapido per il vuoto), mentre questo matraccio da 2 L si trova in un bagno di ghiaccio su un miscelatore magnetico e si mescola vigorosamente. Controllare frequentemente il pH, procedere fino a pH 6. Versare i 1000 ml ora acidificati in un pallone da 2 L per l'evaporazione e metterli nella macchina Rotavap. Velocità ~ 100 giri/min, t° = 80 °C, poco vuoto = 0,8 bar (è sufficiente un aspiratore a getto d'acqua), per trattenere il matraccio. Dopo aver distillato quasi tutto il DCM, improvvisamente il contenuto del matraccio passa da un colore miele scuro a un colore crema-latte e si asciuga formando un panetto rotondo sul fondo. Rimuovere i ~0,5 L di DCM, ora nel matraccio collettore, e riagganciare il matraccio vuoto. Mettere ora sotto vuoto totale per rimuovere le ultime tracce d'acqua.
Pulizia per ricristallizzazione 3 volte: introdurre nel pallone una quantità minima di DCM secco caldo (40 °C) (o etanolo secco al 98%+) fino a dissolvere gli ultimi resti di materiale secco, quindi aggiungere 4 volte questa quantità di DCM sotto forma di acetone secco. Chiudere con un tappo e mettere in freezer per 1 ora. Si forma una massa cristallina solida di colore bianco sporco con uno strato di fluido rosso scuro sopra di essa. Decantare il fluido e ripetere questa fase per altre 2 volte e 2 ore. Si ottengono, per l'ultima volta, cristalli bianchi come la neve di metamfetamina cloridrato racemica. Peso secco = 141,5 g, resa quasi quantitativa.
Purificazione della metanfetamina.
Per produrre metanfetamina ICE si può usare questa tecnica o seguire i consigli successivi: fondere questa massa di cristalli in una pentola di alluminio a fondo piatto su una piastra riscaldante a 170-175 °C. Poi lasciar fondere, molto lentamente, la massa. Lasciatela poi fondere, molto lentamente, e non andate oltre il necessario per fonderla, o inizierà a fumare (avrete così il vostro primo test rapido: divertitevi!). Raffreddare di nuovo a 150 °C, molto lentamente, 1 °C/30 min. (regolare con il regolatore di temperatura!), e si ottiene il GHIACCIO, dopo averlo lasciato raffreddare di nuovo molto lentamente a temperatura ambiente (con un coperchio chiuso!, è igroscopico!). Vantaggio: avete eliminato tutta l'acqua in questo processo!
Potete preparare il sale solfato seguendo un metodo logico: Miscelare il 10% di H2SO4/Etanolo acidificando una miscela 1:4 di Meth/Etanolo a base libera. Questa miscela non è così igroscopica. Filtrare e asciugare i cristalli.
Pulizia per ricristallizzazione 3 volte: introdurre nel pallone una quantità minima di DCM secco caldo (40 °C) (o etanolo secco al 98%+) fino a dissolvere gli ultimi resti di materiale secco, quindi aggiungere 4 volte questa quantità di DCM sotto forma di acetone secco. Chiudere con un tappo e mettere in freezer per 1 ora. Si forma una massa cristallina solida di colore bianco sporco con uno strato di fluido rosso scuro sopra di essa. Decantare il fluido e ripetere questa fase per altre 2 volte e 2 ore. Si ottengono, per l'ultima volta, cristalli bianchi come la neve di metamfetamina cloridrato racemica. Peso secco = 141,5 g, resa quasi quantitativa.
Purificazione della metanfetamina.
Per produrre metanfetamina ICE si può usare questa tecnica o seguire i consigli successivi: fondere questa massa di cristalli in una pentola di alluminio a fondo piatto su una piastra riscaldante a 170-175 °C. Poi lasciar fondere, molto lentamente, la massa. Lasciatela poi fondere, molto lentamente, e non andate oltre il necessario per fonderla, o inizierà a fumare (avrete così il vostro primo test rapido: divertitevi!). Raffreddare di nuovo a 150 °C, molto lentamente, 1 °C/30 min. (regolare con il regolatore di temperatura!), e si ottiene il GHIACCIO, dopo averlo lasciato raffreddare di nuovo molto lentamente a temperatura ambiente (con un coperchio chiuso!, è igroscopico!). Vantaggio: avete eliminato tutta l'acqua in questo processo!
Potete preparare il sale solfato seguendo un metodo logico: Miscelare il 10% di H2SO4/Etanolo acidificando una miscela 1:4 di Meth/Etanolo a base libera. Questa miscela non è così igroscopica. Filtrare e asciugare i cristalli.
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