Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[WinterDust]

Ecco un semplice schema della mia configurazione; si consiglia di collegare il bagno d'acqua a un contenitore di raffreddamento separato nel frigorifero che contiene una quantità maggiore di acqua, 25-30 litri.

Questo sistema è completamente automatico e non è necessario preoccuparsi del surriscaldamento e la temperatura è costante. Funziona perfettamente, mantiene facilmente il condensatore a 10c durante tutta la mia reazione.

 

[KokosDreams]

Grazie mille amico

L'ultimo pezzo del puzzle è finalmente arrivato, ho già preso la pompa dell'acquario ma mi chiedevo solo come configurarla perfettamente.


Come deve essere collegato il bagno d'acqua ad un contenitore di raffreddamento separato e per quale motivo? Ci deve essere un flusso/scambio di acqua fredda e non fredda dal bagnomaria principale al secondo contenitore del bagnomaria posto nel frigo?

 

[Mystery_chemistry]

Si consiglia di utilizzare uno scalda vino. ci sono diverse capacità. si seleziona la dimensione corretta del pallone. si versa l'acqua, si aggiunge il ghiaccio, ad esempio 1: 1 (acqua: ghiaccio) durante la prima fase, si raffredda tutto piacevolmente. dopo aver aggiunto tutto il p2np il ghiaccio è sparito. si accende il riscaldamento. si imposta la temperatura del riscaldatore e si continua a volare dal robot

 

[KokosDreams]

Interessante, lo preferireste a un mantello riscaldante da laboratorio?
In realtà è geniale perché combina prima il raffreddamento e poi il riscaldamento!!!

@G.Patton Cosa ne pensate di questa idea?

 

[Mystery_chemistry]

a mio parere, questa soluzione è la più semplice e l'attrezzatura così costruita non attira l'attenzione quando si completano tutte le cose necessarie per questa reazione

 

[KokosDreams]

Sono stupito dalla sua raccomandazione.

Quindi il suo consiglio è di posizionare l'RBF a 5 colli all'interno dello scaldabottiglie e di regolare tutti gli strumenti (condensatore, imbuto di sgocciolamento, caricatore, ecc.) con dei morsetti + un normale supporto?

 

[Mystery_chemistry]

Esistono esattamente riscaldatori di questo tipo che possono andare bene anche per un pallone da 20 litri. A mio parere, è meglio allestire, ad esempio, due set di questo tipo e trattare 1 kg di p2np alla volta piuttosto che farlo in un unico serbatoio di acciaio inossidabile.

 

[KokosDreams]

Hai ragione!

Questo metodo potrebbe sostituire un grande frigorifero, le pompe così come un mantello di riscaldamento solo con questa cosa, che è davvero bello!

L'hai già eseguito con 20L RBFs?

 

[Mystery_chemistry]

personalmente no, ma la persona a cui ho consigliato di assemblare l'attrezzatura era fatta di cose così insolite sul calcio 10 i

 

[Mystery_chemistry]

personalmente no, ma la persona a cui ho consigliato di assemblare l'attrezzatura era fatta di cose così insolite sul calcio 10 i

 

[KokosDreams]

Interessante Aspetterò il feedback di @G.Patton per vedere se è una buona idea sostituire il mantello riscaldante e il sistema di raffreddamento con questo.
Grazie mille amico!

 

[Mystery_chemistry]

è noto che l'attrezzatura di laboratorio è molto meglio che costruire il proprio progetto da cose generalmente disponibili... in più c'è sicuramente una soluzione a cui non prestiamo attenzione perché queste cose singolarmente non hanno nulla a che fare con l'attrezzatura per tali lavori.

 

[Bartholomeus]

Un'idea molto semplice e intelligente!
Questa è una delle cose migliori che ho visto in questo thread! Grande UP!

 

[KokosDreams]

Sicuramente Lo proverò sicuramente e fornirò un feedback una volta che l'avrò provato, il che potrebbe richiedere un po' di tempo.

 

[KokosDreams]

Guardate questo (sotto), proveniente da un laboratorio in cui si converte APAAN in BMK. Mi sono sempre chiesto cosa fossero i bollitori che usano.
Ora è abbastanza ovvio: devono essere dei fornelli per il vino.

Quindi questi oggetti hanno già un uso nei laboratori, ma il vostro suggerimento li porta a un livello superiore, perché saranno utilizzati per il raffreddamento e il riscaldamento, il che è sorprendente.
Ora la sfida sarà quella di trovarne uno adatto per un RBF da 20L.

Articolo originale: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

 

[Prima4mmc]

Salve. Dopo aver aggiunto NaBH4 a una miscela 2:1 IPA:H2O, ho iniziato ad aggiungere P2NP in lotti per mantenere la temperatura al di sotto dei 60 gradi. Quando ho finito di aggiungere ogni lotto di P2NP, il colore è passato dal giallo al bianco.

Verso la fine dell'aggiunta di P2NP, quando la temperatura smette di salire da sola, il liquido continua a esplodere e inizia a formarsi una melma bianca molto densa e appiccicosa.

Poi, quando voglio aggiungere CuCl2, anche una sola goccia, immediatamente la miscela si scolora di nero, come se fosse ossidata / bruciata... cosa è causato da questo?

 

[WinterDust]

Quindi, dove si presenta il "problema"?

La reazione è corretta.

La reazione diventerà nera durante questo processo, una volta mescolato il CuCl2.

È il momento di riscaldare la reazione a 80c e di tenerla lì per 30-40 minuti.

Durante questa parte della reazione, la colorazione nera scomparirà e apparirà in 3 fasi diverse.

Nell'ultima fase, quando si sa che è pronto, si avranno 2 strati.

Lo strato inferiore nero e lo strato superiore trasparente, quando questo accade continuare a mescolare per altri 10 minuti, quindi aggiungere il NaoH 25% e mescolare lentamente per 5 minuti.

Lasciare raffreddare e poi avviare il processo di cristallizzazione.

 

[KokosDreams]

Ho appena avuto una breve conversazione con G.Patton, che ha approvato questa idea.

Mi hai fatto risparmiare un bel po' di soldi, grazie mille Farò un riassunto una volta che avrò usato tutto questo con successo.

 

[Mystery_chemistry]

Ho visto in rete un modello da 33 l. Le specifiche indicano che il matraccio da 20 l dovrebbe essere ...

 

[h20]

dove posso acquistare 1 kg

CuCl2 in Europa