Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[WinterDust]

Salve, ho alcune domande sulla sintesi.

6. La soluzione acquosa al 25% di NaOH (8 litri) è stata aggiunta alla miscela di reazione e le fasi sono state separate.

D: Se si aggiunge NaOH alla sintesi e questa si divide in due strati, si drena lo strato inferiore e si conserva quello superiore?

7. La fase acquosa è stata estratta con 8 litri di IPA.

D: Non capisco questa parte, dopo la separazione dal passaggio 6 si aggiungono 8 l di IPA e si mescola?

8. L'IPA è stato evaporato sotto vuoto fino ad ottenere un olio.

D: Posso usare un piccolo distillatore fatto in casa per far evaporare l'IPA? E a quale temperatura dovrebbe essere evaporato, 60°C?

9. L'olio è stato sciolto in due litri di acetone.

D: Non capisco questa parte, si aggiunge l'acetone all'olio e poi si inizia con la fase dell'acido solforico per portarlo al giusto pH?

Saluti

 

[tucoXxX]

Ciao, sto cercando una risposta a queste domande. se ce l'hai, posso vederla? Vado a vedere se riesco a trovarla.

 

[WinterDust]

Attualmente sto producendo lotti di 200 g di P2nP.

Ho un buon metodo di raffreddamento, quindi la mia temperatura non supera mai i 47°C.

Ci vuole 1h per aggiungere l'intera porzione di 200g.

Una volta aggiunto il P2nP, la reazione richiede un po' di tempo per verificarsi la prima volta e inizia a schiumare, durante la schiumatura. Non aggiungere altro P2nP! Aspettare che la schiuma si depositi e che si veda un 60% di schiuma e un 40% di liquido: questo è il "punto debole" per aggiungere un'altra porzione.

 

[Gerald Cotten]

Ehi amico, puoi dirmi di più sul tuo metodo di raffreddamento? Sono molto curioso.

 

[gcblin]

Qualcuno può spiegare questo strato bianco sul fondo che ho finito di aggiungere p2np a nabh4?

 

[WinterDust]

Salve,

Cosa intendi con "finlandese aggiungendo P2nP a NaBH4"?

Si aggiunge P2nP alla reazione miscelata con IPA + H2O + NaBH4.

L'NaBH4 si deposita sul fondo della reazione e se smetti di mescolare si "alza".

Cordiali saluti

 

[MadHatter]

Sì, come ha detto l'uomo, si tratta di cristalli di borato. Inoltre, se per qualche motivo si lascia raffreddare il rm per tutta la notte, sul fondo si aggregano cristalli di borato simili a ghiaccio. Come un piccolo ghiacciaio. L'ho riscontrato su scala massiccia durante la mia prima prova e mi sono chiesto cosa stessi guardando. Ho fatto dei test e sono giunto alla conclusione che si trattava di cristalli borici.

 

[MadHatter]

Dopo diversi esperimenti posso dire che qualsiasi reazione che coinvolga più di 4-5 g:s di P2NP richiederà un'agitazione in testa. Ciò che accade è che quando l'acqua viene consumata dalla riduzione e l'iPA viene fatto bollire, l'idruro di boro inizia a reciitare all'estremità del matraccio. Alla fine si fermerà sull'agitatore agnetico e, senza agitazione, cistillizzerà rapidamente in un grande solido bianco sul fondo, senza fare alcuna riduzione. La temperatura scenderà, l'evoluzione H2 si fermerà.
Ho rotto manualmente il panetto solido e ho riscaldato la miscela a 60, agitando, facendo funzionare l'agitatore magnetico al massimo e colpendo i pezzi più grandi con la mia bacchetta di vetro, ma era molto difficile da sciogliere.
Dopo esserci riuscito, però, la temperatura ha ricominciato a salire. Ho anche aggiunto altri 10 g di NaBH4 circa 10 minuti prima del CuCl2, e la reazione al momento dell'aggiunta è stata viziosa! Ho aggiunto 15 ml il più velocemente possibile, con conseguente eccesso di bolle. Dopo di che, la reazione si è svolta da sola a quasi 80 gradi senza bisogno di raffreddamento esterno, alla fine ho dovuto spegnere la reazione con un raffreddamento esterno per dormire. Nel matraccio di raccolta avevo tre strati: uno superiore limpido, una spessa torta di ossido di cocco e uno inferiore di liquido rosso brunastro, dove la reazione era ancora in corso. Nello strato di ossido si sprigionavano continuamente delle bolle, che continuavano anche al mattino. Ora però ogni parte liquida è diventata trasparente. Il terzo strato è ora costituito da uno strato crescente di cristalli di borato. Raffreddare la beuta sembra peggiorare la situazione e domani acidificherò il contenuto con HCl a pH2 e distillerò tutto l'IPA. Poi lo basificherò a H10 e distillerò la base libera. Sep imbuto, poi acetone, quindi acido fosforico a pH 7.
Vedremo cosa otterrò. '

 

[WinterDust]

Ciao MadHatter,

Non è vero, io faccio reazioni da 450g in un fbf da 20l con agitatore magnetico 8x60 e non ho mai avuto questo problema.

Cordiali saluti

 

[MadHatter]

Eppure lei ha appena detto che i borati si accumulano sul fondo della beuta. Se lo fanno a sufficienza, è ovvio che disturbano l'agitazione.
Per me, l'agitazione è in testa. Ho già l'impianto. In generale, credo che un'agitazione vigorosa sia la chiave del successo di questo processo. In ogni caso, scegliete o potete farlo.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Non proprio, quello che ho detto è che bisogna continuare a mescolare durante l'aggiunta di NaBH4, se si ferma allora l'NaBH4 si alza e sarà difficile rimetterlo in movimento, ma è possibile.

Sono comunque d'accordo che l'agitazione dall'alto sarebbe più affidabile e migliore, ma nel mio caso si tratta di un componente in meno e non è necessario un pallone speciale a due/tre teste.

Cordiali saluti

 

[caesare.robot]

nuoto La nonna provava questo metodo in un matraccio da 100g p2np/2L... l'agitatore magnetico non funzionava e poi è diventato diverso))) lavorando con i guanti e agitando a mano si otteneva un risultato di 40g di Aoil dopo la distillazione in acqua... e queste sono le buone notizie...
le cattive sono che la nonna si è scottata le mani con i borati caldi nell'ipa attraverso gli spessi guanti da laboratorio! un sacco di scarico anche attraverso il reflusso attivo! attenzione!
ora la nonna è in vacanza per disintossicarsi con questo metodo

 

[UWe9o12jkied91d]

Assomigli a Michael Jackson adesso?

 

[caesare.robot]

mercurio, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Ciao,

È passato molto tempo dall'ultima volta che ho postato qualche progresso qui.

Oggi ho fatto il mio primo batch da 1 kg e il risultato è stato ≈10l di miscela freebase/ipa/acqua.

Cercherò quindi di fare il mio primo olio di anfetamina purificato con questo.

Il primo passo è quello di utilizzare l'agente secco Na2SO4 per rimuovere l'acqua in eccesso.

Il secondo passo sarà quello di far evaporare l'IPA con la distillazione sotto vuoto.

Il terzo passo sarà quello di aggiungere acqua distillata in rapporto 1:1 e distillare sotto vuoto le impurità rimaste.

Vi terrò aggiornati sui miei progressi nei prossimi giorni.

Ecco una foto della reazione di oggi

 

[blackburn]

Bello, dovresti usare l'evaporatore rotante per ottenere il tuo olio di anfetamina?

È interessante sapere quanto tempo ci vuole per distillare l'ipa.

 

[WinterDust]

@Sweswe

No, non uso il rotovap, ma un normale kit di distillazione con vuoto e agitatore magnetico.

Una volta asciugata l'acqua posterò i risultati dell'intera reazione e il tempo approssimativo di evaporazione.

Cordiali saluti

 

[MadHatter]

Bellissimo! Ma... se si distilla l'IPA, si distilla anche il prodotto con il vapore, giusto? Quindi è necessario acidificare la miscela IPA/prodotto prima della distillazione. In questo modo il prodotto non sarà volatile. Non fate però quello che ho fatto io una volta: in certe condizioni acidificare con HCl forte (>5-6%) creerà una reazione esotermica e convertirà in qualche modo il vostro prodotto in P2P. Ho rovinato un intero lotto da 20 g in questo modo, finendo con un olio giallo e fiorito negli ultimi passaggi, davvero irritante. Utilizzate invece l'acido acetico, portato al 10% circa. Poi, dopo aver distillato l'IPA e aver raffreddato l'rm rimanente, lo si basifica di nuovo a pH10. Quindi la base libera può essere distillata a vapore. Non ha senso usare il vuoto in questa fase.

 

[tucoXxX]

Il terzo passo consiste nell'aggiungere acqua distillata in rapporto 1:1 e nella distillazione a vapore sotto vuoto delle impurità rimanenti.
---- Se si esegue questa operazione, l'odore gradevole dell'olio non scompare? (ha un profumo classico)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Devo distillare l'olio di anfetamina dalle impurità per poter produrre un prodotto di qualità.

E l'odore gradevole? È anfetamineoil non una nuova marca di whisky da bere per i bifolchi.

Scherzi a parte.

Cordiali saluti

 

[MadHatter]

L'"odore gradevole" è l'odore fiorito del P2NP ridotto a P2P, in altre parole: impurità. Molti utenti collegano questo odore all'anfetamina, anche a quella più forte, ma in realtà si tratta solo di residui impuri di reazioni collaterali. Un ringraziamento a ImOut per aver fatto un lavoro corretto!

 

[gcblin]

Dopo 4 sintesi riuscite, ho riscontrato un problema: il sale di anfiteatro veniva sempre fuori come il gesso, ma questa volta dopo l'essiccazione aveva una tonalità gialla, inoltre quando si acidificava a 7ph l'intera miscela diventava leggermente rossa, ma dopo qualche altra goccia di acido per raggiungere 6ph diventava di nuovo bianca all'istante.

Domanda sull'essiccazione: a quale temperatura il sale di anfiteatro si desintegra? Lo stavo essiccando in forno a 90c e si è bruciato ai bordi.

Un'essiccazione errata può creare una tonalità gialla sul sale di anf? L'anf bruciato crea qualche tossina?

 

[MadHatter]

Non ricordo il punto di fusione esatto del solfato di anf, ma è ben al di sopra dei 90 C, credo sia più vicino o leggermente superiore ai 200 C, e appena al di sotto della temperatura di degradazione.
La tonalità gialla potrebbe anche essere dovuta all'impurità del P2P, il vostro sale giallo ha anche un odore di fiori? Il lavaggio con acetone o il ricristallo lo rimuoveranno.

 

[aa1178251182]

Come devo prendere l'anfetamina fosfato? Qual è il modo più conveniente di usarlo?

 

[aa1178251182]

Non si sa cosa sia andato storto, non ci sono attrezzature per i test. Il fosfato di anfetamina risultante non ha alcun effetto.

 

[G.Patton]

Controllate il suo punto di fusione. Inoltre, quanto hai annusato?

 

[aa1178251182]

Non so come usarlo, ne ho preso circa 0,5 g, ho sniffato un po' e non ha funzionato per niente.

 

[aa1178251182]

Non so come usarlo. Ho ingerito 0,5 g e ne ho inalato un po' dal naso, ma non funziona nulla.

 

[aa1178251182]

Grazie mille

 

[Hank Schrader]

Assicuratevi di avere il fenilnitropropene e non il nitrostirene. Forse vi è stato venduto un analogo e avete ricevuto la feniletilammina.

 

[G.Patton]

Salve. Il nitrometano e il nitroetano hanno un p.b. diverso, rispettivamente 101 e 114 °C. Potete verificarlo ed effettuare una distillazione frazionata. Tenga conto che si tratta di sostanze piuttosto tossiche ed esplosive. Per quanto riguarda il nitrotirene e il P2NP, è sufficiente utilizzare un apparecchio con un punto di fusione preciso. È meglio confrontare il P2NP puro noto con il nuovo P2NP sintetizzato in un unico apparecchio per verificare le differenze. Inoltre, effettuare diverse misurazioni per escludere gli errori. Contare la media dei mp per ogni campione.

 

[diogenes]

Grazie Patton. Non ho alcun sospetto che il mio nitroetano non sia puro, ma avendo letto alcuni commenti, ho pensato che sarebbe stato meglio controllare, quindi inizierò con il punto di ebollizione del mio nitro e se bolle oltre i 110C allora starò tranquillo. È bene sapere cosa fare e controllare comunque, prima di fare un sacco di lavoro e scoprire che il prodotto finale è inefficace .

 

[chicaloca]

Ho lo stesso problema. Faccio la reazione e il lavoro ma non credo che il sale sia anfetamina o se lo è è di qualità molto scarsa! Cosa dovrei fare per migliorare?