Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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No, 2 strati è quello che vuoi. Quando lo strato aq. si satura di sali solubili in acqua, spinge il sol. dilluito di isopropanolo-freebase fuori dallo strato aq. Questa proprietà dell'isopropanolo, a differenza degli altri OH primari, di separarsi dall'acqua quando i sali sono disciolti è esattamente il motivo per cui è usato in così tante sintesi clandestine e non.
Almeno credo, spero di non parlare a vanvera.
Almeno credo, spero di non parlare a vanvera.
Sì, funziona benissimo in base alla mia esperienza. Il lavaggio in salamoia dello strato organico dopo la basificazione rimuove molta acqua, l'ho fatto in un momento di difficoltà quando non avevo un essiccante a portata di mano ed è stato sufficiente per ottenere una resa decente, non troppo lontana dalla sol. essiccata con un essiccante.
Inoltre, per una soluzione che si rifiuta di separarsi dopo un'aggiunta di alcali circa stoechiometrica, un pizzico di sale da cucina è sufficiente per saturare l'acqua e ottenere una separazione netta.
Inoltre, per una soluzione che si rifiuta di separarsi dopo un'aggiunta di alcali circa stoechiometrica, un pizzico di sale da cucina è sufficiente per saturare l'acqua e ottenere una separazione netta.
Sì, lo so, prima usavo questo metodo anche nell'imbuto separatore se non avevo una separazione ben definita, ma non sapevo che il sale spingesse l'IPA fuori dall'acqua. In questo modo risparmierò un sacco di essiccante perché ne avrò bisogno molto meno dopo aver estratto lo strato di freebase/IPA.
@btcboss2022 Forse hai già fatto un nuovo lotto più grande e lo hai documentato?
Sono interessato a vedere i tuoi risultati e la resa finale dell'olio A risultante da questa reazione su una scala di 1 kg p2np.
Sono interessato a vedere i tuoi risultati e la resa finale dell'olio A risultante da questa reazione su una scala di 1 kg p2np.
Ho provato la tua reazione, con 287 g di p2np e quando sono stati aggiunti i 30 g di cucl2 tutti insieme è stato come un vulcano
dopo l'eruzione del fluido attraverso il condensatore e aver calmato la mia rabbia, ho messo il matraccio sulla piastra elettrica
e l'ho lasciata riscaldare per mezz'ora, finché tutta la cucl2 non si è depositata sul fondo con uno strato bianco.
@btcboss2022 o @William Dampier come fate a controllare la reazione per evitare che diventi un vulcano quando aggiungete cucl2 in una volta sola?
Ho provato questa sintesi in un matraccio da 12L con un condensatore di Liebig, ma non era ancora abbastanza grande per impedire che la reazione uscisse dal matraccio.
Come controllarlo?
E quanto grande sarebbe il reattore in acciaio per la riduzione di 1 kg di p2np?
@btcboss2022 e @William Dampier
Di che colore dovrebbe essere la reazione dopo che l'aggiunta di cucl2 è stata completata e la reazione è terminata?
Lo strato superiore rimane giallo e lo strato inferiore (acquoso) è bianco, è corretto?
Oppure entrambi gli strati dovrebbero essere trasparenti - bianchi dopo che l'intera reazione è terminata?
Perché quando ho aggiunto NaOH nella reazione finita si sono formati due strati, quello superiore è giallo e quello inferiore è bianco, è corretto?
Oppure il colore giallo dello strato superiore indica che c'è ancora p2np non reagito all'interno di questo strato?
Di che colore dovrebbe essere la reazione dopo che l'aggiunta di cucl2 è stata completata e la reazione è terminata?
Lo strato superiore rimane giallo e lo strato inferiore (acquoso) è bianco, è corretto?
Oppure entrambi gli strati dovrebbero essere trasparenti - bianchi dopo che l'intera reazione è terminata?
Perché quando ho aggiunto NaOH nella reazione finita si sono formati due strati, quello superiore è giallo e quello inferiore è bianco, è corretto?
Oppure il colore giallo dello strato superiore indica che c'è ancora p2np non reagito all'interno di questo strato?
Rispettate la procedura la prossima volta, soprattutto se è la prima volta che la fate o se non avete esperienza.Dice a goccia.Avete un raffreddamento esterno? Il bagno di ghiaccio funziona benissimo.
- By Rabidreject
Bene, sono contento di non essere l'unico ad aver pensato che si dovesse aggiungere la soluzione di CuCl2 a goccia...
Grazie per la risposta, ma ho sentito che la maggior parte dei rendimenti di questa reazione sono stati ottenuti aggiungendo il prodotto in una volta sola, la prossima volta proverò ad aggiungerlo a goccia a goccia per vedere la differenza.
o forse in due porzioni, in modo che non ci sia una reazione esotermica così grande.
Con questa reazione l'ho raffreddata a bagnomaria quando sembrava essere troppo calda.
@Mclssmxxl hai esperienza con questa reazione? In quanti grammi hai provato questa reazione e qual è stata la tua resa in olio alla fine?
Sì, ma puoi solo ridurre tanto aggiungendo tutto in una volta, non puoi aspettarti di ridurre quasi 300 g di materia prima in una volta sola. Se vai indietro nel thread, credo che il tizio che dice questo dica anche in condizioni di piccola scala, ma forse ricordo male.
Ho cazzeggiato con 25g di boroidruro qualche anno fa e l'ho fatto senza una procedura con risultati contrastanti.Le riduzioni sono abbastanza simili, si ottiene la stessa cosa aggiungendo un mucchio di stirene al redal, al hg o al liah, un pasticcio.
Ho cazzeggiato con 25g di boroidruro qualche anno fa e l'ho fatto senza una procedura con risultati contrastanti.Le riduzioni sono abbastanza simili, si ottiene la stessa cosa aggiungendo un mucchio di stirene al redal, al hg o al liah, un pasticcio.
Se si ottiene un vulcano aggiungendo il cucl2 è perché non c'è abbastanza solvente nella miscela, forse perché nei passaggi precedenti ne è evaporato molto; per evitare ciò è necessario eseguire i passaggi precedenti in un pallone o in un reattore per perdere il meno possibile il solvente.
Nel mio caso, dopo l'aggiunta di cloruro di sodio, la miscela diventa completamente grigia e nera e dopo 30 minuti a 80c a riflusso ho due strati, uno superiore trasparente e uno inferiore nero. Dopo l'aggiunta di NaOH lo strato superiore è di colore giallo-arancio e quello inferiore è ancora nero.
Grazie per le risposte, mi aiutano molto a capire, non ho fatto evaporare molto solvente, credo perché ho usato il condensatore per tutto il tempo.
ma la temperatura della reazione era molto alta perché era costantemente a forte riflusso quando aggiungevo il p2np in porzioni
poi non ho raffreddato la miscela e ho aggiunto tutto il cucl2 in una volta sola ed è stato un grande spettacolo di vulcano
Grazie ancora per le vostre risposte, se fate di nuovo questa reazione su scala di 1 kg documentatela e postatela qui.