Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[MadHatter]

Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.

 

[billythekid]

Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.

 

[TheNut22]

Il mio primo tentativo di fare l'ossidazione con acido performico dell'MPB, per farlo ora meglio.
Il mio MPB non si mescola bene all'acido formico, poiché l'ho messo in una soluzione di acido formico, tamponato con carbonato di sodio, quindi
ho bisogno di un solvente per il mio MPB? Se sì, posso usare l'etanolo o è meglio l'acetone? OrgUnikum? Qualcuno? MadHatter?
Vi sarò MOLTO grato perché non voglio incasinare la mia reazione ora, e posso dare qualche consiglio per la procedura se va, e funziona bene. E non ho la DCM... Non l'ho ancora messo nell'acido performico.

 

[handle]

Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.

 

[TheNut22]

46 g di benzald. (~95%) + 36,8 g di MEK + 45 g di acido cloridrico (18%). Da 100°C a 115°C.
Tempo: 4 ore.

Penso che d'ora in poi userò queste quantità, perché non ho mai ottenuto una fase organica così grande e non ho dovuto mettere molti più reagenti. Volevo mettere prima tutti i reagenti nella stessa quantità di prima, ma quando ho messo accidentalmente 45 g di acido cloridrico, anche se dovevo mettere gli stessi 30 g. Quindi ho aggiunto anche gli altri reagenti alla miscela.

La quantità di MEK è stata proporzionalmente minore, perché l'ho esaurita, ma non è stato affatto un male, perché a giudicare dalle dimensioni della fase organica, era una buona cosa. Ora ho anche riscaldato a temperature leggermente più alte. Ho provato a riscaldare anche a 120-130°C, ma dopo diversi esperimenti ho finito per arrivare a circa 100°C. Temperature più basse hanno ridotto i rendimenti.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ho appena calcolato la stechiometria per mol. E 31,229g di mek sono =46g di benzaldeide, e se si considera che la benzaldeide è al 95% si ottiene 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

e il mek pesa 0,8g ml quindi 37,85ml 36,8g mek= 46MLe 46g di benzaldeide sono 48,02ml. Devo andare a prendere il ragazzo sull'autobus, poi tornerò per finire questo problema di matematica. Lo faccio solo per esercitarmi, perché ho bisogno di migliorare la mia matematica chimica. È ancora più scoraggiante quando si passa dal volume al peso, probabilmente è anche irrilevante, ma voglio solo rigirare il problema nella mia testa e guardarlo perché probabilmente è qualcosa che mi servirà in futuro.

 

[TheNut22]

46 g di benzalde. (~95% [43 ml]) + 36,8 g di MEK (29,4 ml) + 45 g di acido cloridrico (18% [41 ml]). Da 100°C a 115°C gradi. Tempo: 4 ore. Dopo il lavaggio: circa 45 ml di soluzione cristallina.

 

[handle]

Fase 1 completata.

 

[handle]

Questo è l'unico modo in cui un cowboy potrebbe verificare se ha prodotto fenilacetone. Niente metanfetamina = non fenilacetone.

 

[B APPLE]

Reattore batch da 25-30 L con condensatore a ricaduta e sistema di riscaldamento Posso chiedere di cosa si tratta?

 

[handle]

NO!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sembra che si tratti di un reattore batch e di un "condensatore a riflusso", che presumo significhi un condensatore di alihn, non ho guardato i link, ma queste erano le parole

 

[Osmosis Vanderwaal]

Questa è roba davvero rossa. Di solito il rosso per me è un'abbondanza di hcl, ma forse non in questo caso, idk. Ho scoperto che 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ è la quantità equivalente, che utilizza tutto il solforico. Certamente 3:1 sarà ancora gassoso. Avete un tubo di essiccazione in linea con il gas?

 

[handle]

Non c'è stata la provetta per l'essiccazione al primo tentativo. la prossima volta aggiungerò direttamente l'acido HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Non ho mai provato questa reazione, l'ho letta quando è stata pubblicata, ma non con l'idea di farlo. Sembra essere molto meno stressante di Glaciadate e dei cittadini cinesi. Il Mek non viene guardato. Hanno ridotto l'uso che se ne può fare, quindi non si trova più sugli scaffali della ferramenta, ma posso ordinarlo. Anche la benzaldeide è difficile da reperire, ma credo di poterla ottenere o sintetizzare.

 

[handle]

Ci riproverò presto. Ora so che il "metodo del cowboy" non funziona.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Non avevo guardato da tanto tempo. Estratto di mandorle. L'estratto di mandorle imitato è costituito da acqua, alcol e benzaldeide. Ho letto che spesso è al 2-3%. Esiste una concentrazione maggiore che può essere acquistata, ma è tenuta sotto controllo.

 

[handle]

O se è possibile ottenere l'amygdalus communis var. amara) contiene tre componenti fondamentali, ovvero la benzaldeide, il glicoside amigdalina e l'acido cianidrico.
Oppure
Aroma di mandorla McCormick
Acqua, alcol (32%) e benzaldeide.

 

[Osmosis Vanderwaal]

I ragazzi di science madness dicono che una certa marca è "benzaldeide pura", Lorran Vitter aromi artificiali alla mandorla altri dicono che l'olio di cassia è buono ( cannella a quanto pare).

 

[handle]

Penso ancora che la Reazione Redox: Nitrazione dell'alcol benzilico in benzaldeide" sia il modo più semplice.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quando stavo cercando il mio metodo, l'ho scartato perché la distillazione dell'alcol benzilico dal diluente per vernici era il metodo più praticabile per ottenere il Benz. Alc (le aziende chimiche lo vendono ma non vogliono sapere troppo di cosa si sta facendo con qualcosa), ma ho notato che di recente si trova su Amazon, quindi posso semplicemente fare clic su acquista e non ci sono domande.

 

[handle]

Sì, è strano come i Paesi regolamentino le sostanze chimiche... 1 diverso per ogni paese.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Non è controllato, ma compilare il foglio di lavoro di Sima Eldredge è scoraggiante. Quale università o attività professionale rappresentate, con quale codice fiscale? Per cosa pensate di usarlo? No grazie

 

[B APPLE]

Questo dovrebbe essere un bollitore di reazione con condensazione a ricadere.

 

[B APPLE]

Posso chiedere se è necessario separare gli strati dopo l'aggiunta di acqua distillata nel passaggio 1 e poi estrarre con cloroformio?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Si tratta di un pallone di reazione. Non vedo alcun condensatore di riflusso. Qui sto rifluendo utilizzando una beuta e un condensatore di alihn, con un tubo di essiccazione pieno di solfato di magnesio a 110°

 

[TheNut22]

Non capisco perché la gasi.