No, il percorso sarà diverso. Acetossi solo con acido peracetico.
Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone
- Thread starter William D.
- Start date
Proverò questa sintesi con il dicloro-metano (DCM). Non mi sembra che questo sia un problema, solo che sarà più pesante dell'acqua. C'è qualche motivo per non usare il DCM, facilmente reperibile, e sintetizzare il cloroformio?
Condensazione aldolica.
Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche
Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.
Qualcuno ha già provato questo sintetico.
Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche
Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.
Qualcuno ha già provato questo sintetico.
- By TheNut22
OK. Riscaldare il benz-hyde e il MEK con acido cloridrico per circa 3-5 ore. Temperatura: 90-110 C.
Ringraziatemi e basta.
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letmegooglethat.com
- By handle
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For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g di benzaldeide + 24 g di MEK + 28 g di acido idrocico (~20%) = 28 g di cristalli, essiccati in un piatto di pirex = 13 g di cristalli.
Mantenete le cose semplici. Al termine del riscaldamento, estrarre lo strato organico marrone. Lavare con 40 ml di acqua. Estrarre di nuovo. Mettere 20 ml di soluzione di KOH al 10%. Eliminare l'acqua. Controllare il pH. Se troppo acido o troppo basico, portarlo a 7. Eliminare di nuovo l'acqua. Mettere in freezer, perché in questo modo, una volta congelato, si può versare via la parte oleosa e ottenere cristalli quasi bianchi. Mettete i cristalli in un piatto di pirex o qualcosa del genere e asciugateli. Può liquefarsi, ma non è un problema. Basta riscaldare, congelare, riscaldare, congelare e i cristalli si asciugano, ma non possono diventare croccanti. Non so perché. Forse sono proprio così.
Mantenete le cose semplici. Al termine del riscaldamento, estrarre lo strato organico marrone. Lavare con 40 ml di acqua. Estrarre di nuovo. Mettere 20 ml di soluzione di KOH al 10%. Eliminare l'acqua. Controllare il pH. Se troppo acido o troppo basico, portarlo a 7. Eliminare di nuovo l'acqua. Mettere in freezer, perché in questo modo, una volta congelato, si può versare via la parte oleosa e ottenere cristalli quasi bianchi. Mettete i cristalli in un piatto di pirex o qualcosa del genere e asciugateli. Può liquefarsi, ma non è un problema. Basta riscaldare, congelare, riscaldare, congelare e i cristalli si asciugano, ma non possono diventare croccanti. Non so perché. Forse sono proprio così.
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- By TheNut22
Ma c'è una cosa strana. Quando non misuro affatto il livello di pH e mi limito a mettere i cristalli bianchi nel mio matraccio di misurazione nel congelatore, ottengo una quantità doppia di cristalli bianchi puri. Oggi, ho preparato quasi la stessa quantità di reagenti, e allo stesso modo, MA ho titolato il livello di pH a 7, ho ottenuto solo la metà dei cristalli. Penso che ci sia qualcosa di strano. Ora, la sera, ho appena messo quei 20 ml di cristalli in freezer, e sono arancioni! La metà sembra che possa diventare solo olio, ma ho appena controllato che ci sia una qualche reazione tra la soluzione arancione e i cristalli bianchi dello strato superiore che sono apparsi in circa 10 minuti. Sono giunto alla conclusione che quando si fa l'aldol con l'acido e si ottengono cristalli basici e non si titola affatto il livello di pH, si ottiene una quantità doppia o tripla di metilfenilbutenone, e quando si passa la notte in freezer, si scarica l'olio nello strato superiore, ed è tutto. Quindi, d'ora in poi, non consiglio la titolazione a livello di pH.
P.S Scusate, oggi ho fatto un po' di metacatinone e sono stanchissimo, quindi scusate per il testo poco chiaro.
Ora vado a dormire.
P.S Scusate, oggi ho fatto un po' di metacatinone e sono stanchissimo, quindi scusate per il testo poco chiaro.
Ora vado a dormire.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
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- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3