No, il percorso sarà diverso. Acetossi solo con acido peracetico.
Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone
- Thread starter William Dampier
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Proverò questa sintesi con il dicloro-metano (DCM). Non mi sembra che questo sia un problema, solo che sarà più pesante dell'acqua. C'è qualche motivo per non usare il DCM, facilmente reperibile, e sintetizzare il cloroformio?
Condensazione aldolica.
Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche
Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.
Qualcuno ha già provato questo sintetico.
Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche
Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.
Qualcuno ha già provato questo sintetico.
- By TheNut22
OK. Riscaldare il benz-hyde e il MEK con acido cloridrico per circa 3-5 ore. Temperatura: 90-110 C.
Ringraziatemi e basta.
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Tutti dicono che questo metodo ha dei difetti. Qualcuno ha mai ottenuto rese significative con questo metodo?
- By Ortist
Ho usato questo metodo molte volte. Modificato un po'. I migliori risultati che ho ottenuto sono stati 30 ml di P2P da 100 ml di benzaldeide. Conosco anche alcune persone che hanno fatto molte ricerche su questa reazione; i loro risultati migliori sono stati di circa 35 ml di P2P.
Metodo di lavoro:
1. Metil-fenil-butenone preparato come segue: 500 ml di benzaldeide vengono mescolati con 1000 ml di MEK. La miscela viene raffreddata in un contenitore pieno di ghiaccio a circa +5 gradi.
2. Si aggiunge HCL acquoso al 35-37% (100 g di HCL puro corrispondono a circa 286 ml di HCL al 37%).
3. Mescolare e tenere in un secchio con ghiaccio per tutta la notte, per far sciogliere il ghiaccio.
4. Attendere altre 24 ore
5. Mettere il tutto in un imbuto separatore, scartando lo strato inferiore.
6. Lavare la miscela marrone scuro-rossa con 500 ml di acqua, scartare l'acqua.
7. Distillare tutto ciò che bolle al di sotto dei 150 gradi a pressione atmosferica e scartare.
8. Distillare il resto sotto vuoto per ottenere un olio giallo.
Quest'olio si scurisce in piedi entro una settimana.
Bayer-Villiger:
1. Aggiungere 100 ml di olio preparato sopra alla miscela di 300 ml di acido acetico glaciale e 100 ml di perossido di idrogeno al 50%.
2. Riscaldare e mescolare a 55 gradi.
3. Quando inizia la reazione, la temperatura sale oltre i 55-60 gradi (circa 1-2 ore): questa è l'indicazione per spegnere il riscaldamento. Se la temperatura sale a 70, raffreddare un po' la beuta sotto l'acqua corrente.
4. Mescolare finché la temperatura non torna a 50-55 gradi, quindi riaccendere il riscaldamento.
5. Mescolare e riscaldare per 6 ore
7. Versare la miscela in 1 litro d'acqua, estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
8. Distillare il DCM
Saponificazione:
1. Mettere il prodotto Bayer-Villiger della fase precedente in un pallone con agitazione. Aggiungere lentamente
soluzione di NaOH (30 g di NaOH, 250 ml di acqua, 250 ml di etanolo). Lentamente, cioè a gocce, circa 3..5 gocce al secondo. La miscela diventa rosso-arancio
2. Al termine dell'aggiunta, il pH deve essere superiore a 12.
3. Aggiungere alla miscela l'acido acetico (in qualsiasi percentuale) fino a raggiungere un pH neutro. La miscela diventa gialla
4. Versare il tutto in 1 litro di acqua ed estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
5. Distillare il DCM e le tracce di etanolo a pressione atmosferica.
6. Distillare il P2P sotto vuoto.
7. Nel matraccio rimarrà molto catrame.
Metodo di lavoro:
1. Metil-fenil-butenone preparato come segue: 500 ml di benzaldeide vengono mescolati con 1000 ml di MEK. La miscela viene raffreddata in un contenitore pieno di ghiaccio a circa +5 gradi.
2. Si aggiunge HCL acquoso al 35-37% (100 g di HCL puro corrispondono a circa 286 ml di HCL al 37%).
3. Mescolare e tenere in un secchio con ghiaccio per tutta la notte, per far sciogliere il ghiaccio.
4. Attendere altre 24 ore
5. Mettere il tutto in un imbuto separatore, scartando lo strato inferiore.
6. Lavare la miscela marrone scuro-rossa con 500 ml di acqua, scartare l'acqua.
7. Distillare tutto ciò che bolle al di sotto dei 150 gradi a pressione atmosferica e scartare.
8. Distillare il resto sotto vuoto per ottenere un olio giallo.
Quest'olio si scurisce in piedi entro una settimana.
Bayer-Villiger:
1. Aggiungere 100 ml di olio preparato sopra alla miscela di 300 ml di acido acetico glaciale e 100 ml di perossido di idrogeno al 50%.
2. Riscaldare e mescolare a 55 gradi.
3. Quando inizia la reazione, la temperatura sale oltre i 55-60 gradi (circa 1-2 ore): questa è l'indicazione per spegnere il riscaldamento. Se la temperatura sale a 70, raffreddare un po' la beuta sotto l'acqua corrente.
4. Mescolare finché la temperatura non torna a 50-55 gradi, quindi riaccendere il riscaldamento.
5. Mescolare e riscaldare per 6 ore
7. Versare la miscela in 1 litro d'acqua, estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
8. Distillare il DCM
Saponificazione:
1. Mettere il prodotto Bayer-Villiger della fase precedente in un pallone con agitazione. Aggiungere lentamente
soluzione di NaOH (30 g di NaOH, 250 ml di acqua, 250 ml di etanolo). Lentamente, cioè a gocce, circa 3..5 gocce al secondo. La miscela diventa rosso-arancio
2. Al termine dell'aggiunta, il pH deve essere superiore a 12.
3. Aggiungere alla miscela l'acido acetico (in qualsiasi percentuale) fino a raggiungere un pH neutro. La miscela diventa gialla
4. Versare il tutto in 1 litro di acqua ed estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
5. Distillare il DCM e le tracce di etanolo a pressione atmosferica.
6. Distillare il P2P sotto vuoto.
7. Nel matraccio rimarrà molto catrame.
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I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g di benzaldeide + 24 g di MEK + 28 g di acido idrocico (~20%) = 28 g di cristalli, essiccati in un piatto di pirex = 13 g di cristalli.
Mantenete le cose semplici. Al termine del riscaldamento, estrarre lo strato organico marrone. Lavare con 40 ml di acqua. Estrarre di nuovo. Mettere 20 ml di soluzione di KOH al 10%. Eliminare l'acqua. Controllare il pH. Se troppo acido o troppo basico, portarlo a 7. Eliminare di nuovo l'acqua. Mettere in freezer, perché in questo modo, una volta congelato, si può versare via la parte oleosa e ottenere cristalli quasi bianchi. Mettete i cristalli in un piatto di pirex o qualcosa del genere e asciugateli. Può liquefarsi, ma non è un problema. Basta riscaldare, congelare, riscaldare, congelare e i cristalli si asciugano, ma non possono diventare croccanti. Non so perché. Forse sono proprio così.
Mantenete le cose semplici. Al termine del riscaldamento, estrarre lo strato organico marrone. Lavare con 40 ml di acqua. Estrarre di nuovo. Mettere 20 ml di soluzione di KOH al 10%. Eliminare l'acqua. Controllare il pH. Se troppo acido o troppo basico, portarlo a 7. Eliminare di nuovo l'acqua. Mettere in freezer, perché in questo modo, una volta congelato, si può versare via la parte oleosa e ottenere cristalli quasi bianchi. Mettete i cristalli in un piatto di pirex o qualcosa del genere e asciugateli. Può liquefarsi, ma non è un problema. Basta riscaldare, congelare, riscaldare, congelare e i cristalli si asciugano, ma non possono diventare croccanti. Non so perché. Forse sono proprio così.
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- By chema12
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Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
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- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3