La sintesi più semplice della metamfetamina a partire dall'anfetamina

[BongMan]

non so cosa sia andato storto ma ho perso quasi 20 gm di anfetamina pura, ho provato a neutralizzarla con NaOH, ed estrarre con etere di petrolio non è rimasto nulla all'evaporazione, ho provato di nuovo con DCM ancora una volta non è rimasto nulla all'evaporazione, ragazzi qualcuno ha provato questo metodo, se qualcuno ha intenzione di provare usi una piccola quantità.

 

[metux]

20grammi sono tanti, credo che tu abbia bisogno di più pratica, ma non perdere altri 20grammi, puoi iniziare con una scala di 1grammo.

 

[BongMan]

Ho provato 4-5 volte e ho perso in totale 20 gm.

 

[cokemuffin]

Forse la vostra roba fa schifo?

 

[Wael]

Non capisco il passaggio 6 dell'estrazione acido-base. Dovremmo rendere la soluzione alcalina ed estrarre, ma prima aggiungiamo l'acido. Perché devo chiedere a un esperto di spiegarmi questo passaggio?

 

[G.Patton]

Ciao, usa il linguaggio Eng nei post pubblici per favore.
Per estrarre la metanfetamina.

 

[Wael]

Mi scusi, signore, ho sbagliato a pubblicare il messaggio? Non volevo infastidire, ma volevo condividere la mia voce con l'esperto per capire il punto di estrazione di questa sintesi.

 

[Raxd]

È possibile utilizzare lo stesso principio per l'MDMA dalla base libera di MDA? Se la soluzione di formaldeide è a base acquosa, questo potrebbe essere un problema? E se così fosse, l'aggiunta di EtOH anidro risolverebbe lo squilibrio del contenuto d'acqua?

 

[Wael]

Salve, credo che l'acqua non influisca sulla reazione. È importante che la formaldeide sia di elevata purezza e che la concentrazione sia del 40% o del 37%.

 

[Mr Gonzo]

Con la sostituzione di amalgama con LAH, nella pagina di Erowid collegata a questo thread. La tecnica 3 credo sia quella di Shulgin, che utilizza l'acido formico e il LAH in THF su MDA e MDMA.
È possibile utilizzare il D-amph al posto dell'MDA per ottenere il prodotto D-metilico, utilizzando la procedura dell'acido formico?

 

[oneimone]

Il nichel di Raney può essere usato al posto dell'amalgama di al/hg? È sempre un problema con il fottuto mercurio.

 

[cokemuffin]

Sarebbe anche possibile metilare l'immina che si forma da p2p e ammoniaca con ch3cl per ottenere metanfetamina?

 

[cokemuffin]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Salve, questo modo non è possibile.
1. Non si otterrà un'immina da questa reazione.
2. Questa immina non è stabile e non esiste.
3. Il CH3Cl non reagisce in questo modo.

Guarda il modo corretto: https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[cokemuffin]

quale imina non esiste, la prima o la seconda, perché ho letto dell'aminazione/alchilazione riduttiva su erowid e lì vengono mostrate quelle imine?

 

[G.Patton]

Ho parlato della prima. Questo topic parla di un'altra sintesi. Crea un nuovo topic se vuoi discutere di questo argomento.

 

[cokemuffin]

se non si riesce a metilare l'imina, credo che sia inutile

 

[Germanium]

È possibile utilizzare lo stesso principio per 6MAPB/5MAPB da 6APB/5APB?

 

[redsm]

@G.Patton Credo che uno degli intermedi disegnati in questa sintesi (e nell'articolo originale sul rodio) non sia corretto.

(3), la rappresentazione dell'intermedio anfetamina-formaldeide-imina possiede la stessa struttura della fenilacetone-metilammina-imina che si può vedere altrove.

questo non mi sembra corretto per due motivi: in primo luogo, disegnando il meccanismo standard per la formazione dell'immina sul substrato si ottiene un'immina in cui il doppio legame è tra N e l'aspirante gruppo metilico della metamfetamina, e NON tra N e l'alfa-carbonio come nella struttura elencata. e pensateci bene: il doppio legame si genera quando la coppia solitaria dell'ammina scalcia via l'acqua formatasi sull'ossigeno della formaldeide come gruppo di partenza, cosa che deve avvenire dalla parte della formaldeide (l'aspirante gruppo metilico)

in secondo luogo, la sintesi è riportata come stereospecifica in base al substrato di partenza. cioè, la riduzione di d-amph produrrà d-meth e lo stesso per l'l-isomero. la struttura così come è mostrata (3) non possiede centri chirali, e la sua riduzione è equivalente all'aminazione riduttiva standard del fenilacetone che dà un prodotto racemico. la struttura proposta che ho dato per l'intermedio possiede un centro chirale, che sarebbe lo stesso del materiale di partenza e quindi corrisponde alla stereospecificità osservata della reazione.

Se ho ragione, questo chiarirebbe le questioni riguardanti la stereospecificità della reazione in precedenza nel thread. se ho commesso un errore da qualche parte, mi scuso, ma ero curioso di sapere perché la riduzione della (3) non chirale porta a una miscela non racemica di prodotti quando si usa un materiale di partenza anfetaminico non racemico.

 

[G.Patton]

Salve, innanzitutto il carbonio a ha una densità di elettroni maggiore rispetto al carbonio metile. Il meccanismo tipico che porta a questo intermedio (nascosto sotto il watermark di Breaking Bad, sry):

In secondo luogo, hai qualche dato affidabile sul risultato stereo-specifico di questa sintesi?

 

[redsm]

Come hai detto tu, non riesco a vedere il prodotto finale del meccanismo a causa del logo sull'immagine, ma dal diagramma del meccanismo sembra che il doppio legame si formi tra la N e il carbonio C1. Se la mia ipotesi sulla foto è corretta, allora la foto che hai fornito supporta la mia ipotesi che nella reazione tra anfetamina e formaldeide l'intermedio iminico abbia un doppio legame tra N e il carbonio metile e NON tra N e il carbonio alfa.

Se la foto del meccanismo che hai fornito mostra qualcos'altro sotto il logo occludente, ti prego di inviare un link dove posso vedere il diagramma senza il logo, perché mi piacerebbe vederlo, comunque sembra supportare ciò che ho detto prima.

Tuttavia, la mia comprensione meccanicistica non è di alto livello e sicuramente manca di competenza. Hai qualche idea su come il meccanismo di cui sopra possa generare un doppio legame tra N e il carbonio alfa, dato che l'O che forma il gruppo di partenza H2O è attaccato al carbonio C1 della formaldeide del diagramma del meccanismo?

Per quanto riguarda i "dati affidabili" sulla stereospecificità, non ho altro che l'articolo originale di Rhodium sostiene che la sintesi è stereospecifica, come un altro membro ha detto all'inizio del thread a pagina 1 delle risposte, qui: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/amphetamine.methylation.html

L'articolo sopra citato afferma che formando l'immina con la d-anfetamina e riducendo si ottiene la d-metanfetamina. Dato che la struttura attualmente mostrata (3) è identica all'immina fenilacetone-metilammina, la cui riduzione dà un prodotto racemico, è chiaro che una delle due deve essere sbagliata, no?

O l'imina di anfetamina-formaldeide è diversa dall'imina di fenilacetone-metilammina, oppure la reazione non è stereospecifica come indicato nella fonte Rhodium.

Qualcuno con le risorse adeguate potrebbe forse testare la reazione con diverse miscele ottiche di anfetamina e riferire, ma io non sono in grado di raccogliere questi dati.

Grazie per le vostre risposte.

 

[G.Patton]

Nel nostro caso si tratta di C2, atomo di carbonio, legato a metile e benzile. Vi invio un'altra immagine se non la vedete:

Link: https://www.chemtube3d.com/nucleophilic-substitution-at-the-carbonyl-group-imine-formation/


Ho molti dubbi sulla stereoselettività di questa sintesi, ma non posso affermare che sia falsa senza fare esperimenti.

 

[redsm]

Purtroppo non riesco ancora a capire dalla figura come la struttura (3) sia generata dalla reazione tra anfetamina e formaldeide. La tua immagine mostra la metilammina che attacca l'acetone, il che è molto più analogo alla formazione dell'imina fenilacetone-metilammina che a quella che io ritengo essere l'imina anfetamina-formaldeide, sebbene utilizzino lo stesso meccanismo. Non riesco a capire come il doppio legame si formi con C2 nel nostro caso, mentre deve formarsi con C1 per dare il via al gruppo di partenza H2O, che è collegato a C1 (il carbonio della formaldeide che diventa il carbonio del gruppo metilico).

Vi invito a disegnare i meccanismi completi della formazione dell'immina dalla fenilacetone-metilammina e dell'anfetamina-formaldeide per confrontarli e vederli da soli. Forse sto commettendo un errore elementare, ma quando lo faccio ottengo due prodotti diversi sulla carta. Perché questi prodotti siano identici, deve esserci un passaggio dopo la perdita del gruppo di partenza H2O in cui il doppio legame su N si sposta da C2 al carbonio alfa, che non è rappresentato nel meccanismo standard di formazione delle imine, ma forse è questo il passaggio che mi manca.

Spero che possiate almeno concordare sul fatto che o la struttura data dell'immina (3) è sbagliata o che la sintesi non è stereoselettiva.

 

[NexusPrime]

Il rodio è un errore, il doppio legame non c'è, vedere l'esempio con la benzaldeide qui sotto