La sintesi più semplice della metamfetamina a partire dall'anfetamina
- Thread starter G.Patton
- Start date
Puoi spiegare come hai tratto la conclusione che non si racemizza? In realtà lo voglio sapere, non ti sto mettendo in discussione.
Non la prendo come una domanda 
. Siamo qui per aiutarci a vicenda con le informazioni. Non avendo provato questa conversione (né da racemica né da D-anfetamina) posso solo basarmi sulle note di Rhodium su
A proposito, io userei solo l'anfetamina racemica, dato che la metamfetamina può essere risolta con gli stessi metodi dell'anfetamina e perché rischiare il prezioso isomero D quando non si conoscono i risultati finali.
Formaldeide e Amalgama di Alluminio
Le N-metil-anfetamine sono state preparate per reazione della corrispondente anfetamina con formaldeide e riduzione in assenza di acido. Così, una miscela di 1 mole di anfetamina libera (136 g) e 1 mole di formaldeide acquosa (81 ml 37% o 75 ml 40%) in 350 ml di alcol e un eccesso di amalgama di alluminio è stata ridotta per diverse ore, è stata aggiunta acqua, l'idrossido di alluminio è stato filtrato, la soluzione è stata acidificata ed evaporata, e la base libera è stata separata per mezzo di alcali ottenendo la fenil-N-metilisopropilammina, convertita in cloridrato, con una temperatura massima di 140°C. Analogamente, 70 g di d-anfetamina in alcol con alluminio e 1 mole di formaldeide hanno dato d-metanfetamina, che è stata convertita nel sale fosfato. L'1-fenil-2-amminopropanolo ha prodotto in modo simile l'efedrina.
(enfasi da parte mia).
Ad ogni modo, invito chiunque abbia provato questa sintesi a condividere la propria esperienza e a fare un po' di esperienza nella vita reale. Prima o poi la proverò, ma sarebbe stato bello sapere che funziona davvero prima di sacrificare molto materiale e tempo. L'altra opzione è quella di partire dal P2NP riducendolo all'immina e poi idrolizzandolo in ambiente acido fino al P2P, ma questo comporta un'ulteriore amminazione del P2P con la metilammina che mi sembra eccessiva visto che ce n'è già stata una (in seguito alla condensazione della benzaldeide con il nitroetano). Il metodo che utilizzerei richiede anche una buona quantità di acido acetico da ridurre, ad esempio su un catalizzatore di ferro, per poi idrolizzare con l'acido. Se nessuno ha mai provato questo metodo, farò un confronto e lo farò sapere ai membri del forum.
. Siamo qui per aiutarci a vicenda con le informazioni. Non avendo provato questa conversione (né da racemica né da D-anfetamina) posso solo basarmi sulle note di Rhodium suA proposito, io userei solo l'anfetamina racemica, dato che la metamfetamina può essere risolta con gli stessi metodi dell'anfetamina e perché rischiare il prezioso isomero D quando non si conoscono i risultati finali.
Formaldeide e Amalgama di Alluminio
Le N-metil-anfetamine sono state preparate per reazione della corrispondente anfetamina con formaldeide e riduzione in assenza di acido. Così, una miscela di 1 mole di anfetamina libera (136 g) e 1 mole di formaldeide acquosa (81 ml 37% o 75 ml 40%) in 350 ml di alcol e un eccesso di amalgama di alluminio è stata ridotta per diverse ore, è stata aggiunta acqua, l'idrossido di alluminio è stato filtrato, la soluzione è stata acidificata ed evaporata, e la base libera è stata separata per mezzo di alcali ottenendo la fenil-N-metilisopropilammina, convertita in cloridrato, con una temperatura massima di 140°C. Analogamente, 70 g di d-anfetamina in alcol con alluminio e 1 mole di formaldeide hanno dato d-metanfetamina, che è stata convertita nel sale fosfato. L'1-fenil-2-amminopropanolo ha prodotto in modo simile l'efedrina.
(enfasi da parte mia).
Ad ogni modo, invito chiunque abbia provato questa sintesi a condividere la propria esperienza e a fare un po' di esperienza nella vita reale. Prima o poi la proverò, ma sarebbe stato bello sapere che funziona davvero prima di sacrificare molto materiale e tempo. L'altra opzione è quella di partire dal P2NP riducendolo all'immina e poi idrolizzandolo in ambiente acido fino al P2P, ma questo comporta un'ulteriore amminazione del P2P con la metilammina che mi sembra eccessiva visto che ce n'è già stata una (in seguito alla condensazione della benzaldeide con il nitroetano). Il metodo che utilizzerei richiede anche una buona quantità di acido acetico da ridurre, ad esempio su un catalizzatore di ferro, per poi idrolizzare con l'acido. Se nessuno ha mai provato questo metodo, farò un confronto e lo farò sapere ai membri del forum.
Ciao a tutti,
È giunto il momento di andare avanti con i miei progressi e iniziare a cercare di produrre metamfetamina in cristalli (ICE), non ho interesse per le metamfetamine "normali".
Perciò inizio con il postare le fasi e le domande, apprezzerei il contributo di tutti coloro che sono competenti in materia.
Passo:
È giunto il momento di andare avanti con i miei progressi e iniziare a cercare di produrre metamfetamina in cristalli (ICE), non ho interesse per le metamfetamine "normali".
Perciò inizio con il postare le fasi e le domande, apprezzerei il contributo di tutti coloro che sono competenti in materia.
Passo:
- Si deve ottenere 1 mole di base priva di anfetamina (1) aggiungendo il sale dell'anfetamina alla soluzione acquosa di NaOH al 20% a pH 12. Mescolare per 15 minuti ed estrarre la base priva di anfetamina con DCM o etere di petrolio 3 x 75 mL.
D: Se c'è scritto base libera di anfetamina e poi sale, significa base libera come nell'anfetamina o anfetamina secca, se dovessi indovinare, significa solfato di anfetamina.
- Preparare l'amalgama di Al. Per preparare l'amalgama si devono utilizzare circa 70 g di foglio di Al e 1,62 g di nitrato di mercurio (II) (Hg(NO3)2), come descritto nel seguente argomento.
D: Non ci sono domande.
- Una miscela di 1 mole di anfetamina freebase (136 g) e 1 mole di formaldeide acquosa (2) (81 mL 37% o 75 mL 40%) in 350 mL di EtOH (etanolo) in un pallone a fondo tondo da 5 L con condensatore a riflusso e un eccesso di amalgama di alluminio, che è stato preparato in anticipo.
D: L'estratto del punto 1 viene versato in un pallone a fondo tondo da 5 L, insieme a 81 mL di formaldeide acquosa al 37% e 350 mL di EtOH e l'amalgama di alluminio?
- L'immina (3) è stata ridotta per circa due ore, per mantenere la temperatura di reazione al di sotto di ~50-60 °C. Se la reazione diventa troppo violenta, occorre raffreddare.
D: La reazione del punto 3 viene mescolata con agitatore a soffitto o magnetico, abbinato a un raffreddatore per mantenere la massa di reazione a una temperatura inferiore a 60 C.
- 1 litro di acqua distillata raffreddata viene aggiunto alla massa di reazione e l'idrossido di alluminio viene filtrato.
D: Aggiungiamo 1 litro di acqua fredda alla reazione e usiamo un imbuto di Buchner con filtro per eliminare i residui di alluminio?
- La massa di reazione viene estratta con DCM o etere di petrolio 3 x 75 mL. Gli estratti vengono trattati con HCl al 20% a pH 3. Lo strato di acqua risultante dalla filtrazione viene alcalinizzato con NaOH aq al 20% a pH 12 ed estratto con DCM o etere di petrolio 3 x 75 mL. Gli strati organici con la metamfetamina (4) vengono combinati, concentrati sotto vuoto ed essiccati su Na2SO4 o MgSO4 anidro.
D: Non capisco assolutamente questo, non mi è molto chiaro.
Ho capito che qui dovrebbero esserci due strati diversi. Quindi immagino che a partire dalla fase 5, quando aggiungiamo l'acqua fredda e filtriamo la reazione dai residui di alluminio, la reazione si dividerà in due strati. Si dividerà in due strati. Uno organico e uno con acqua, lo strato acquoso.
Lo strato organico viene estratto con DCM 3 x 75mL e poi trattato con HCl al 20% a pH3
Lo strato acquoso (strato acquoso) viene trattato con NaoH al 20% a pH 12 e poi estratto con DCM 3 x 75mL.
Dopo che entrambi gli strati sono stati estratti e trattati, vengono combinati, concentrati sotto vuoto (opzionale) e asciugati con Na2SO4.
Se non sbaglio, in questo passaggio si ottiene la metamfetamina libera (Meth-oil)?
- La preparazione del cloridrato di metamfetamina viene effettuata facendo gorgogliare il gas HCl secco attraverso lo strato organico. Il precipitato viene filtrato per aspirazione ed essiccato. Inoltre, è possibile coltivare la metanfetamina Ice con i seguenti metodi.
D: Non capisco affatto questo passaggio, non mi è molto chiaro.
Se non sbaglio, questo è il passaggio in cui cristallizziamo la metamfetamina libera (Meth-oil) in metamfetamina?
Apprezzerei il vostro contributo e le vostre conoscenze sulla mia domanda.
Cordiali saluti
PS: Per favore, l'amministratore può rendere questa sintesi un'etichetta adesiva.
- By G.Patton
1. Si deve ottenere la base libera amph (olio amph). Si aggiunge 1 mole di sale alla soluzione di NaOH al 20% ...
3. >81mL di formaldeide acquosa al 37% e 350mL di EtOH .
Devono essere già combinati
4. +
5. +
6. >Lostrato organico viene estratto con DCM 3 x 75mL e poi trattato con HCl 20% a pH3.
Estrarre tutta la miscela con DCM. Dopo questa estrazione, si otterrà uno strato acquoso, che dovrà essere alcalinizzato a pH 12 e nuovamente estratto. Quindi, entrambi gli estratti di DCM (che contengono metamfetamina) devono essere combinati, essiccati su essiccante e il solvente viene distillato. Si otterrà l'olio di metamfetamina.
7. Ci sono due opzioni. La prima consiste nel far gorgogliare il gas HCl e ottenere anfetamina cloridrato racemica. La seconda, si separa la D-metanfetamina con acido l- o d-tartarico e si ottengono grossi frammenti di metanfetamina.
3. >81mL di formaldeide acquosa al 37% e 350mL di EtOH .
Devono essere già combinati
4. +
5. +
6. >Lostrato organico viene estratto con DCM 3 x 75mL e poi trattato con HCl 20% a pH3.
Estrarre tutta la miscela con DCM. Dopo questa estrazione, si otterrà uno strato acquoso, che dovrà essere alcalinizzato a pH 12 e nuovamente estratto. Quindi, entrambi gli estratti di DCM (che contengono metamfetamina) devono essere combinati, essiccati su essiccante e il solvente viene distillato. Si otterrà l'olio di metamfetamina.
7. Ci sono due opzioni. La prima consiste nel far gorgogliare il gas HCl e ottenere anfetamina cloridrato racemica. La seconda, si separa la D-metanfetamina con acido l- o d-tartarico e si ottengono grossi frammenti di metanfetamina.
Ciao,
Domanda successiva, punto 2.
NaBH4 o LiAlH4 possono sostituire l'Al/Hg?
Se sì, qual è il peso di sostituzione per questa sintesi, 70g?
Cordiali saluti
Domanda successiva, punto 2.
NaBH4 o LiAlH4 possono sostituire l'Al/Hg?
Se sì, qual è il peso di sostituzione per questa sintesi, 70g?
Cordiali saluti
- By G.Patton
Penso che sì, un eccesso molare di 1-1,2 vada bene. Dove hai preso 70g?
Edit: ho capito dove li hai presi.
Edit: ho capito dove li hai presi.
- By btcboss2022
Ho appena fatto la sintesi con 3 moli e 3,6 moli di NaBH4 in sostituzione dell'amalgama e in atmosfera fredda come le altre riduzioni di NaBH4 al momento sembra tutto ok domani aggiornerò il risultato finale che ho lasciato mescolando ora.
Al punto sei devo estrarre lo strato organico prima di trattarlo con HCl a PH3 e successivamente basificare lo strato d'acqua per estrarlo?
Perché la prima estrazione va fatta prima del trattamento con acido? E perché renderlo acido se non viene estratto di nuovo?
Non è meglio basificare tutta la miscela ed estrarre una volta sola? O se una parte è meglio estrarla in acido dovrebbe essere fatta dopo il trattamento e non prima, no?
Strano processo al punto 6.
Il mio formolo 40% era in soluzione di metanolo in quel caso non ho bisogno di asciugarlo per la reazione con NaBH4 se la tua soluzione è con acqua dovresti asciugarlo con solfato se vuoi usare la riduzione con NaBH4.
Grazie.
Al punto sei devo estrarre lo strato organico prima di trattarlo con HCl a PH3 e successivamente basificare lo strato d'acqua per estrarlo?
Perché la prima estrazione va fatta prima del trattamento con acido? E perché renderlo acido se non viene estratto di nuovo?
Non è meglio basificare tutta la miscela ed estrarre una volta sola? O se una parte è meglio estrarla in acido dovrebbe essere fatta dopo il trattamento e non prima, no?
Strano processo al punto 6.
Il mio formolo 40% era in soluzione di metanolo in quel caso non ho bisogno di asciugarlo per la reazione con NaBH4 se la tua soluzione è con acqua dovresti asciugarlo con solfato se vuoi usare la riduzione con NaBH4.
Grazie.
- By G.Patton
Ciao, scusa per la risposta lunga.
C'è l'estrazione acido-base: bisogna fare pH3, estrarre. Poi, si fa il pH alcalino e si estrae di nuovo. Gli estratti (strato organico) vengono combinati.
Cosa intende dire? Questa è la tipica estrazione acido-base. Potete leggere la teoria di questa procedura nel mio topic sull'estrazione.
C'è l'estrazione acido-base: bisogna fare pH3, estrarre. Poi, si fa il pH alcalino e si estrae di nuovo. Gli estratti (strato organico) vengono combinati.
Cosa intende dire? Questa è la tipica estrazione acido-base. Potete leggere la teoria di questa procedura nel mio topic sull'estrazione.
Ciao Patton, dalle mie parti non riesco a trovare il nitrato di mercurio(II) anidro, ma riesco a trovare il nitrato di mercurio(II) monoidrato, (Hg(NO3)2).H2O. Nel riassunto sull'amalgama di alluminio ho letto che è necessaria l'acqua. Questo significa che è possibile utilizzare la versione monoidrata?
Salve, posso usare il cloruro di mercurio ii al posto del nitrato?
Approssimativamente, quanta metanfetamina si può ottenere da 100 g di anfetamina?
Approssimativamente, quanta metanfetamina si può ottenere da 100 g di anfetamina?
Sì, qualsiasi sale di mercurio che sia solubile in acqua va bene.
Ha una buona resa, non so dirvi con esattezza ma va bene, sicuramente superiore al 50%.
Ha una buona resa, non so dirvi con esattezza ma va bene, sicuramente superiore al 50%.
