1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) vaizdo sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.

[plancklong]

Man tai pavyko gauti iš ebay:

Spauskite čia

 

[HairyPoppins]

ive užsakė, kad ir patarimas maišytuvas jis parduoda, jis comy iš cheminių medžiagų gamybos vadinamas eurchem rašoma tiksliai taip. jis yra aukštos kokybės,

 

[HairyPoppins]

Problema yra ši dalis! tai reiškia, kad jūsų adresas gali būti pažeistas! Būkite atsargūs

transportavimo pakuočių sertifikavimas standartizavimas pastaba

: : : : : :

pagal vyriausybines transporto ( IATA, ADR, ECHA-REACH ) taisykles specialus cheminių medžiagų vežimas C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN ir kt. * * (originalai bus pristatyti su preke, o kopijos - po patvirtinto užsakymo) pagal E.U. - Echa-Reach taisykles produkto kaina jau yra sumažinta mažiau nei -25 %, palyginti su oficialia kaina, galiojančia "Tarptautinėje chemijos ir farmacijos produktų biržoje", kurią skelbia ICIS

 

[Pavel]

Kaip įdomybė, tai pavyko ir kambario temperatūroje. bet tai keliasdešimt dienų. Naudojant cikloheksilaminą, Bet nepamirškite naudoti ledinės acto rūgšties...

 

[the money]

N-butilaminas

Gavau šį
Di n butilaminas
CAS:111-92-2
Ar galiu jį naudoti

 

[UWe9o12jkied91d]

n-butilas taip, di n-butilas ne

 

[the money]

Tai galima rasti adresu Cikloheksilaminas sintezei, 500 ML

CAS Nr.: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Taip

 

[the money]

Ar šie reagentai yra teisingi, ar klaidingi? Noriu gauti jūsų pagalbą gaunant CAS numerį

 

[MadHatter]

Gaaaah. Šį kartą man pavyko sugadinti reakciją ir palikti rm be priežiūros dvi valandas. Kai grįžau, jos temperatūra buvo gerokai virš 110 C, tikriausiai jau kurį laiką buvo, ir tamsiai rausvai ruda, su labai ryškiu kvapu, kurį sunku apibūdinti. Kaip manote, ar sudeginau šią partiją? Jei man pavyks iš jos ką nors iškristalizuoti, ar ji apskritai verta pasitikėjimo?

PRIVALIAU įsigyti kaitinimo plokštę su geresne temperatūros kontrole.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ar kvapas panašus į benzaldehido, bet labiau riešutinį?
Bet kokiu atveju, nepakenktų pabandyti jį kristalizuoti, pažiūrėsime, kas išeis lol

 

[MadHatter]

Ne, nebėra benzaldehido kvapo. Palikus stovėti lauke (po plastikine plėvele) šaltoje žiemos temp, jokių kristalų. Tai tikriausiai šlamštas. Prakeiktas.

 

[MadHatter]

Tiesą sakant, nubraukite tai! Per naktį jis puikiai išsikristalizavo. Tačiau aplink geltonus kristalus yra rudos drumzlės ir jos tikrai nemaloniai kvepia.
Padariau dar vieną partiją be jokių temperatūros šūvių (iš tikrųjų ,naudojant sous-vide šildytuvo lazdelę yra puiki šildymo sistema šiam sintezatoriui! Palaiko tikslią tikslią temperatūrą vandens cirkuliacijos vonelėje, tik patarimas). Dabar antrąją partiją sudaro beveik vien tik kieti, tobuli geltoni kristalai.

Tačiau bloga partija: Noriu ją tinkamai išvalyti. Tačiau sunku rasti P2NP tirpumo, tiksliau, NEtirpumo duomenų. Priminkite man @G.Patton @William Dampier ir t. t., ar P2NP netirpsta vandenyje? Matyt, jis puikiai tirpsta ir metanolyje, ir DCM. Pavyzdžiui, toluene? Ar galėčiau jį nuplauti? Kokia būtų geriausia valymo procedūra?
Turiu omenyje perkristalizavimą iš IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

netirpsta vandenyje, lengvai tirpsta nepolinėse

 

[MadHatter]

Tiesą sakant, ar turite šaltinį? Nes internete negaliu rasti jokių tikrų tirpumo duomenų, o tai mane erzina.
Ir, matyt, jis tirpsta etanolyje ir kituose spiritiniuose gėrimuose, taigi, panašu, kad jis gali būti tirpus ir vandenyje?

 

[UWe9o12jkied91d]

Taip, mano šaltinis yra tai, kad jis atėjo pas mane sapne

 

[MadHatter]

Ha. Ha. Gerai. Na, laimei, yra ir kitų informacijos šaltinių.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropenas

Bendra informacija 1-fenil-2-nitropropenas, arba tiesiog fenil-2-nitropropenas, arba P2NP, kaip jis paprastai vadinamas, yra aromatinių junginių grupės cheminis junginys, kurio formulė C9H9NO2. Tai šviesiai geltonos spalvos kristalinė kieta medžiaga, turinti specifinį kvapą. Fenil-2-nitropropenas naudojamas...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Taigi štai koks yra vaizdas. Kairėje - kanarėlės geltonumo kristalai, gauti puikiai kontroliuojant temperatūrą, dešinėje - tamsesnės geltonos spalvos kristalai, gauti atliekant bandymą, kurio temperatūra gana ilgai viršijo 110 C.

Geriausias valymas dabar? Perkristalizuoti iš metanolio ar IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Taip, gal ir galima išsisukti nuo plovimo su minimaliu šaltu ipa arba acetonu. bet idealu būtų perkristalizuoti jūsų minėtuose tirpikliuose arba, dar geriau, etilo acetate

 

[G.Patton]

Produktą galima perkristalizuoti iš heksano, metanolio, etanolio, izopropanolio

 

[MadHatter]

Taigi pasirinkau rekristalizaciją iš metanolio Spalvų skirtumas vis dar yra s´tebe, bet šiek tiek mažesnis. Vis dėlto iš kristalų išgauti metanolį yra bergždžias reikalas, visą dieną vargau su vakuuminiu džiovinimu.

Tačiau perėjau prie redukcijos fazės su NaBH4, dabar šaldytuve stovi buteliukas formelamfetamino acetone su MgSO4, kurį rytoj sūdyti. Man tik reikia gauti švarios, geros sūdymo rūgšties, kurios, deja, dabar neturiu.