1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) vaizdo sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.

[MadHatter]

Tiesą sakant, nubraukite tai! Per naktį jis puikiai išsikristalizavo. Tačiau aplink geltonus kristalus yra rudos drumzlės ir jos tikrai nemaloniai kvepia.
Padariau dar vieną partiją be jokių temperatūros šūvių (iš tikrųjų ,naudojant sous-vide šildytuvo lazdelę yra puiki šildymo sistema šiam sintezatoriui! Palaiko tikslią tikslią temperatūrą vandens cirkuliacijos vonelėje, tik patarimas). Dabar antrąją partiją sudaro beveik vien tik kieti, tobuli geltoni kristalai.

Tačiau bloga partija: Noriu ją tinkamai išvalyti. Tačiau sunku rasti P2NP tirpumo, tiksliau, NEtirpumo duomenų. Priminkite man @G.Patton @William Dampier ir t. t., ar P2NP netirpsta vandenyje? Matyt, jis puikiai tirpsta ir metanolyje, ir DCM. Pavyzdžiui, toluene? Ar galėčiau jį nuplauti? Kokia būtų geriausia valymo procedūra?
Turiu omenyje perkristalizavimą iš IPA.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropenas

Bendra informacija 1-fenil-2-nitropropenas, arba tiesiog fenil-2-nitropropenas, arba P2NP, kaip jis paprastai vadinamas, yra aromatinių junginių grupės cheminis junginys, kurio formulė C9H9NO2. Tai šviesiai geltonos spalvos kristalinė kieta medžiaga, turinti specifinį kvapą. Fenil-2-nitropropenas naudojamas...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Taigi štai koks yra vaizdas. Kairėje - kanarėlės geltonumo kristalai, gauti puikiai kontroliuojant temperatūrą, dešinėje - tamsesnės geltonos spalvos kristalai, gauti atliekant bandymą, kurio temperatūra gana ilgai viršijo 110 C.

Geriausias valymas dabar? Perkristalizuoti iš metanolio ar IPA?

 

[G.Patton]

Produktą galima perkristalizuoti iš heksano, metanolio, etanolio, izopropanolio

 

[MadHatter]

Taigi pasirinkau rekristalizaciją iš metanolio Spalvų skirtumas vis dar yra s´tebe, bet šiek tiek mažesnis. Vis dėlto iš kristalų išgauti metanolį yra bergždžias reikalas, visą dieną vargau su vakuuminiu džiovinimu.

Tačiau perėjau prie redukcijos fazės su NaBH4, dabar šaldytuve stovi buteliukas formelamfetamino acetone su MgSO4, kurį rytoj sūdyti. Man tik reikia gauti švarios, geros sūdymo rūgšties, kurios, deja, dabar neturiu.

 

[Dreadnsalty]

Refliukso metu gaunu 2 atskirus sluoksnius. Vienas tamsesnio gintaro spalvos viršuje ir mažesnis sluoksnis, kuris yra šviesiai geltonas apačioje. Tai kartu su baltomis nuosėdomis apačioje taip pat. Ar tai normalu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sluoksniai reiškia vandenį, ar jūsų GAA yra švarus?
baltos nuosėdos gali būti jūsų produktas, ar jis ištirpsta kaitinant?

 

[Dreadnsalty]

Visiškai naujas 99,85 % grynumo GAA buteliukas. Tačiau RM stipriai kvepia GAA. Patikrinsiu produkto tirpumą, kai tik jis baigs kristalizuotis (tikiuosi)

 

[BrownRiceSyrup]

Šios reakcijos metu susidaro vanduo, tiesa? Ar yra būdas pašalinti vandenį, kad reakcija vyktų? Pamenu, kažkur mačiau, kad kažkas naudojo tolueną kaip tirpiklį ir naudojo Dekano startą vandeniui pašalinti, bet šiluma eina iki 86 arba koks azeotropas yra su toluenu. Ar yra kas nors blogo šioje idėjoje? Gal tai padidintų išeigą?

 

[G.Patton]

Sveiki, taip.

 

[Hank Schrader]

Gamindami fenilnitropropeną nenaudojome kaitinimo.
Supiltas į kolbą
nitroetanas+benzaldehidas+katalizatorius buvo uždarytas ir paliktas kambario temperatūroje.
Kolba buvo kratoma kartą per dieną. Po 8 dienų tirpalas buvo supiltas į vandenį... ir propeno kristalai iš karto nukrito ant dugno. Vanduo buvo dekantuotas ir kristalizuotas alkoholyje.

Jei kas nors nori gauti labai aukštos kokybės propeno,
pateiksiu toliau nurodytą technologiją:

1 mol benzaldehido
1,2 molio nitroetano
+ 18 ml n-butilamino

Įpilkite tai į stiklinį butelį ir uždarykite.
Porą kartų per dieną stipriai pakratykite.
Po 8 dienų atidarykite butelį ir 1 litrą supilkite į indą su karštu vandeniu.
Pakratykite... nusunkite vandenį, pakartokite procedūrą su 500 ml vandens.
Supilkite fenilnitropropeną su alkoholiu ir kaitinkite, kol visiškai ištirps, ir palikite šaldiklyje.
Šiuo metodu propenas gaunamas praktiškai be spalvos.
Spalva skaidri geltona, struktūra panaši į kristalinio metamfetamino.

Pagal mano metodą gaunama ~ 135-140 g

 

[BrownRiceSyrup]

im tik įdomu, kaip gaunamas nitroetano molis... Ką tik praleidau savaitgalį gamindamas savo bromoetaną ir šiuo metu darau kelis jo ir natrio nitrito bandymus... Galų gale surinksiu molį.

 

[Hank Schrader]

Nitroetanas anksčiau buvo neribotai prieinamas daugeliui žmonių.
Nitroetanas kainuoja 16,5 euro už kilogramą perkant didmenomis.

 

[Hank Schrader]

Nitroetano atsargos visada yra geros.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... yea well im in USA so its harder for us here.... bent jau man. Im tai sau, Kind of a hobby project so im ok with making my own nitroethane. Nors jei pavyks pagaminti pakankamai padorų produktą, aš apsvarstysiu, ar nevertėtų pakilti karjeros laiptais, kodėl gi ne....

Ar tikrai žmonės dideliais kiekiais perka amfetamino druskas? Ar tai pelninga? Manoma, kad visi norėtų bet ko, kas yra metilintas, o ne tik nuobodžių amfetaminų.....

 

[Hank Schrader]

Parduodami amfetaminą galite užsidirbti pagal kiekį ir mažą kainą.
Metamfetaminas neabejotinai yra pelningesnis produktas.
Cheminiu požiūriu man nėra jokio skirtumo, ką gaminti - jei tik moka.

 

[Akashic]

ar kratant pradinį tirpalą kasdien 8 dienas kambario temperatūroje, uždarytą kolbą reikės vėdinti? ir ar rv reikia vengti šviesos poveikio? Įsivaizdavau, kad turėčiau pasirinkti didelį gintarinį terpės butelį ir laikyti spintelėje, kol ateis laikas plauti / eksternuoti
ačiū, kad dalijatės, tikrai norėčiau išbandyti jūsų metodą

 

[41Dxflatline]

Mano avataras yra didelis šio metodo kristalas, padidintas

 

[JustMe]

Ar galima pakeisti cikloheksilaminą ?
Benzaldehidas 50 ml
Nitroetanas 50 ml
Ledinė acto rūgštis 20 ml
vandeninis metilaminas 10 ml

 

[G.Patton]

Sveiki, gal galėtumėte patikslinti savo klausimą? Ką konkrečiai norite pakeisti?

 

[JustMe]

pakeisti cikloheksilaminą į vandeninį metilaminą
vietoj cikloheksilamino pridėti vandeninio metilamino

 

[G.Patton]

Nesu tikras, ar metilaminas turi pakankamai Lewiso bazės potencialo.

 

[Hank Schrader]

Beta nitrostirenų sintezė - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Įdomu, kad yra metanolio metilamino snl.
Yra mažesnė išeiga 52-55 %. Be to, metilamino gauti sunkiau nei cikloheksilamino

 

[JustMe]

*Mano anglų kalba silpna

žr.
[Fenil-2-Nitropropen à la Barium: 1 mol benzaldehido, 1,2 mol nitroetano ir 15 ml praskiesto vandeninio metilamino 150 ml alkoholio. Maišoma ir šiek tiek kaitinama apie 4 val. Reakcijos mišinys perpilamas į stiklinę ir atvėsinamas šaldytuve (4 °C). Jei šiuo metu nuosėdos neprasideda, įpilama vandens ir mišinys vėl dedamas į šaldytuvą. P2NP alyvos sluoksnis pamažu (o kartais greitai) pradės formuoti kristalinį sluoksnį. Jei taip neatsiranda, padės įbrėžimas į sienelę, pavyzdžiui, stikliniu strypeliu. Jei ir tai nepadės, vadinasi, tikriausiai kažką sugadinote. Mano gautas derlius naudojant šį "pritaikymą": 81 %(i-PrOH), 79 %(i-PrOH), 75 % (EtOH) ir 71 % (EtOH) (derlius apskaičiuotas po vieno kristalizavimo; kristalus laikau šaldiklyje ir prieš naudojimą taip pat juos perkristalizuoju)].

* neturiu cikloheksilamino.

 

[JustMe]

Fenil-2-Nitropropeno sintezė - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok