1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) vaizdo sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Aš naudojau Nipron ®™ degalų sodrinimo priedą cas 79-24-3 gryno nitroetano pagrindu, 100 ml su amonio acetatu ir benzldehidu p2np gamybai jis man atrodė gerai, tik sunkiai kristalizavosi. aš tiesiog įmečiau nedidelį kubą azoto, kad jis būtų pakankamai šaltas
Negaliu gauti nei cikloheksilamino, nei butilamino, bet galiu gauti amonio acetato.
Ketinu padaryti 100 ml benzaldehido, 100 ml nitroetano ir 25 ml acto rūgšties.
Kiek man reikės amonio acetato?
Ketinu padaryti 100 ml benzaldehido, 100 ml nitroetano ir 25 ml acto rūgšties.
Kiek man reikės amonio acetato?
- By 41Dxflatline
Kodėl negalite jų gauti?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Amonio acetato katalizė nitroetano pertekliuje
Benzaldehido (6,4 g) ir amonio acetato (1,0 g) tirpalas nitroetane (20 ml) 5 val. buvo kaitinamas iki grįžtamojo atoslūgio temperatūros. Atvėsus ir pašalinus tirpiklį, likutis buvo išgrynintas kolonine chromatografija ant silikagelio 60 N (neutralus; heksanas-chloroformas, 2:1, v/v), po to perkristalizuotas iš heksano ir gautas 1-fenil-2-nitropropenas kaip šviesiai geltoni kristalai, kurių masė 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Benzaldehido (6,4 g) ir amonio acetato (1,0 g) tirpalas nitroetane (20 ml) 5 val. buvo kaitinamas iki grįžtamojo atoslūgio temperatūros. Atvėsus ir pašalinus tirpiklį, likutis buvo išgrynintas kolonine chromatografija ant silikagelio 60 N (neutralus; heksanas-chloroformas, 2:1, v/v), po to perkristalizuotas iš heksano ir gautas 1-fenil-2-nitropropenas kaip šviesiai geltoni kristalai, kurių masė 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
- By yuiopjkl
Dėkojame. Šį metodą taip pat perskaičiau ankstesniuose atsakymuose.
Ir kažkas atsakymuose sakė:
Supratau, kad jei pridėsiu acto rūgšties, man nereikės aukštos temperatūros, o sintezės laikas sutrumpės.
Jei aš padarysiu tą patį kiekį, kaip nurodyta temoje
100 ml benzaldehido
100ml nitroetano
25ml acto rūgšties
?? Amonio acetatas
kiek man reikės amonio acetato?
Ekspertams reikia jūsų pagalbos @G.Patton @HIGGS BOSSON
Ir kažkas atsakymuose sakė:
Supratau, kad jei pridėsiu acto rūgšties, man nereikės aukštos temperatūros, o sintezės laikas sutrumpės.
Jei aš padarysiu tą patį kiekį, kaip nurodyta temoje
100 ml benzaldehido
100ml nitroetano
25ml acto rūgšties
?? Amonio acetatas
kiek man reikės amonio acetato?
Ekspertams reikia jūsų pagalbos @G.Patton @HIGGS BOSSON
Į kolbą įdėjau 10 ml benzaldehido, 10 ml nitroetano, 2,5 ml GAA ir 4 g amonio acetato
4 valandas kaitinu 60-70 °C temperatūroje. Atvėsus iki kambario temperatūros, susidarė du sluoksniai: apačioje - geltonas, o viršuje - baltas. Įdėjau į ledo vonelę 2 valandoms (šiuo metu neturiu galimybės naudotis šaldikliu) ir jokių kristalų nebuvo, tik aliejinis sluoksnis tapo storesnis. Viršutinis sluoksnis buvo išmestas , įpilta 10 ml distiliuoto vandens ir ledo vonelėje vėsinta 5 valandas. Nieko neįvyko, tik vandeninis sluoksnis tapo skaidrus.
Vandeninis sluoksnis buvo išmestas ir supilta 10 ml IPA. Sluoksnių neliko, tik vienas geltonas sluoksnis.
Jis buvo įdėtas į šaldiklį 10 valandų ir jokių kristalų neliko.
Ar kas nors negerai su mano metodu?
Atsiprašau už blogą anglų kalbą
4 valandas kaitinu 60-70 °C temperatūroje. Atvėsus iki kambario temperatūros, susidarė du sluoksniai: apačioje - geltonas, o viršuje - baltas. Įdėjau į ledo vonelę 2 valandoms (šiuo metu neturiu galimybės naudotis šaldikliu) ir jokių kristalų nebuvo, tik aliejinis sluoksnis tapo storesnis. Viršutinis sluoksnis buvo išmestas , įpilta 10 ml distiliuoto vandens ir ledo vonelėje vėsinta 5 valandas. Nieko neįvyko, tik vandeninis sluoksnis tapo skaidrus.
Vandeninis sluoksnis buvo išmestas ir supilta 10 ml IPA. Sluoksnių neliko, tik vienas geltonas sluoksnis.
Jis buvo įdėtas į šaldiklį 10 valandų ir jokių kristalų neliko.
Ar kas nors negerai su mano metodu?
Atsiprašau už blogą anglų kalbą
Ar jis jau išsikristalizavo? Organinis sluoksnis, esantis dugne, yra geras požymis, kad reakcija įvyko, ypač jei sakote, kad jis geltonas, jei būtų nesureagavęs nitroetanas, jis plūduriuotų vandens paviršiuje. gali reikėti daugiau arba mažiau tirpiklio. kitas dalykas, kurį galite pabandyti, yra pasėti bet kokį kristalą, pavyzdžiui, NaCl, atvėsinus per naktį. Nedidelis kiekis smulkiai susmulkinto ledo taip pat gali padėti po gero atvėsinimo.
Pirminius aminus galima gauti iš komercinių aminorūgščių papildų ekstrahuojant rūgštinėmis bazėmis.
Pirminius aminus galima gauti iš komercinių aminorūgščių papildų ekstrahuojant rūgštinėmis bazėmis.
↑View previous replies…
Vandenyje plūduriavo šiek tiek naftos
Ir buvo jaučiamas benzaldehido kvapas
Šis paveikslėlis po keturių valandų kaitinimo
Tada atskirkite vandeninį sluoksnį, supilkite IPA ir įdėkite į šaldiklį 10 valandų
Ir tai po suplakimo
Jokių kristalų nepasirodė, tada kambario temperatūroje išgarinau I PA, įpyliau 2,5 ml acto rūgšties ir įdėjau į vandens vonią 80° temperatūroje
Manau, kad jį išmesiu ir bandysiu dar kartą
Ar turėčiau įdėti daugiau acto rūgšties, pavyzdžiui, 6 ml?
(10 ml benzaldehido, 10 ml nitroetano, 6 ml GAA ir 3 g amonio acetato)
- By yuiopjkl
Vandenyje plūduriavo šiek tiek naftos
Ir buvo jaučiamas benzaldehido kvapas
Šis paveikslėlis po keturių valandų kaitinimo
Tada atskirkite vandeninį sluoksnį, supilkite IPA ir įdėkite į šaldiklį 10 valandų
Ir tai po suplakimo
Jokių kristalų nepasirodė, tada kambario temperatūroje išgarinau I PA, įpyliau 2,5 ml acto rūgšties ir įdėjau į vandens vonią 80° temperatūroje
Manau, kad jį išmesiu ir bandysiu dar kartą
Ar turėčiau įdėti daugiau acto rūgšties, pavyzdžiui, 6 ml?
(10 ml benzaldehido, 10 ml nitroetano, 6 ml GAA ir 3 g amonio acetato)
Manau, kad turėtumėte apsvarstyti tradicinį katalizatorių, kaip minėjau, jo galite gauti iš aminorūgščių papildų. taip pat, jei yra galimybė, rinkčiausi mažesnį karštį ir daugiau laiko, o ne atvirkštinį.
Sėkmingai atlikęs sintezę, kaip buvo parodyta pirmajame vaizdo įraše, dabar turiu paskutinį klausimą:
Kas lieka be produkto? Kaip galiu jį perdirbti?
Mano motininis likeris turi du sluoksnius, sunkesnį tamsiai raudoną aliejingą sluoksnį ir viršutinį šviesiai geltoną sluoksnį, manau, IPA ir vandens mišinį, iš kurio galėčiau distiliuoti IPA.
Ar apatinis tamsiai raudonas sluoksnis taip pat dar tinkamas naudoti? Ar tik atliekos?
Kas lieka be produkto? Kaip galiu jį perdirbti?
Mano motininis likeris turi du sluoksnius, sunkesnį tamsiai raudoną aliejingą sluoksnį ir viršutinį šviesiai geltoną sluoksnį, manau, IPA ir vandens mišinį, iš kurio galėčiau distiliuoti IPA.
Ar apatinis tamsiai raudonas sluoksnis taip pat dar tinkamas naudoti? Ar tik atliekos?
Panašu, kad jums liko nitro, motininis skystis turėtų būti vienfazis, o jei jis jau raudonas, tai daugiau nei tikėtina, kad jis yra panaudotas. galite pridėti ipa, kad viskas būtų homogenizuota, ir įmesti į šaldiklį
↑View previous replies…
- By ACAB
Tai buvo dviejų sintezių motininis tirpalas, iš kurių pirmoji davė gražius grynus geltonos spalvos kristalus, o antroji - gana šiek tiek nešvarius. Tarsi P2NP būtų buvęs laikomas per ilgai. Prieš naudodamas jį tikrai turiu atlikti rekristalizaciją. Antroji sintezė buvo kaitinama daugiau nei 6 valandas ir tiesiogiai toliau nebuvo tiesiogiai apdorojama. Taigi darau prielaidą, kad įvyko oksidacija, o ne nebaigta reakcija.
Mano santykis
75 ml cikloheksamo
375ml Benzaldehido
150ml Acto rūgštis
375ml nitroetano
6h @ 60°C
1. Gautas kiekis: 550g
2. reikia rekristalizuoti
Bet mano klausimas buvo labiau nukreiptas į tai, kaip galėčiau iš jo ką nors išgauti.
Iš viršutinio vandens galiu distiliuoti IPA.
Iš raudonosios alyvos taip pat, ar ji keliauja tiesiai į atliekų kanistrą deginimui?
Mano santykis
75 ml cikloheksamo
375ml Benzaldehido
150ml Acto rūgštis
375ml nitroetano
6h @ 60°C
1. Gautas kiekis: 550g
2. reikia rekristalizuoti
Bet mano klausimas buvo labiau nukreiptas į tai, kaip galėčiau iš jo ką nors išgauti.
Iš viršutinio vandens galiu distiliuoti IPA.
Iš raudonosios alyvos taip pat, ar ji keliauja tiesiai į atliekų kanistrą deginimui?
apie šalinimą? jei esate vokietijoje arba austrijoje, chemines atliekas galite priimti be jokių klausimų nemokamai.
Tirpiklių atliekos taip pat gali būti dilstiliuojamos pakartotiniam naudojimui, žr.
Tirpiklių atliekos taip pat gali būti dilstiliuojamos pakartotiniam naudojimui, žr.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.