Visiška amfetamino laisvosios bazės (A alyvos) sintezė iš P2P (10 l masteliu)

[Bartholomeus]

Pirmoji nuotrauka po 6 valandų leuckart reflux
antroji nuotrauka nedidelis šios 6 valandas trukusios refliukso reakcijos kiekis supiltas į atskyrimo piltuvą ir į jį įpilta šalto vandens

ar kas nors gali patvirtinti, kad tai gerai?
kodėl n-formilas atskyrimo mėgintuvėlyje yra geltonas?
kodėl jis nėra oranžinis ir skaidrus?

ar reakcija turėtų vykti ilgiau?
ar naudojate aušintuvą tokioje padėtyje, kaip distiliuojant, ar tiesiog uždedate aušintuvą ant kolbos ir paleidžiate įprastą refliuksą?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Jūs neteisingai atliekate pirmąjį leksikos etapą. Jūsų spalva nėra tokia, kokia turėtų būti.
Manau, kad iš tikrųjų jūsų sudėtyje yra minimalus n-formiliamfetamino kiekis.
Spalva turėtų būti sodrios konjako spalvos.
Kaip jau minėjau anksčiau, svarbiausia teisingai atlikti pirmąjį etapą.
Jei gausite 90 %+ n-formilamfetamino, galutinės hidrolizės metu gausite didžiulę išeigą.

 

[Bartholomeus]

Ar galėtumėte trumpai pasakyti, ką daryti pirmajame etape - pasukti kondensatorių į distiliavimo būdą ir lėtai distiliuoti visą vandenį?
Tada, kai visas vanduo išeis, pasukite kondensatorių į grįžtamojo srauto režimą ir atlikite 6 valandų grįžtamąjį srautą?
Arba ką darau ne taip?
Konjako spalva turėtų reikšti oranžiškai rudą spalvą?

 

[Hank Schrader]

spalva.

 

[blackburn]

Sveiki, @ChingShih ar tęsėte hidrolizę?

 

[Bartholomeus]

Ne, dar ne

 

[Saul]

@ChingShih
jūs laikotės formamido + skruzdžių rūgšties 75 % būdo ?
refliuksas nėra svarbus reakcijos pradžioje, nes nėra vandens .
formamido virimo temperatūra yra 220 °C
85 % skruzdžių rūgšties virimo temperatūra yra 108 °C
75 % skruzdžių rūgšties virimo temperatūra yra 100,7 °C
Dėl šios priežasties daug geriau naudoti 85 % gryną skruzdžių rūgštį
taigi, jei reakciją pradėsite 100°c temperatūroje, pirmąją valandą ar pan.
vanduo išgaruoja pirmas.

kai vanduo išnyks, naudokite refliuksą ir nuo tada 6 valandas virkite.

 

[OrgUnikum]

Galite ieškoti 75 % skruzdžių rūgšties virimo temperatūros. Ji labiau panaši į 117 °C, nes skruzdžių rūgštis su vandeniu sudaro aukštos virimo temperatūros azeotropą, ne visai intuityvu, bet taip yra.

 

[Saul]

žmonėms, kurie taip pat ieško ansfers
čia BB al yra įvairių temų, pradedant bmk druska ir baigiant laisvosios bazės A aliejumi

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reaguokite privačia žinute man. Dalinuosi su jumis ;-)
ChingShih pasakyti
Aš darau formamido + skruzdžių rūgšties 85 % kelią
Bet kai leukarto reakcija įkaista, ji tiesiogiai įkaista iki 160 laipsnių Celsijaus
ji nelieka 100 laipsnių temperatūroje, kaip jūs rašėte
todėl nežinau, ar žmonės pirmiausia distiliuoja vandenį, o paskui daro refliuksą, ar ne
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
atsakyti

Sveiki, aš žinau, mano draugas, bet jūs turite jį paimti 100 ° C ne aukštesnėje temperatūroje pirmą valandą
tai vienintelis būdas atsikratyti vandens likučių
nes vandens virimo temperatūra yra 100°c.
o skruzdžių rūgšties 85 % virimo temperatūra yra 108 °C
po 1 valandos naudokite refliuksą

 

[TheNut22]

 

[KGB]

nieko nereikia distiliuoti, jei reakcija įkaista pakankamai aukštai, jei reakcijos temperatūra nukrenta per žemai ir negalite jos įkaitinti, tuomet reakcijoje yra per daug vandens ir tik tada reikia distiliuoti

 

[ossi]

Sveiki,

"1. Į reaktorių įpilkite 11 l N-formilamfetamino, įpilkite 13 l ankstesnio šalto 65 % NaOH tirpalo lėtai maišydami su grįžtamuoju srautu 2-3 valandas 110C temperatūroje."


Kažkur čia skaičiau, kad hidrolizė su NaOH + metanoliu duoda daug didesnę išeigą. ar galite tai patvirtinti?
jei taip, gal galėtumėte aprašyti išsamiau?

ačiū

 

[OrgUnikum]

Apie 30 g formilamfetamino:
(tinka denatūruotas), 40 g KOH ir 35 ml vandens, refliuksas 40-100 minučių, atvėsinkite, parūgštinkite praskiestu HCl, distiliuokite etanolį ir nemažą kiekį vandens (kad pašalintumėte garais distiliuojamas priemaišas, pvz., P2P), šiek tiek atvėsinkite, bazifikuokite šaltu NaOH arba KOH vandenyje iki ph >12, įpilkite pakankamai vandens ir distiliuokite amfetaminą garais iš kolbos (garų temperatūra, išmatuota prie kondensatoriaus įėjimo, yra 94-98 °C - kad tai gerai veiktų, kolboje visada turi būti daug vandens).
Tai daug greitesnis ir, kaip teigiama, geriausias būdas hidrolizei atlikti, išskyrus atvejus, kai lygiai tą patį galima atlikti mikrobangų krosnelėje per 5-15 minučių refliukso režimu.
Taip man sakė. Tačiau neturiu pakankamai patirties su Leuckart, kad galėčiau asmeniškai spręsti.

 

[blackburn]

Didelis ačiū @btcboss2022 už pagalbą ir šį rašinį. viskas veikia taip, kaip turi veikti, sintezę galima mastelizuoti linijiniu būdu, gaunamas labai geras rezultatas. o visiems heiteriams, kurie net nebandė sintezės / rašinio, prieš atverdami burną ir manydami, kad esate ekspertai, galite suvalgyti mano šūdą!

 

[Davidrobinson]

Ką kur derlius, kaip tu mano draugas?

 

[blackburn]

Išeiga buvo apie 70 % be DCM ekstrakcijos, po distiliavimo.View attachment 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

kokią skalę naudojote ir kokio tipo hidrolizę?viršutinis aliejaus sluoksnis atrodo labai plonas

 

[blackburn]

Nedidelės apimties, 100 g p2p. Hidrolizė buvo NaOH.

 

[blackburn]

Taip pat noriu pažymėti, kad nenaudojau distiliavimo garais, tik įprastą distiliavimą. 120-130c temperatūroje

 

[OrgUnikum]

Išoriniai perkaitinti garai tikrai gerokai pagreitina procesą ir neabejoju, kad galiausiai surinkimo kolboje bus daugiau aliejaus. Tačiau bijau, kad tai bus ne daugiau amfetamino bazės, o kitos reakcijos metu susidariusios medžiagos. Amfetaminas ir metamfetaminas noriai distiliuojasi su garais net ir iš tik ką užvirintos kolbos, ir tai ne tik mano vaizduotė, bet ir literatūroje gerai užfiksuota.
Tai labiau susiję su tuo, kai kas nors naudoja jūsų bazinės hidrolizės metodą, nes kai naudojama jūsų rūgštinė hidrolizė, kaip ir rūgštinės hidrolizės atveju, prieš bazavimą atliekamas plovimo su DCM etapas, kurio metu pašalinamos visos nebazinės nepageidaujamos medžiagos, pavyzdžiui, P2P likučiai, o atliekant procedūrą su baze tokio etapo nėra.

Klausykite, noriu padėkoti už tai, kad čia paskelbėte šį didelės apimties metodą, labai tai vertinu ir noriu jus patikinti, kad tai, ką rašau, yra konstruktyvu ir nėra bandymas jus asmeniškai kritikuoti ar išjuokti jūsų gebėjimus ir pasiekimus.

Nežinau, ar iš šios reakcijos gautą aliejų dar kaip nors apdorojate, kad jis būtų kokybiškesnis ir būtų pašalintos priemaišos, ar perdirbate jį tiesiai į "Pastą", tačiau, kad ir kaip tai darytumėte, nesu čia tam, kad vertinčiau, jei jūsų klientai yra patenkinti, jie yra patenkinti.
Asmeniniam vartojimui aš verčiau labai švelniai distiliuoju garais, o paskui pridedu dar keletą etapų, bet esu labai senas ir tapau labai jautrus priemaišoms, esančioms bendroje......

 

[btcboss2022]

Nebijokite dėl šio punkto Galiu jus patikinti, kad yra daugiau amfetamino bazės ji išmatuota po ekstrakcijos tirpikliu.
Chemijoje kartais (nedaug) literatūra šiek tiek skiriasi nuo sintetinės tikrovės ir tai galbūt vienas iš tokių atvejų, bet kokiu atveju primygtinai reikalauju, kad galėtumėte be problemų patikrinti patys ir tada pakomentuoti čia.
Apie plovimą tirpikliu - tai neprivaloma procedūra, nes jis vis tiek bus distiliuotas garais ir po distiliacijos nebus jokių priemaišų, bet net jei bijote priemaišų, visada galite atlikti rūgštinį-bazinį plovimą, kai po distiliacijos ekstrahuosite galutinę laisvąją bazę tirpikliu ;-)

 

[OrgUnikum]

Sveikiname!

Vis dėlto atrodo, kad vandens sluoksnyje yra nemažai bazės, jei nenorite jos išgauti, galite įpilti maždaug tiek pat sūrymo (sočiosios druskos - NaCl - tirpalo, lengvai paruošiamo iš anksto, tai išstums bazę iš vandens sluoksnio ir taip pat išsiurbs šiek tiek vandens iš bazės. Geriausia būtų, jei visas vandens sluoksnis būtų prisotintas druskos, bet manau, kad jūs skubate, todėl užtenka įpilti sūrymo tirpalo. Rezultatą pamatysite po 5-10 minučių - vandens sluoksnis taps skaidresnis, bet duokite jam pusvalandį, kad jis visiškai atliktų savo darbą.