Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[WinterDust]

Sveiki, turiu klausimų apie sintezę.

6. Į reakcijos mišinį buvo įpilta 25 % NaOH vandens tirpalo (8 litrai) ir fazės buvo atskirtos.

Klausimas: Į sintezę pridėjote NaOH ir ji suskilo į du sluoksnius, o apatinį sluoksnį nusausinote ir pasilikote viršutinį?

7. Po to vandeninė fazė buvo ekstrahuota 8 litrais IPA.

Klausimas: Nesuprantu šios dalies, po atskyrimo iš 6 veiksmo pridedate 8 l IPA ir sumaišote?

8. IPA buvo išgarinta vakuume iki aliejaus.

Klausimas: Ar galiu IPA išgarinti naudodamas savos gamybos mažą distiliatorių? Ir kokioje temperatūroje ją reikėtų garinti 60C?

9. Aliejus buvo ištirpintas dviejuose litruose acetono.

Klausimas: Nesuprantu šios dalies, į aliejų įpilama acetono ir tada pradedamas sieros rūgšties etapas, kad būtų pasiektas tinkamas pH?

Bdst linkėjimai

 

[tucoXxX]

Sveiki, ieškau atsakymų į šiuos klausimus. jei turite, ar galiu juos pamatyti? Peržvelgsiu temą ir pažiūrėsiu, ar rasiu.

 

[WinterDust]

Šiuo metu gaminu 200 g P2nP partijas.

Turiu gana gerą aušinimo metodą, todėl mano temperatūra niekada neviršija 47celsijaus.

Visai 200 g porcijai įpilti prireikia 1 val.

Įpylus P2nP reakcija pirmą kartą užtrunka šiek tiek laiko, ir ji pradeda putoti, vykstant putojimui. Nedėkite daugiau P2nP! Palaukite, kol putos nusistovės ir matysite 60 % putų ir 40 % skysčio, tai yra "minkštoji vieta", į kurią galima įpilti kitą porciją.

 

[Gerald Cotten]

Ei, žmogau, gal gali papasakoti daugiau apie savo šaldymo metodą? Man labai smalsu.

 

[gcblin]

Ar kas nors gali paaiškinti šį baltą sluoksnį apačioje, kurį baigiau pridėti p2np į nabh4

 

[WinterDust]

Sveiki,

Ką turite omenyje sakydamas "suomiai prideda P2nP į NaBH4"?

Jūs pridedate P2nP į reakciją, sumaišytą su IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 nusėda reakcijos dugne, jei nustosite maišyti, jis "pakils".

Su geriausiais linkėjimais

 

[MadHatter]

Taip, kaip ir sakė vyras, tai borato kristalai. Be to, jei dėl kažkokių priežasčių rm paliksite per naktį atvėsti, dugne susikaups į ledą panašūs boro kristalai. Tarsi mažas ledynas. Aš tai gavau masiškai per pirmąjį paleidimą ir tikrai stebėjausi, į ką žiūriu. Išbandžiau ir padariau išvadą, kad tai turėjo būti boro kristalai.

 

[MadHatter]

Po kelių eksperimentų galiu pasakyti, kad bet kuriam iš šių reaktyvų, kuriame dalyvauja daugiau nei 4-5 g:s og P2NP, reikės maišyti virš galvos. Įvyksta taip, kad, kai redukuojant sunaudojamas vanduo ir išverda iPA, borohidroidas pradeda recirkuliuoti kolbos ebote. Ilgainiui jis užstoja agnetinę maišyklę ir be maišymo greitai cistolizuojasi į didelę baltą kietą medžiagą dugne, nevykdydamas redukcijos. Temperatūra sumažės, H2 evoliucija sustos.
Kietąjį pyragą suskaldžiau rankiniu būdu ir kaitinau mišinį iki 60, maišydamas, maksimaliai įjungiau magnetinę maišyklę ir bet kokius didesnius gabalėlius daužiau stikline lazdele, bet juos ištirpinti buvo labai sunku.
Tačiau kai man pavyko, temperatūra vėl ėmė kilti. Be to, prieš 10 min. iki CuCl2 pridėjau dar 10 g NaBH4, ir reakcija po pridėjimo buvo žiauri! Įpylus 15 ml taip greitai, kaip tik galėjau, šiek tiek perbumbsėjo. Po to reakcija vyko beveik 80 laipsnių temperatūroje be išorinio aušinimo, Galiausiai turėjau numalšinti reakciją išoriniu aušinimu, kad užmigčiau. Tuomet surinkimo kolboje turėjau tris sluoksnius; skaidrų viršutinį sluoksnį, storą kopero oksido pyragą ir apatinį, rusvai raudoną lig´quid sluoksnį, kuriame vis dar vyko reakcija. Pro oksido sluoksnį nuolat šaudė burbuliukai, kurie ryte vis dar šaudė. Tačiau dabar kiekviena skystoji dalis tapo skaidri. Trečiąjį sluoksnį dabar sudaro vis didėjantis borato kristalų sluoksnis,.Atrodo, kad kolbos vėsinimas pablogino situaciją, todėl rytoj parūgštinsiu turinį HCl iki pH2 ir distiliuosiu visą IPA:. Tada bazės kiekį padidinsiu iki H10, o laisvąją bazę distiliuosiu vandens garais. Septuoju piltuvėliu, tada acetoną, tehn fosforo rūgštį iki pH 7.
Pažiūrėsime, ką gausiu. '

 

[WinterDust]

Sveiki, MadHatter,

Tai netiesa, aš darau 450 g reakcijas 20 l fbf su 8x60 magnetine maišykle ir nė karto nesusidūriau su šia problema.

Geriausi linkėjimai

 

[MadHatter]

Ir vis dėlto ką tik pasakėte, kad kolbos dugne kaupiasi boratai. Jei jų bus pakankamai, žinoma, jie sutrikdys maišymą?
Man tai maišymas iš viršaus. Aš jau turiu tokią sąrangą. Apskritai, manau, kad užburtas maišymas yra raktas į šios reakcijos sėkmę. Kad ir kaip pasirinktumėte ar galėtumėte.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ne visai taip, sakiau, kad reikia nuolat maišyti pridedant NaBH4, jei jis STOPS, tada NaBH4 šoks aukštyn ir bus sunku jį vėl išmaišyti, bet tai įmanoma.

Vis dėlto sutinku, kad maišymas virš galvos būtų patikimesnis ir geresnis, tačiau mano atveju tai vienu komponentu mažiau ir nereikia specialios dviejų/tri galvučių kolbos.

Geriausi linkėjimai

 

[caesare.robot]

plaukė močiutė bandė šį metodą 100g p2np/2L kolboje... magnetinė maišyklė neveikė, o paskui pasidarė kitaip))) dirbant su pirštinėmis ir kratant rankomis, po vandens distiliacijos gautas 40g Aoil rezultatas... ir tai yra geros naujienos...
blogos yra tai, kad močiutės rankos nudegė karštais boratais ipa per storas laboratorines pirštines! daug išmetamųjų dujų net per aktyvų refliuksą! būkite atsargūs!
dabar močiutė atostogauja detoksikuojant šį metodą

 

[UWe9o12jkied91d]

Ar dabar esate panašus į Michaelą Jacksoną?

 

[caesare.robot]

gyvsidabris, Fredis...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Sveiki,

Seniai čia neskelbiau kokios nors pažangos.

Taigi, šiandien padariau pirmąją 1 kg partiją, o rezultatas - ≈10 l mišrios freebazės/ipa/vandens.

Taigi bandysiu su tuo padaryti savo pirmąjį išgrynintą amfetamino aliejų.

Pirmas žingsnis dabar - sausuoju agentu Na2SO4 pašalinti vandens perteklių.

Antrasis žingsnis - išgarinti IPA naudojant vakuuminę distiliaciją

Trečiasis žingsnis - pridėti distiliuoto vandens santykiu 1:1 ir vakuuminiu būdu distiliuoti garais likusias priemaišas.

Artimiausiomis dienomis jus informuosiu apie savo pažangą.

Štai šiandienos reakcijos nuotrauka

 

[blackburn]

Gražu, ar turėtumėte naudoti rotacinį garintuvą, kad gautumėte amfetaminoeilę?

įdomu sužinoti, kiek maždaug laiko trunka ipa distiliuoti

 

[WinterDust]

@Sweswe

Ne, nenaudoju rotovapo, įprastas distiliavimo rinkinys su vakuumu ir magnetine maišykle.

Kai vanduo išdžius, paskelbsiu visos reakcijos rezultatą ir apytikslį išgarinimo laiką.

Geriausi linkėjimai

 

[MadHatter]

Gražus! Bet... jei distiliuosite IPA, kartu su ja veiksmingai distiliuosite savo produktą garais, tiesa? Taigi, prieš distiliuodami turėsite parūgštinti IPA ir produkto mišinį. Taip jūsų produktas nebus lakus. Tačiau nedarykite to, ką kartą padariau aš: tam tikromis sąlygomis parūgštinant stipria HCl (>5-6 %) susidarys egzoterminė reakcija ir jūsų produktas kažkaip virs P2P. Taip sugadinau visą 20 g partiją, galiausiai paskutiniuose etapuose gavau tik gėlėtą, geltoną aliejų, tikrai erzinantį. Vietoj jos naudokite acto rūgštį, kurios kiekis yra apie 10 %. Tada, kai IPA distiliuojama ir likusi rm atvėsinama, vėl bazuojama iki pH10. Tada laisvąją bazę galima distiliuoti garais. Tačiau šiame etape nėra prasmės naudoti vakuumą.

 

[tucoXxX]

Trečiasis etapas bus distiliuoto vandens pridėjimas santykiu 1:1 ir likusių priemaišų distiliavimas vakuuminiais garais.
---- jei tai padarysite, ar neišnyks malonus aliejaus kvapas? (jis turi klasikinį kvapą)

 

[WinterDust]

@tucoXxxX

Man reikia distiliuoti amfetaminoeilį nuo priemaišų, kad galėčiau pagaminti kokybišką produktą.

O malonus kvapas? Tai amfetaminoilas, o ne naujas viskio prekės ženklas, kurį geria raudonieji.

Juokas į šoną.

Geriausi linkėjimai

 

[MadHatter]

"Malonus kvapas" - tai gėlių kvapas, kurį skleidžia P2NP, redukuotas į P2P, kitaip tariant, priemaišos. Daugelis vartotojų šį kvapą sieja su amfetaminu, net itin stipriu amfetaminu, tačiau iš tikrųjų tai tik nešvarūs šalutinių reakcijų likučiai. Reikia išreikšti pagarbą ImOut už tinkamai atliktą darbą!

 

[gcblin]

Po 4 sėkmingų sintezių susidūriau su problema amfo druska visada išeidavo švitri kaip kreida, bet šį kartą išdžiovinus ji įgavo geltoną atspalvį, taip pat parūgštinant 7ph visas mišinys tapo šiek tiek raudonas, bet po dar kelių lašų rūgšties, kad pasiektų 6ph, jis vėl iš karto tapo baltas.

Klausimas apie džiovinimą, kokioje temperatūroje amfo druska desintiruojasi, kai džiovinau orkaitėje 90 °C temperatūroje, kraštai apdegė.

Ar netinkamas džiovinimas gali sukelti geltoną amp druskos atspalvį? Ar sudegęs amph sukuria kokių nors toksinų?

 

[MadHatter]

Dabar nepamenu tikslios amf sulfato lydymosi temperatūros, bet ji gerokai viršija 90 C, manau, kad ji yra arčiau 200 C arba šiek tiek viršija 200 C ir yra šiek tiek žemesnė už skilimo temperatūrą.
Geltonas atspalvis gali būti ir dėl P2P priemaišų, ar jūsų geltona druska taip pat kvepia gėlėmis? Acetono plovimas arba rekristalizavimas tai pašalins.

 

[aa1178251182]

Klauskite, amfetamino fosfatas, kaip turėčiau jį vartoti? Koks yra patogiausias būdas jį vartoti?

 

[aa1178251182]

Neįsivaizduoju, kas nutiko, neturiu bandymų įrangos. Gautas amfetamino fosfatas neturi jokio poveikio.

 

[G.Patton]

Patikrinkite jo lydymosi temperatūrą. Be to, kiek jo prisikvėpavote?

 

[aa1178251182]

Nežinau, kaip jį naudoti, išgėriau apie 0,5 g, truputį šliūkštelėjau, visai neveikė.

 

[aa1178251182]

Nežinau, kaip juo naudotis. Nurijau 0,5 g ir šiek tiek įkvėpiau per nosį, niekas neveikia

 

[aa1178251182]

Labai ačiū

 

[Hank Schrader]

Įsitikinkite, kad turite fenilnitropropeną, o ne nitrostireną. Galbūt jums buvo parduotas analogas, o jūs gavote fenilamino.

 

[G.Patton]

Sveiki. Nitrometanas ir nitroetanas turi skirtingas b.p. atitinkamai 101 ir 114 °C. Galite tai patikrinti ir atlikti frakcinį distiliavimą. Atsižvelkite į tai, kad šios medžiagos gana toksiškos ir sprogios. Kalbant apie nitrostireną ir P2NP, tiesiog naudokite tikslų lydymosi temperatūros aparatą. Geriau palyginti žinomą gryną P2NP su susintetintu nauju P2NP viename aparate, kad patikrintumėte skirtumą. Be to, atlikite kelis matavimus, kad išvengtumėte klaidų. Suskaičiuokite kiekvieno mėginio mp vidurkį.

 

[diogenes]

Dėkojame už tai Pattonui. Neturiu jokių įtarimų, kad mano nitroetanas nėra grynas, bet perskaitęs keletą komentarų pagalvojau, kad būtų geriau patikrinti, todėl pradėsiu nuo savo nitroetano virimo temperatūros ir jei jis virs daugiau nei 110C, tada būsiu ramus. Gerai žinoti, ką daryti, ir vis tiek patikrinti, prieš įdedant daug darbo ir paaiškėjus, kad galutinis produktas yra neveiksmingas .

 

[chicaloca]

Aš susiduriu su ta pačia problema. Atlieku reakciją ir parengiu darbą, bet nemanau, kad druska yra amfetaminas, o jei taip, tai labai labai labai prastos kokybės! Ką turėčiau bandyti daryti, kad patobulėčiau?