Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[Pervitin]

Mano sintezės vis dar burbuliuoja po cucl2 pridėjimo ir refliuksavimo. Ar turėčiau vis tiek vakuuminiu būdu destiliuoti ipa iš ar palaukti ?

 

[Melv99]

Prieš filtruodamas pridėjau nedidelį kiekį CH₃COOH, kad užmuščiau Nabh4.

 

[Pervitin]

ačiū, dabar turiu savo RM prie vakuuminio destiliacijos aparato ir siurblys veikia, todėl tikiuosi, kad joks produktas nebus prarastas. ( tikiuosi, kad užteks -600 mbar, daugiau negaliu gauti) Netrukus viską pašildysiu. Ar galiu taip pat naudoti druskos arba sieros rūgštį?

 

[Melv99]

Informuokite mus apie tai.. Man pavyko distiliuoti iš IPA ir su IPA pateko labai nedidelis produkto kiekis. Pagaliau pavyko pamatyti plūduriuojantį aliejų. Kadangi tuo metu neturėjau veikiančio vakuumo, ekstrahavau su NP. Pavyko tik rasti.

Įdomu tai, kad NP liko geltonai oranžinės spalvos... jis kvepėjo labai saldžiai, todėl man kilo klausimas, ar tai nebuvo P2P, kuris nebuvo visiškai redukuotas.

 

[Pervitin]

Taip, šiuo metu jį vakuuminiu būdu išsiunčiau. Imtuve turiu skaidrų produktą, kaip ir ipa. Mano aliejinė vonia yra 70 C, bet garų temperatūra - 50 C. Tikiuosi, kad kažką sugadinau, nes mano magnetinė maišyklė nebuvo pakankamai stipri ir dabar viršuje turiu skaidrų sluoksnį, o ant žemės - šį kietą dumblą. Manau, kad kitą kartą turėsiu investuoti į kpg maišyklę.

 

[Pervitin]

O.K. Šiandien pažvelgiau į savo ąsotį po to, kai paskutinį kartą bandžiau distiliuoti ipritą, ir įdėjau jį į stiklinę. Gavau gelsvą, alkoholio kvapo skystį. Ąsočio viduje dabar yra toks kietas juodas gumulas. Dabar man kyla du klausimai:

1. Ar turėčiau bandyti gaminti sulfatą, ar distiliuoti ilgiau?

2. Kaip galėčiau atsikratyti kieto gabalo nesugadindamas savo ąsočio?

Ačiū už bet kokią pagalbą.

 

[WinterDust]

Sveiki,

Nesuprantu, kaip gali būti juodas gumulas po to, kai distiliuojate amfetamino aliejų?

Ar ne jūs ekstrahavote amfetaminoaliejų po to, kai pridėjote NaoH 25 %?

Su geriausiais linkėjimais

 

[Pervitin]

Atlikau vaizdo įraše nurodytus veiksmus ir pridėjus CuCl2 reikia išgarinti arba distiliuoti ipa, naudojant vakuuminę destiliaciją, kaip matote ankstesniame mano pranešime. Manau, kad jo apačioje yra NabH4 ir vario mišinys. Į tirpalą nepridėjau jokio NaoH.

 

[Loki12]

Manau, kad tai jau buvo išspręsta, perskaitykite visą temą, jei teisingai jus suprantu, tai tai, ką turite apačioje, yra borakso kristalų mišinys iš nabh4 ir cucl2. Manau, kad tai išsprendė net @ImOutAlso arba jis pirmasis paminėjo šį klausimą.

Perskaityk visą temą, kaip jau sakiau, tau nereikia distiliuoti ipa, gali tiesiog filtruoti tirpalą po refliukso, kad atsikratytum vario, tada bazuoji ir dedi į sep piltuvėlį, kur turėtų susidaryti viršutinis sluoksnis, o apatinis organinis, atskirk viršutinį sluoksnį, jo kokybė geresnė, apatinį sluoksnį gali išgauti su nedideliu kiekiu ipa, kad gautum dar šiek tiek bazės.

Jei negalite arba nežinote, kaip distiliuoti ipa, palikite ją, tiesiog įpilkite daugiau bevandenio acetono, nei norėtumėte, tada sūdykite amfetaminą, lašindami sieros rūgštį, kol ph bus 8, filtruokite tai, ką gavote, likusią ipa dalį padėkite į šaldiklį antram derliui, kai ji bus šalta, įpilkite daugiau acetono į ipa, kad būtų neutralizuotas per didelis ipa kiekis (taip pat minėta šioje temoje), kad nusėstų daugiau sieros (matyt, veikia tik su siera), pakartokite sūdymą, sujunkite abi kultūras, tada išdžiovinkite ipa, nuplaukite acetonu ir vėl išdžiovinkite.

 

[Pervitin]

Taip, perskaičiau visą temą kelis kartus. Bet manau, kad jis neturi kietos juodos uolienos, kuri prilimpa visa kartu, todėl negaliu jos išimti iš ąsočio ir ji prilimpa prie dugno. Šiandien dekantavau šiek tiek aliejaus ir į jį įlašinau šiek tiek sieros rūgšties. Ji garuoja ir atsiranda kristalų. Dabar pabandysiu šiek tiek jo išdžiovinti. Po to pašildysiu kietąją masę ir į ąsotį įpilsiu NaOH, kad to atsikratyčiau.

 

[WinterDust]

Jei jūsų tikslas yra gaminti tik amfetamino sulfatą, o ne amfetaminą, tuomet ne.

Jums nereikia distiliuoti ipa, tiesiog tiesiogiai pridėkite prie jo sieros rūgšties, tokiu būdu jums nereikės skiesti sieros rūgšties acetonu arba ipa. Amfetamino aliejuje esančios ipa yra daugiau nei pakankamai.

Gaunama "uoliena" yra NaBH4 ir CuCl2 mišinys, įpylus 25 % NaoH, ji ištirps vandens sluoksnyje ir vietoj jo taps grumstuota.

Taigi jums tereikia dekantuoti amfetamino aliejų, pirmąjį sluoksnį.

Tada įpilkite ipa ir atlikite antrąją ekstrakciją iš reakcijos masės.

Ją sumaišykite su pirmąja ir išmeskite likusias juodas liekanas.

 

[Loki12]

Šią reakciją atlikau jau porą kartų, ačiū, kad paskelbėte. Kiek suprantu, jei viršutinis sluoksnis yra balkšvas, taip yra dėl per didelio atšalimo ir reakciją reikėtų atvėsinti iki maždaug 50c, kai dedamas p2np, prieš atšaldant reakciją ir dedant likusią dalį?

Be to, atsiprašau, jei į tai jau buvo atsakyta, bet ar būtų tinkama drėgną amfetamino sulfatą iš IPA išdžiovinti vakuuminiame eksikatoriuje virš natrio sulfato, kad būtų pašalintas drėgmės perteklius? Manau, kad skaičiau, jog negalima naudoti karbonato, bet negaliu rasti tikslaus įrašo

Taip pat ar būtų gerai nuplovus sulfatą bevandeniu acetonu daryti tą patį (džiovinti virš natrio sulfato vakuuminiame eksikatoriuje)?

 

[WinterDust]

Atlieku tik dideles partijas 500 g+

Bet reakcijos masę palaikau 48-53c temperatūroje.

Kai ji pasiekia 48c, pridedu 15 ml P2nP, tada ji reaguoja egzotermiškai ir sušyla iki 53c, palaukiu, kol atvės iki 43c, tai trunka apie 7 min, ir pridedu kitą porciją.

Kai reikia džiovinti, plaudami pakeiskite ipa į acetoną, nes acetonas išgaruoja x2 greičiau nei ipa.

Aš nenaudoju desikatoriaus, pirmiausia vakuuminiu būdu filtruoju, kiek tai įmanoma, tada jis tampa drėgnas. Taigi, kambario temperatūroje išsklaidau jį ant didelio stiklo gabalo ir 2 metrų atstumu nuo jo įjungiu didelį kambario ventiliatorių, kuris pučia lėtai. 1 kg išdžiūsta per porą valandų. O taip, tam tikrai reikia geros ventiliacijos, nes garai smirdės kaip velnias ir jie yra degintini.

 

[Loki12]

1. Ar vis dar naudojate aušinimą, kad reakcija vyktų jūsų nurodytu diapazonu? Kai pridedu boro, mano temperatūra pakyla vos 2 laipsniais iki maždaug 20c, bet kai pradedu pridėti nedidelį kiekį P2NP kietojo pavidalo, ji šokteli iki 40c ir daugiau, todėl per daug atvėsinau, kai bandžiau tai daryti pirmą kartą.

2. Iš 15 ml, kaip suprantu, P2NP ištirpinote, galiu paklausti, kokioje? Tu jį pridėjote tada per išlyginamąjį piltuvėlį ar kaip?

3. Man susidarė įspūdis, kad į IPA turiu įpilti acetono, tada po lašelį įpilti konc. sieros rūgšties, kad amfetamino sulfatas būtų pasūdytas? Kitame pranešime minėjote, kad acetono nereikia?

Taigi, jei teisingai suprantu, sūdote jį iš tiesioginės IPA, kuri gaunama iš reakcijos mišinio, tada paimate šlapią sulfatą, vakuuminiu filtru nufiltruojate IPA ir iš karto nuplaunate acetonu? Nelaukiate, kol sulfatas visiškai išdžius nuo IPA, ir tik tada plaunate acetonu?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Beje, ačiū už atsakymą, vertinu patarimus.
Šiuo metu amfai džiovinti naudoju didelę keraminę kriauklę, kuri stovi ant grindų, ir ji puikiai tinka net 1 kg, tačiau nedideli kiekiai, kuriuos iki šiol gavau iš šios reakcijos (dariau ją tik nedideliu mastu), kartais tampa šiek tiek raudoni arba šiek tiek geltoni, kai paliekami visiškai išdžiūti. Įdomu, ar tai problema dėl to, kad reakcija buvo per daug atšaldyta ir liko nesureagavusių cheminių medžiagų, ar dėl to, kad amfetamino sulfatas, drėgnas nuo IPA, buvo veikiamas oro daugiau nei 8 val.
Maždaug tiek laiko man užtrunka visiškai išdžiūti iš IPA, tada ištirpinu bevandeniame acetone ir filtruoju, visos spalvos išsitraukia ir gaunu 100 % baltą amfetaminą, kuris iš bevandenio acetono išdžiūsta per kelias minutes.

 

[WinterDust]

Sveiki,

Kada pridėjote NaBH4?

1. Pirmiausia pridedate vandens, tada pridedate IPA čia pradedate maišyti vandenį su IPA 30 sek. Tada pridedate visą NaBH4 ir toliau maišote.

Po 30 sekundžių galite pradėti mažomis porcijomis pilti P2nP.

Taip, aš naudoju aušinimą, šiame pranešime pateikiau aušinimo schemą, grįžkite atgal į temą ir pamatysite mano įrenginį.

2. Ne, 15 ml yra mano naudojamas mažas šaukštelis, aš P2nP niekur netirpinu, tai tik šaukštelio šerdis.

3. Jei norite sūdyti savo amfetaminą tiesiai iš reakcijos, nereikia skiesti sieros rūgšties, nes amfetamino aliejus jau yra sumaišytas su IPA ir neleidžia jam per daug parūgštėti ar sudegti.

4. Būtent, nereikia džiovinti nuo IPA, nes nuplovus galutinį produktą acetonu, jis vis tiek bus nusausintas acetonu ir taps wgitas kaip sniegas.

Dabar jūs tik įdedate nereikalingo darbo, kad pirma jį išdžiovintumėte, tada praskiestumėte sieros rūgštimi ir dar kartą nuplautumėte. Beprasmiška, užtrunka ilgiau, o rezultatai lygiai tokie patys.

Aš gaunu 95 % > gryną amfetamino sulfatą.

Su geriausiais linkėjimais

 

[WinterDust]

Sveiki,

Jūsų spalvos problema.

Jei jūsų amfetaminas yra geltonas visą laiką reiškia, kad jis vis dar nešvarus nuo reakcijos masės ir jį reikia plauti.

Po plovimo džiovinant kambario temperatūroje nusidažo tik amfetamino paviršius, iš pradžių jis tampa geltonas, paskui rausvas ir galiausiai raudonas, tai tik oksidacija ir dėl to nereikia nerimauti.

Kai išdžiūsta ir jį sutrinsite į miltelius, viskas vėl taps balta, o tada tiesiog vakuuminiu būdu uždarote.

Geriausi linkėjimai

 

[Pervitin]

Mano aliejus ir amfetaminas yra šiek tiek žalias/mėlynas, manau, nuo CuCL2. Ar turėčiau jį plauti etanoliu, nes skaičiau, kad varis tirpsta etanolyje / metanolyje? Ar jis gali būti naudojamas šiam tikslui?

 

[WinterDust]

Tai neturėtų būti įmanoma.

Yra dvi priežastys, dėl kurių taip atsitiko: neteisingai išskyrėte amfetaminoeilę iš reakcijos masės.

Arba per daug parūgštinote sieros rūgštimi, kuri amfetamino aliejų paverčia žaliu/mėlynu.

Pabandykite nuplauti acetonu arba IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Man tai skamba kaip nebaigta reakcija, kurią galbūt sukėlė peršalimas? Jūsų galutinė medžiaga gali įgauti gelsvą atspalvį dėl 2 priežasčių: yra bazės, rodančios nepilną nusodinimą, arba yra nesureagavusios žaliavos. tai galite ištaisyti perkristalizuodami iš karšto vandens+alkoholio tirpalo, a/b valymas. plovimo nepakanka, kad būtų pašalintas žaliavų užterštumas, tačiau jis ištaisys bazės buvimą.
Mėlyna, atvirai pasakysiu, apie tai nesu girdėjęs niekada, bet tai galbūt rodo
Raudona spalva yra dar viena spalva, kurios nenorite matyti, ji rodo per didelį rūgštingumą, ir jūsų produktas nudegins vartotoją. dėl šios priežasties reikia dažnai matuoti ph rodmenis, ypač pabaigoje. vakuuminis filtravimas taip pat padeda ištraukti tirpiklį, kuriame suspenduotas jūsų produktas, todėl jis mažiau laiko suyra.

mano patarimas būtų stumti šią reakciją tiek, kiek ji vyks neperpildyta. šį patarimą daviau anksčiau, atsiprašau, jei kartojuosi, bet galite praleisti aušinimą iki maždaug 50 laipsnių, taikyti aušinimą šaltame vandenyje, tada tiesiog toliau pilti, kad išlaikytumėte kuo aukštesnę temperatūrą.Tokiu būdu jūsų temperatūra nuolat krenta dėl vandens vonelės, o jūs ją nuolat keliate atgal į tinkamą intervalą.Tas pats ir su CuCl2 pridėjimu, bet galite jį padidinti, jei putojimas nėra problema.Nepraleisčiau refliukso arba bent jau pabaigoje pašalinkite aušinimo vandenį ir leiskite jam veikti, kol nustos stipriai burbuliuoti ir grįš iki kambario temperatūros.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Darau lygiai taip, kaip nurodėte 1 žingsnyje, iš pradžių vanduo, tada IPA, įjungiu maišymą, įsitikinu, kad viskas gražiai vyksta, ir tada pridedu visą NaBH4. Temperatūra pakyla +1-2C.
Aš mačiau jūsų sąranką, gana graži, mane taip pat sužavėjo jūsų aprašytos įrangos pasirinkimas, tikrai norėčiau, kad aš taip pat būčiau ėjęs biudžetiniu keliu.

Kitą kartą, kai baigsiu sūdyti, vakuuminiu būdu filtruosiu IPA buchneryje ir, pašalinęs 99 % IPA, ant drėgno pyrago supilsiu acetoną, išmaišysiu ir vėl įjungsiu vakuumą, teisingai?

Kalbant apie spalvą, prieš daugelį metų skaičiau apie šio junginio oksidaciją, o jūsų aprašymas man patvirtino, kad tai iš tikrųjų buvo tik oksidacija.

@UWe9o12jkied91d
Ačiū ir jums, kitą kartą bandysiu aušinti šaltu vandeniu, kai pasieks 50C, dabar manau, kad anksčiau per daug aušinau ir gerokai per anksti, neleisdamas reakcijai pasiekti reikiamos temperatūros. Cucl2 lašinu lašais, ištirpintą mažiausiame įmanomame vandens kiekyje, po to, kai įdedu likusią P2NP dalį ir leidžiu maišyti minutę ar dvi.

Kai 30 minučių kaitinu 80C temperatūroje, lieka du sluoksniai, viršuje skaidrus, o apačioje, atrodo, juodas varis su nabh4, tačiau atrodo, kad reakcija tebevyksta (burbuliuoja) net ir išjungus maišymą ir leidus temperatūrai nukristi iki maždaug 40C. Bandžiau tai išspręsti kaitindamas ilgiau (50 minučių, tuo metu nustojo refliuksuoti), bet gana stiprus burbuliavimas vis tiek išliko.
Skaičiau apie šį metodą ir kai kurie žmonės minėjo, kad tai gali sukelti nesureagavęs NABH4, kurio šioje sintezėje, matyt, dedama per daug, manau, jie aprašė acto rūgšties pridėjimą, kad "neutralizuotų" NABH4 ir sustabdytų mišinio burbuliavimą, ar apskritai reikėtų į tai atsižvelgti? Arba ar viskas gerai, jei reakcijos mišinį 30-40C temperatūroje praleisiu per vakuuminį filtrą, kad atsikratyčiau boro ir vario, tada jį bazuosiu šaltu NaOH? Atskiriant sluoksnius nepastebiu jokių borato kristalų, todėl viskas turėtų būti gerai, ar ne?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mano burbuliavimas visiškai liaujasi atvėsus, tarkime, praėjus valandai ar dviem po to, kai jis buvo paliktas ant refliukso.
Gali būti, kad vis dar nepakankamai aušinate, duokite šiek tiek dujų, būkite drąsūs.

 

[WinterDust]

Taip,

plaunant acetonu nereikia maišyti, tiesiog palaikykite įjungtą vakuumą ir tiesiogiai pilkite acetoną.