Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[WillD]

Reakcija su natrio borohidridu gali tapti nekontroliuojama, jei nekontroliuosite temperatūros. Be to, mažos dispersijos vario junginiai gali trukdyti gryninti galutinį produktą.

 

[V€ctor Company]

Jei
natrio borohidrido reakcija vis dėlto vyksta nekontroliuojamai, ką galiu dėl to padaryti, ar sintezė nepavyksta? Jei yra mažų dispersinių vario junginių, ar man neįmanoma jų pašalinti gryninant?

 

[InLikeFlynn]

Turėjau p2np užsidegimą po netyčinio greito pridėjimo su nabh4 jis nepadarė nieko neigiamo mano galutiniam produktui.

Visus vario junginius išfiltravau su 2-3 kavos filtrais po to, kai leidau jam nusistovėti po 80c kaitinimo.

 

[WillD]

spustelėkite. 1-5 etapus geriau atlikti bevandenėmis sąlygomis (su vienu NaBH4 ekvivalentu). Po to, kai gaunamas nitropropanas ir metalo chloridas kaip katalizatorius, galimos vandens sąlygos.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier koks yra amfetamino laisvosios bazės BP ir ar jį reikia distiliuoti vakuume?
O gal tinka ir distiliavimas vandens garais?
Aš tik noriu, kad mano Freebase būtų bespalvis kaip vanduo!

 

[mithyl2]

vaizdo įraše novatorius sako, kad maždaug pusės 26,25 g CuCl2 tirpalo pakaks, kad "nutrūktų" juodojo vario oksido susidarymas.

Ar jis iš tikrųjų naudoja visą CuCl2 tirpalą, ar tik pusę jo?

(paskutinį kartą atlikdamas sintezę, CuCl2 tirpalo pridėjau nematuotą kiekį, kol reakcijos mišinio dugne susidarė juodas vario oksidas. dar turiu nustatyti galutinio produkto kokybę ir išeigą).

 

[InLikeFlynn]

Kad ir ką darytumėte, pirmiausia tai darykite mg arba gramų skalėje vien tam, kad matytumėte, kas vyksta. Tai daugybė produkto, kurį galima iššvaistyti, jei kur nors suklysite.

 

[mithyl2]

taip. dariau mažesnes nei 10 g partijas. tikriausiai grįšiu prie 5 g, kol ši problema bus išspręsta

 

[InLikeFlynn]

Nuo praėjusių metų kas porą mėnesių darau 5 g partijas ir tik dabar pradedu gauti gerų rezultatų.

kai kurių patarimų turiu, yra tokio nedidelio masto. Palaukite, kol įpilsite visą p2np, ir tada rankiniu būdu kaitinkite jį iki 60c 30-45 min. ir tą patį su CuCl2, kai jį visą įpilsite. Vėl kaitinkite iki 80c ir palaikykite 30-45 minutes.

vaizdo įraše dėl didesnės sintezės P2np ir CuCl2 pridėjimas užtrunka ilgiau, tačiau, esant mažesniam kiekiui, jis tarsi reikalingas, kad prasidėtų redukcijos.

taip pat naudokite kuo sausesnę IPA ir acetoną, tai tikrai turi didžiulį poveikį viskam, pastebėjau.

 

[mithyl2]

Visada vertinu patarimus iš tikros patirties. Dar nebandžiau sausosios IPA

koks yra jūsų p2np šaltinis?

 

[InLikeFlynn]

Radau eBay. Šiuo metu mokau save, kaip jį pasigaminti.

 

[mithyl2]

ar kam nors dar teko patirti, kad paskutiniame etape nusėda daug didesnis medžiagos kiekis?

kai atlikau nusodinimo etapą su fosforo rūgštimi, nusėdo daugiau nei 4 kartus didesnis kiekis to, kas turėtų būti amfetaminas

 

[Gordon Ramsay]

Labai įdomu, stebėsiu ir lauksiu ekspertų paaiškinimo šiuo klausimu Esu girdėjęs tipiškų gatvės gandų apie tai, kad fosforo rūgštis esą padidina išeigą, bet įdomu, kodėl ji turėtų padidinti išeigą, taip pat kokį poveikį tai turėtų produkto grynumui. Amfetaminai iš fosforo rūgšties turėtų būti šiek tiek silpnesni, ar ne?

 

[Gordon Ramsay]

Kiek esu informuotas, tai daroma pagal tą pačią sintezę, kaip ir nitroetano atveju, tačiau ji atliekama su nitrometanu.
Kvapas ir išvaizda yra tokie patys, tačiau nėra aminų.

Manau, kad jis vadinamas nitrostirenu, bet nesu tikras, ar teisingai prisimenu.

Edir: Jis vadinamas B-nitrostirenu

 

[mithyl2]

ar galite pasakyti, koks geriausias būdas patikrinti, ar turiu tikrą p2np?

 

[GhostChemist]

IPA išgarinti nebūtina, tačiau mišinio T turi būti padidinta iki 60C.
Jei visa chemija yra gryna, tai galimai per daug CuCl2 galėjo sureaguoti su aminu.
Ar galite apibūdinti mišinio spalvą, kai pridėjote CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Galite atlikti lydymosi temperatūros nustatymą

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostirenas 58 °C

Lydymosi temperatūra, žinoma, gali skirtis dėl produkto kokybės, tiksliausia ji bus, kai produktas yra visiškai grynas..tuo atveju, jei jūsų produkto kokybė gali būti prasta, galite jį perkristalizuoti ir tada atlikti MPD!

 

[mithyl2]

kai tik į rm įpyliau vario tirpalo (naudojau CuSO4*5H2O), jis pasidarė tamsiai pilkas. įpyliau lėtai, o po pirmųjų lašų įjungiau kaitinimą. (rm taip pat buvo kažkas panašaus į neištirpusias borohidrido granules).
Toliau pilant spalvą ji tikrai nepasikeitė, bet susidarė vario oksido nuosėdos, kaip parodyta vaizdo įraše. dėl kaitinimo plokštės negalėjau pasiekti aukštesnės nei 62 C temperatūros, todėl laikiau 62 C temperatūroje apie 3,5 valandos.
Tačiau atlikau kitą sintezę, kai rm nebuvo jokių granulių, ir po CuSO4*5H2O tirpalo įpylimo laikiau 80c temperatūrą, o paskutiniame etape vis tiek gavosi tas pats produktas.

Buvo vienas mano atliktas sintezės bandymas, kurio metu, įpylus CuSO4*5H2O, rm tapo tamsiai žalias, o dar po kelių lašų jis tapo tamsiai oranžinis.

su visais mano atliktais sintezatoriais viskas šiame pirmajame etape bent jau atrodė taip, kaip parodyta vaizdo įraše.

manau, kad visuose iki šiol atliktuose sintezatoriuose, įpylus CuSO4*5H2O, aš arba palikdavau rm tokį, koks jis yra, su vario oksidu dugne porą dienų, kol jį atskyriau, arba palikdavau atskirtus tirpalus su 25 % naoh tirpalu 2 dienas. ar tai gali būti problema?

taip pat nutiko kai kas keisto: kažkas nusėdo "pagrindiniame oranžiniame tirpale" po to, kai jis buvo paliktas porai dienų atskirai, nepriklausomai nuo to, ar jis buvo paliktas su naoh tirpalu po atskyrimo, ar tiesiog paliktas 2 dienoms prieš atskyrimą su vario oksidu dugne. (nemanau, kad tirpale, gautame išskiriant vario oksidą, buvo kokių nors nuosėdų).

galbūt kita galima problema yra ta, kad kai perkristalizavau dalį savo p2np, bandžiau naudoti natrio bikarbonatą jam išgryninti, bet jo pridėjau per daug (maždaug tiek pat natrio bikarbonato, kiek ir p2np. jo pridėjau į tirpalą, kai p2np buvo ištirpintas karštame etoh tirpale. (tada įdėjau į šaldiklį, filtravau, kai p2np nusėdo, tada atlikau standartinę pakartotinę kristalizaciją, tiesiog ištirpindamas ir nusodindamas po užšaldymo). bet gal natrio bikarbonatas nebuvo pašalintas. galimas variantas, kad gal natrio bikarbonato yra mano naudojamame p2np.

 

[mithyl2]

ačiū gordonui.

atlikau, manau, 3 perkristalizavimus, taigi turėčiau turėti labai gryną produktą. šiuo metu jis yra purios konsistencijos, turi silpną kvapą, kai anksčiau buvo labai aštrus, ir yra šviesiai geltonos spalvos.

 

[GhostChemist]

Šiame etape tikriausiai būtų klaida palikti RM 2 dienoms

 

[mithyl2]

pabandysiu tai padaryti per vieną kartą. ar yra dar kas nors, ką padariau, kas, jūsų nuomone, galėtų būti mano akivaizdžios nesėkmės priežastis?

ar CuSO4*5H2O tikrai galima naudoti vietoj CuCl2?

netrukus paskelbsiu savo p2np nuotrauką. tikiuosi, kad rytoj.

 

[GhostChemist]

CuCl2 tirpsta geriau nei CuSO4*5H2O, todėl RM gali būti praskiestas.
Kartais, pridėjus CuCl2 ir NaOH, RM po 20-40 min. gali sukietėti ir amino tirpalą galima lengvai dekantuoti.

 

[mithyl2]

pastebėjau tai. vienoje partijoje, kurią dariau, į CuSO4*5H2O įpyliau šiek tiek daugiau vandens, kad įsitikinčiau, jog viskas ištirpo. tačiau jis tirpsta nelengvai. ar galite pasakyti, kiek vandens galima įpilti papildomai, kad tai taptų problema?

 

[GhostChemist]

Kaip variantą proporcingai sumažinkite vandens tūrį NaOH tirpale

 

[EileiterBurner]

Vakare vėl atlikau keletą eksperimentų, šiandien vietoj IPA naudojau metanolį.

Galiu pasakyti tik tiek, kad pridėjus NaOH nesusidaro 2 sluoksniai.

Nemanau, kad šiuo atveju tai yra blogai, nes druską galima iš karto nusodinti...

Taip pat galiu pasakyti, kad greitis posūkyje yra labai stiprus ir tokios kokybės jau labai seniai neturėjau...


PS.sorry už mano blogą englisch

 

[PabloEscobar]

Dėkojame už sintezę ir vaizdo įrašą "GhostChemist". Turiu vieną klausimą: Ar kas nors apskaičiavo galutinio produkto grynumą?

 

[GhostChemist]

Cheminė analizė rodo, kad Na2SO4 yra kaip priemaiša, kai buvo naudojami alkoholiai. Daugeliu atvejų grynumas priklauso nuo pradinių reagentų ir tolesnio gryninimo.