1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

[plancklong]

Man ir izdevies to iegūt no ebay:

klikšķiniet šeit

 

[HairyPoppins]

Es pasūtīju šo un galu blenderi, ko viņš pārdod, tas ir no ķīmiskās ražošanas, ko sauc eurchem, kas rakstīts tieši tā. tas ir augstas kvalitātes,

 

[HairyPoppins]

Problēma ir šajā daļā! tas nozīmē, ka jūsu adrese var tikt apdraudēta! Esiet uzmanīgi

transporta iepakojuma sertifikācija standartizācija Piezīme

: : : : : :

saskaņā ar valsts transporta ( IATA, ADR, ECHA-REACH ) noteikumiem. īpaši ķīmisko vielu pārvadāšanai C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN u.c.... * * (oriģināli tiks piegādāti kopā ar preci, bet kopijas - pēc pasūtījuma apstiprināšanas) saskaņā ar ES - Echa-Reach noteikumiem produkta cena jau ir samazināta par -25 % salīdzinājumā ar oficiālo cenu, kas ir spēkā "Starptautiskajā ķīmisko un farmaceitisko produktu biržā", ko izsniedz ICIS.

 

[Pavel]

Kā kuriozs, tas izdevās arī istabas temperatūrā. bet tas ir daži desmiti dienu. Izmantojot cikloheksilamīnu, Bet neaizmirstiet izmantot ledus etiķskābi...

 

[the money]

N-butilamīns

Es saņēmu šo
Di n butilamīns
CAS:111-92-2
Vai es to varu izmantot

 

[UWe9o12jkied91d]

n-butils jā, di n-butils nē

 

[the money]

Tas ir pieejams vietnē Cikloheksilamīns sintēzei, 500 ML

CAS Nr.: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Jā

 

[the money]

Vai šie reaģenti ir pareizi vai nepareizi? Vēlos saņemt jūsu palīdzību CAS numura iegūšanā

 

[MadHatter]

Gaaaah. Šoreiz man izdevās pieskrūvēt reakciju un atstāt rm bez uzraudzības uz divām stundām. Kad atgriezos, tā bija krietni virs 110 C, droši vien jau kādu laiku, un tumši sarkanīgi brūna, ar ļoti izteiktu smaržu, ko grūti aprakstīt. Kā jūs domājat, vai es sadedzināju šo partiju? Ja man izdosies no tās kaut ko izkristalizēt, vai tā vispār ir uzticama?

Man JĀPIENĀCĪGI ir jāiegādājas sildīšanas plate ar labāku temperatūras kontroli.

 

[UWe9o12jkied91d]

Vai smarža ir līdzīga benzaldehīdam, bet vairāk riekstu smaržas?
Jebkurā gadījumā, nenāktu par ļaunu pamēģināt to izkristalizēt, redzēsim, kas iznāk lol

 

[MadHatter]

Nē, vairs nav benzaldehīda smaržas. Atstāja to stāvēt ārā (zem plastmasas plēves) aukstā ziemas temp, nav kristālu. Tas, iespējams, ir crap. Dammit.

 

[MadHatter]

Patiesībā, izdzēsiet to! Tas ir izkristalizējies smalki pa nakti. Bet ap dzeltenajiem kristāliem ir brūna putra, un tā noteikti slikti smaržo.
Es pagatavoju vēl vienu partiju bez jebkādām temperatūras ķibelēm (patiesībā , izmantojot sous-vide sildītāja nūjiņu, ir ideāla sildīšanas sistēma šim sintezatoram! Uztur perfektu ūdens cirkulācijas vannu precīzā temperatūrā, tikai padoms.). Tagad otrā partija sastāv gandrīz tikai no cietiem, perfektiem dzelteniem kristāliem.

Bet par slikto partiju: Es gribu to kārtīgi iztīrīt. Bet ir grūti atrast P2NP šķīdības vai drīzāk INSOLUBILITĀTES datus. Atgādiniet man @G.Patton @William Dampier u.c., vai P2NP nešķīst ūdenī? Acīmredzot tas lieliski šķīst gan metanolā, gan DCM.- Kā ar nepolāriem? Piemēram, toluols? Vai es to varētu mazgāt ar to? Kāda būtu labākā tīrīšanas procedūra?
Pārkristalizēšana no IPA atsevišķi, es domāju.

 

[UWe9o12jkied91d]

ūdenī nešķīst, viegli šķīst nepolārās vielās.

 

[MadHatter]

Patiesībā, vai jums ir kāds avots? Jo es nevaru internetā atrast nekādus reālus šķīdības datus, kas mani kaitina.
Un tas acīmredzot šķīst etanolā un citos alkoholiskos dzērienos, tātad šķiet, ka tas varētu šķīst arī ūdenī?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jā, mans avots ir tas, ka tas nāca pie manis sapnī

 

[MadHatter]

Ha. Ha. Ok. Nu, par laimi, ir arī citi informācijas avoti.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropēns

Vispārīga informācija 1-fenil-2-nitropropēns jeb vienkārši fenil-2-nitropropēns jeb P2NP, kā to parasti dēvē, ir aromātisko savienojumu grupas ķīmisks savienojums ar formulu C9H9NO2. Tā ir gaiši dzeltena kristāliska cieta viela ar izteiktu smaržu. Fenil-2-nitropropēnu izmanto...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Lūk, šāds ir attēls. Kanāriņdzeltenie kristāli no perfektas temperatūras kontroles pa kreisi, tumšāk dzeltenie pa labi, no darbības, kas ilgāku laiku ilga krietni virs 110 C.

Labākā tīrīšana tagad? Pārkristalizēt no metanola vai IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jā, varbūt var iztikt ar mazgāšanu ar minimālu aukstu ipa vai acetonu. bet ideāla ir pārkristalizācija šķīdinātājos, ko minējāt, vai, vēl labāk, etilacetātā.

 

[G.Patton]

Produktu var pārkristalizēt no heksāna, metanola, etanola, izopropanola.

 

[MadHatter]

Tāpēc es izvēlējos pārkristalizāciju no metanola Krāsu atšķirība joprojām ir s´tā, bet nedaudz mazāka. Tomēr metanola izvadīšana no kristāliem ir grūts darbs, es visu dienu strādāju ar žāvēšanu vakuumā.

Bet esmu pārgājis uz reducēšanas fāzi ar NaBH4, tagad ledusskapī stāv pudele formillamfetamīna acetonā ar MgSO4, lai rīt sālītu. Man tikai jāsaņem tīra, laba sālīšanas skābe, kuras man diemžēl pašlaik nav.