1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

[Hank Schrader]

Kad mēs ražojām fenilnitropropēnu, mēs neizmantojām karsēšanu.
Ielejot kolbā
nitroetāns+benzaldehīds+katalizators tika noslēgts un atstāts istabas temperatūrā.
Kolbu kratīja reizi dienā. Pēc 8 dienām šķīdumu pārlēja ūdenī... un propēna kristāli uzreiz nokrita uz dibena. Ūdeni dekantēja un kristalizēja spirtā.

Ja kāds vēlas iegūt ļoti augstas kvalitātes propēnu,
es jums sniegšu turpmāk izklāstīto tehnoloģiju:

1 mols benzaldehīda
1,2 mola nitroetāna
+ 18 ml n-butilamīna

Ievietojiet to stikla pudelē un aizveriet.
Dažas reizes dienā spēcīgi sakratiet.
Pēc 8 dienām pudeli atver un 1 litru ielej traukā ar karstu ūdeni.
Sakratiet... ūdeni izlejiet, atkārtojiet procedūru ar 500 ml ūdens.
Ielej fenilnitropropēnu ar spirtu un karsē, līdz pilnībā izšķīst, un atstāj saldētavā.
Ar šo metodi propēnu iegūst praktiski bez krāsas.
Krāsa ir caurspīdīgi dzeltena, struktūra ir līdzīga metamfetamīna kristālam.

Saskaņā ar manu metodi iegūst ~ 135-140 g.

 

[Akashic]

vai, ikdienā 8 dienas istabas temperatūrā kratot sākotnējo šķīdumu, noslēgtā kolba būs jāvēdina? un vai rv jāizvairās no gaismas iedarbības? Es iedomājos, ka es izvēlētos lielu dzintara krāsas barotnes pudeli un uzglabātu skapī, pirms pienāks laiks mazgāt/ekstaledēt.
paldies par dalīšanos es patiešām vēlētos izmēģināt jūsu metodi.

 

[41Dxflatline]

Mans avatārs ir liels kristāls no šīs metodes, palielināts

 

[JustMe]

Vai es varu aizstāt cikloheksilamīnu ?
Benzaldehīds 50 ml
Nitroetāns 50 ml
Ledus etiķskābe 20 ml
ūdens metilamīns 10 ml

 

[G.Patton]

Labdien, vai varat, lūdzu, precizēt savu jautājumu? Ko tieši vēlaties aizstāt?

 

[G.Patton]

Bārijs?

 

[JustMe]

Fenil-2-Nitropropēna sintēze - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Amonija acetāta katalizācija pārpalikušā nitroetānā3

Benzaldehīda (6,4 g) un amonija acetāta (1,0 g) šķīdumu nitroetānā (20 ml) 5 h karsēja līdz attecei. Pēc atdzesēšanas, atdalot šķīdinātāju, atlikumu attīrīja ar hromatogrāfijas kolonnu uz silikagela 60 N (neitrāls; heksāns-hloroforms, 2:1, v/v), pēc tam pārkristalizēja no heksāna un ieguva 1-fenil-2-nitropropropēnu kā gaiši dzeltenus kristālus ar masu 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Vai jūs varat uzrakstīt visu molu aprēķinu šai metodei?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol benzaldehīda + .266 mol nitroetāna -> .038 mol P2NP
68 % benzaldehīda tika pārvērsti P2NP.

nitroetāna ir 4,4 reizes vairāk nekā benzaldehīda.
tas ir ārkārtīgi liels pārpalikums, lai iegūtu labākajā gadījumā vidējo iznākumu.

Esmu diezgan pārliecināts, ka, pievienojot šķīdinātāju, piemēram, ledus etiķskābi, un refluksa vietā tikai karsējot līdz 60-80, jums nebūs vajadzīgs tik daudz nitroetāna, un iznākums joprojām būs līdzīgs, ja ne nedaudz labāks.

Necitējiet mani par šo daļu, jo neesmu par to 100% pārliecināts, bet refluksa temperatūrā ir tendence veidoties kam citam. Viss, kas pārsniedz 100 °C, sāk to veidot. visi reaģenti šeit vārās virs 100 °C.....

 

[BrownRiceSyrup]

Jā, un molārā attiecība, kas parādīta video, būtībā ir 1,5 reizes lielāka par nitroetānu nekā benzaldehīdu. 4,44...... vietā ir tas pats šķidruma daudzums katram, bet nitroetāns sver mazāk, tāpēc jūs faktiski pievienojat vairāk nitro nekā benzaldehīdu, pat ja jūs pievienojat tādu pašu tilpumu katram.

Es zinu, kur jūs ieguvāt šo recepti, un, skatoties uz citām attiecībām šajā lapā, ir vēl divi piemēri, kuros izmantota attiecība 1,5 nitroetāna pret 1 benzaldehīdu. Pamatojoties uz to, kas ir šajā lapā, jūs varat izmantot attiecību 1:1 ar cikloheksilamīnu vai n-butilamīnu, un viss būs kārtībā. Kas attiecas uz amonija acetātu, nezinu, kā tas ir salīdzinājumā ar lielākiem katalizatoriem un kādas proporcijas ir optimālas.....

 

[Felix34-73]

Tātad, vai jūs varat veikt visus amonija acetāta metodes molaritātes aprēķinus? cikloheksamīns manā valstī ir ļoti dārgs, tāpēc es vēlos šo metodi.

 

[BrownRiceSyrup]

Ar iepriekš citēto metodi, kā jau iepriekš teicu, kas būtībā ir šāda.

0,060 mol benzaldehīda + 0,266 mol nitroetāna + 0,012 mol amonija acetāta -> 0,038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Man ir 1 litra baloniņš, vai jūs varat uzrakstīt maksimālo molu aprēķinu?

 

[ossi]

Sveiki,

n-butilamīna CAS ir 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Labdien,
Videoierakstā 2000 ml kolbā tiek izmantoti 1950 ml šķidruma. Aprakstā teikts, ka 10l kolba tiek izmantota 2300ml šķidruma. Vai varu jautāt, kāpēc tik liela kolba?
Vai nav iespējams šim daudzumam izmantot mazāku kolbu?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Jā, 10 litru kolbu var piepildīt ar lielāku tilpumu, nekā norādīts metodikā. Taču es joprojām iesaku izmantot 1/2 vai 2/3 no kolbas tilpuma. Ja reakcijas maisījums spēcīgi uzvārīsies, tas var putot, un kolbas saturs izplūdīs.

 

[JohnWebb]

Liels paldies par atbildi

 

[MrMarvin]

Kuru termometru man vajadzētu iegādāties?
Nepieciešams tāds, kas ir ļoti piemērots arī amfetamīna sintēzē
Vai ir piemērots infrasarkanais??

 

[41Dxflatline]

Labāks ir atbilstošs stikla termometrs, jo jums tāds tik un tā būs nepieciešams destilācijas iestatījumiem. var iegādāties tos diapazonos, kas ir zem nulles un virs 200C, par lētāku cenu nekā infrasarkano rokas termometru.

Joka atbilde: dzīvsudraba termometru liela iepakojuma, lai jūs varētu tos salauzt.

 

[yuiopjkl]

Es nevaru dabūt ne cikloheksilamīnu, ne butilamīnu, bet varu dabūt amonija acetātu.
Es gatavoju 100 ml benzaldehīda, 100 ml nitroetāna un 25 ml etiķskābes.
Cik daudz amonija acetāta man būs vajadzīgs?

 

[41Dxflatline]

Kāpēc jūs nevarat tos saņemt?

 

[yuiopjkl]

Tā nav pieejama uz vietas, un, ja pasūtīsiet to tiešsaistē, tās piegāde aizņems vairāk nekā mēnesi.
amonija acetāts es varu to saņemt šodien

 

[yuiopjkl]

Cik daudz amonija acetāta un GAA man jāpievieno, lai
10 g benzaldehīda un
10 g nitroetāna

iepriekš paldies

 

[G.Patton]

jūs varat proporcionāli samazināt daudzumus