1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ive izmantoju Nipron ®™ degvielas bagātināšanas piedevu cas 79-24-3 tīra nitroetāna bāzes, 100 ml ar amonija acetātu un benzldehīdu, lai iegūtu p2np tas man šķita ok, bija tikai grūti kristalizēties. es vienkārši iemetu nelielu kubu slāpekļa, lai tas būtu pietiekami auksts.
Es nevaru dabūt ne cikloheksilamīnu, ne butilamīnu, bet varu dabūt amonija acetātu.
Es gatavoju 100 ml benzaldehīda, 100 ml nitroetāna un 25 ml etiķskābes.
Cik daudz amonija acetāta man būs vajadzīgs?
Es gatavoju 100 ml benzaldehīda, 100 ml nitroetāna un 25 ml etiķskābes.
Cik daudz amonija acetāta man būs vajadzīgs?
- By 41Dxflatline
Kāpēc jūs nevarat tos saņemt?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Amonija acetāta katalīze pārpalikuma nitroetānā
Benzaldehīda (6,4 g) un amonija acetāta (1,0 g) šķīdumu nitroetānā (20 ml) 5 h karsēja līdz attecei. Pēc atdzesēšanas un šķīdinātāja atdalīšanas atlikumu attīrīja ar hromatogrāfijas kolonnu uz silikagela 60 N (neitrāla; heksāns-hloroforms, 2:1, v/v), pēc tam pārkristalizēja no heksāna un ieguva 1-fenil-2-nitropropropēnu kā gaiši dzeltenus kristālus ar masu 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Benzaldehīda (6,4 g) un amonija acetāta (1,0 g) šķīdumu nitroetānā (20 ml) 5 h karsēja līdz attecei. Pēc atdzesēšanas un šķīdinātāja atdalīšanas atlikumu attīrīja ar hromatogrāfijas kolonnu uz silikagela 60 N (neitrāla; heksāns-hloroforms, 2:1, v/v), pēc tam pārkristalizēja no heksāna un ieguva 1-fenil-2-nitropropropēnu kā gaiši dzeltenus kristālus ar masu 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
- By yuiopjkl
Paldies. Šo metodi esmu lasījis arī iepriekšējās atbildēs.
Un Kāds atbildēs teica:
Es sapratu to, ka, ja es pievienoju etiķskābi, man nebūs vajadzīga augsta temperatūra, un sintēzes laiks samazināsies.
Ja es darīšu to pašu daudzumu, kā minēts pavedienā, teica
100 ml benzaldehīda
100ml nitroetāns
25ml etiķskābes
?? Amonija acetāts
cik daudz amonija acetāta man būs vajadzīgs?
Ekspertiem nepieciešama jūsu palīdzība, lūdzu, @G.Patton @HIGGS BOSSON
Un Kāds atbildēs teica:
Es sapratu to, ka, ja es pievienoju etiķskābi, man nebūs vajadzīga augsta temperatūra, un sintēzes laiks samazināsies.
Ja es darīšu to pašu daudzumu, kā minēts pavedienā, teica
100 ml benzaldehīda
100ml nitroetāns
25ml etiķskābes
?? Amonija acetāts
cik daudz amonija acetāta man būs vajadzīgs?
Ekspertiem nepieciešama jūsu palīdzība, lūdzu, @G.Patton @HIGGS BOSSON
Kolbā ielieku 10 ml benzaldehīda, 10 ml nitroetāna, 2,5 ml GAA un 4 g amonija acetāta.
4 stundas karsēju 60-70 °C temperatūrā. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai izveidojās divi slāņi, apakšā dzeltens slānis un augšā balts slānis. Uz 2 stundām ievietoju ledus vannā (man pašlaik nav pieejams saldētava), un kristāli neveidojās, tikai eļļainais slānis kļuva biezāks. Augšējo slāni izmetu, ieleju 10 ml destilēta ūdens un atdzesēju ledus vannā 5 stundas. Nekas nenotika, tikai ūdens slānis kļuva caurspīdīgs.
Ūdenisko slāni izšķīdināja un ielej 10 ml IPA. Slāņu nav, ir tikai viens dzeltens slānis.
Uz 10 stundām to ielika saldētavā, un nekādu kristālu nav.
Vai ar manu metodi kaut kas nav kārtībā?
Atvainojiet par slikto angļu valodu
4 stundas karsēju 60-70 °C temperatūrā. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai izveidojās divi slāņi, apakšā dzeltens slānis un augšā balts slānis. Uz 2 stundām ievietoju ledus vannā (man pašlaik nav pieejams saldētava), un kristāli neveidojās, tikai eļļainais slānis kļuva biezāks. Augšējo slāni izmetu, ieleju 10 ml destilēta ūdens un atdzesēju ledus vannā 5 stundas. Nekas nenotika, tikai ūdens slānis kļuva caurspīdīgs.
Ūdenisko slāni izšķīdināja un ielej 10 ml IPA. Slāņu nav, ir tikai viens dzeltens slānis.
Uz 10 stundām to ielika saldētavā, un nekādu kristālu nav.
Vai ar manu metodi kaut kas nav kārtībā?
Atvainojiet par slikto angļu valodu
Vai tas jau ir izkristalizējies? Organiskais slānis, kas atrodas apakšā, ir laba norāde, ka reakcija ir notikusi, īpaši, ja jūs sakāt, ka tas ir dzeltens, ja būtu nereaģējis nitroetāns, tas peldētu ūdens virspusē. iespējams, tas gribētu vairāk vai mazāk šķīdinātāja. cita lieta, ko varat mēģināt, ir sēšana ar kādu kristālu, piemēram, NaCl pēc atdzesēšanas uz nakti. Neliels daudzums smalki sasmalcināta ledus arī varētu to izdarīt pēc labas atdzesēšanas.
Papildu informācijai primārus amīnus var iegūt no komerciāli pieejamiem aminoskābju piedevām, izmantojot skābes bāzes ekstrakciju.
Papildu informācijai primārus amīnus var iegūt no komerciāli pieejamiem aminoskābju piedevām, izmantojot skābes bāzes ekstrakciju.
↑View previous replies…
Virs ūdens peldēja nedaudz eļļas
Un tur bija benzaldehīda smarža
Šis attēls pēc četru stundu karsēšanas
Pēc tam atdalīja ūdens slāni, pārlēja ar IPA un ielika to saldētavā uz 10 stundām.
Un tas ir pēc sakratīšanas
Nekādi kristāli neparādījās, tad es iztvaikoju PA istabas temperatūrā, pievienoju 2,5 ml etiķskābes un ievietoju to ūdens peldē 80° temperatūrā.
Es domāju, ka izmetīšu to un mēģināšu vēlreiz.
Vai man vajadzētu likt vairāk etiķskābes, piemēram, 6 ml?
(10ml benzaldehīda, 10ml nitroetāna, 6ml GAA un 3g amonija acetāta).
- By yuiopjkl
Virs ūdens peldēja nedaudz eļļas
Un tur bija benzaldehīda smarža
Šis attēls pēc četru stundu karsēšanas
Pēc tam atdalīja ūdens slāni, pārlēja ar IPA un ielika to saldētavā uz 10 stundām.
Un tas ir pēc sakratīšanas
Nekādi kristāli neparādījās, tad es iztvaikoju PA istabas temperatūrā, pievienoju 2,5 ml etiķskābes un ievietoju to ūdens peldē 80° temperatūrā.
Es domāju, ka izmetīšu to un mēģināšu vēlreiz.
Vai man vajadzētu likt vairāk etiķskābes, piemēram, 6 ml?
(10ml benzaldehīda, 10ml nitroetāna, 6ml GAA un 3g amonija acetāta).
Es domāju, ka jums vajadzētu apsvērt tradicionālo katalizatoru, kā jau teicu, jūs to varat iegūt no aminoskābju piedevām. arī, ja ir iespēja, es izvēlētos zemāku siltumu un ilgāku laiku, nevis reverso.
Pēc tam, kad esmu veiksmīgi veicis sintēzi, kā tas tika parādīts pirmajā videoklipā, man tagad ir pēdējais jautājums:
Kas paliek bez produkta? Kā es to varu pārstrādāt?
Manam mātes šķīdumam ir divi slāņi, smagāks tumši sarkans eļļains slānis un augšējais gaiši dzeltens slānis, es pieņemu, ka tas ir IPA un ūdens maisījums, no kura es varētu destilēt IPA.
Vai apakšējais tumši sarkanais slānis arī vēl ir izmantojams? Vai tikai atkritumi?
Kas paliek bez produkta? Kā es to varu pārstrādāt?
Manam mātes šķīdumam ir divi slāņi, smagāks tumši sarkans eļļains slānis un augšējais gaiši dzeltens slānis, es pieņemu, ka tas ir IPA un ūdens maisījums, no kura es varētu destilēt IPA.
Vai apakšējais tumši sarkanais slānis arī vēl ir izmantojams? Vai tikai atkritumi?
Izklausās, ka jums ir palicis nitro, mātes šķidrumam vajadzētu būt vienfāziskam, un, ja tas jau ir sarkans, tas, visticamāk, ir iztērēts. jūs varētu pievienot ipa, lai visu homogenizētu, un iemest saldētavā.
↑View previous replies…
jūs to izmetat un nākamreiz reaģējat pilnībā, kādus koeficientus jūs izmantojāt?
- By ACAB
Tas bija divu sintēžu mātesšķīdums, no kurām pirmā deva jaukus tīrus dzeltenus kristālus, bet otrā - drīzāk tik nedaudz netīrus. It kā P2NP būtu pārāk ilgi uzglabāts. Man noteikti jāveic pārkristalizācija, pirms es to varu izmantot. Otrā sintēze tika karsēta vairāk nekā 6 stundas un netika tieši apstrādāta tālāk. Tāpēc es pieņemu, ka drīzāk notikusi oksidēšanās, nevis nepilnīga reakcija.
Mana attiecība
75 ml cikloheksamīda
375ml Benzaldehīds
150ml Etiķskābe
375ml nitroetāns
6h @ 60°C
1. Iegūtais daudzums: 550g
2. nepieciešama pārkristalizācija
Bet mans jautājums bija vairāk par to, kā es varu no tā kaut ko atgūt.
Es varu destilēt IPA no augšējā ūdens.
Vai arī no sarkanās eļļas, vai tā nonāk tieši atkritumu tvertnē sadedzināšanai?
Mana attiecība
75 ml cikloheksamīda
375ml Benzaldehīds
150ml Etiķskābe
375ml nitroetāns
6h @ 60°C
1. Iegūtais daudzums: 550g
2. nepieciešama pārkristalizācija
Bet mans jautājums bija vairāk par to, kā es varu no tā kaut ko atgūt.
Es varu destilēt IPA no augšējā ūdens.
Vai arī no sarkanās eļļas, vai tā nonāk tieši atkritumu tvertnē sadedzināšanai?
par apglabāšanu? ja atrodaties vācijā vai austrijā, jūs varat pieņemt ķīmiskos atkritumus bez maksas, neprasot nekādus jautājumus.
Šķīdinātāju atkritumus var arī dilstilēt atkārtotai izmantošanai, skatiet pavedienu.
Šķīdinātāju atkritumus var arī dilstilēt atkārtotai izmantošanai, skatiet pavedienu.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.