BMK glicidāta (nātrija sāls) sintēze no benzaldehīda

[Re186]

Es saskāros ar problēmu. Es sekoju līdzi rakstam. Pēc nātrija etoksīda pievienošanas es maisīju stundu stingrā bezūdens vidē zem 10°C temperatūrā. Pēc tam es sāku paaugstināt temperatūru līdz 60°C, lai sagatavotu iespēju maisīt stundu. Bet pēc nelielas sildīšanas temperatūra ierīcē spontāni un strauji paaugstinājās, un jau pēc dažām minūtēm mans termometrs rādīja 130°C pārrāvumu, tāpēc vēlos pajautāt, vai tas ir normāli? Vai kāds ar to ir saskāries? pirmajā attēlā ir process, kad pēc nātrija etoksīda pievienošanas maisīšanas 1 stundu zem 10°C. Lai uzturētu bezūdens apstākļus, es ierīcē ieliku žāvēšanas caurulīti, kas piepildīta ar bezūdens magnija sulfātu. Tā kā mana cirkulācijas ierīce var tikai atdzesēt, otro sildīšanas posmu pārnesu uz kolbu. Karsēšanas metode ir karsēšana eļļas vannā, bet es tikai dažas minūtes izmantoju 65 °C temperatūru, un temperatūra kolbā bija nekontrolējama. Palielinoties temperatūrai, termometrs rāda, ka tā ļoti ātri pārsniedz 130 ℃, tik ātri, ka man pat nav laika uzsākt kondensāta ūdens ciklu kondensatora caurulē, un tad tas kļūst tāds, kā otrajā attēlā.

 

[G.Patton]

Sveiki, vai pašsasilšana notiek strauji vai lēni? Tas ir diezgan interesanti.

 

[G.Patton]

Vai esat mēģinājuši mainīt ūdens slāņa blīvumu ar NaCl? Tas būtu lētāk nekā DCM ekstrakcija.

Vai varat saistīt šo spēcīgo?

 

[Re186]

Domāju, ka nātrija hlorīds, iespējams, vairs nav efektīvs, jo, kad ekstrakcijai izmantoju dihlormetānu, dihlormetāns nenormāli atrodas augšējā slānī, kas nozīmē, ka ūdens slāņa blīvums jau ir ļoti liels, un nātrija hlorīds, iespējams, vairs nespēj to ekstrahēt. Palieliniet blīvumu. arī, tā kā man ir rotācijas iztvaicētājs, kas ļauj veikt liela apjoma šķīdinātāju pārstrādi, man nerodas lielas izmaksas, izmantojot šķīdinātāju ekstrakcijas reaģentus lielos daudzumos.
Attiecībā uz patentu es atradu 2009. gadā publicētu patentu un nopirku to. Tajā aprakstītais process izskatās ļoti nobriedis un vienkāršs. Es plānoju izmēģināt šo metodi pēc tam, kad būs saņemti pievienotie reaģenti. Izejvielas joprojām ir benzaldehīds un 2-metilhlorpropionāts.

 

[G.Patton]

Vai varat uzrakstīt pilnu nosaukumu, numuru un/vai doi, lūdzu?

 

[Re186]

Šis ir Ķīnā pieteikts patents. Šķiet, ka derīguma joma ir tikai Ķīnā, un pilns teksts angļu valodā nav pieejams, tāpēc es neatradu šī patenta DOI numuru. Oriģinālais teksts ir rakstīts ķīniešu valodā, un izdevējs ir no Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, autora atstātie tālruņa numurs un e-pasta adrese ir 029-88291460 un [email protected]. Bet jūs varat pievērst uzmanību saturam, ko es publicēšu tālāk. Tiklīdz es pārbaudīšu šī procesa ticamību, es publicēšu visus detalizētos procesus un piesardzības pasākumus. Tas aizņems aptuveni nedēļu vai aptuveni tagad.

 

[Re186]

Ja jums tas nepieciešams steidzami, varu iztulkot oriģinālteksta darbības daļu un nosūtīt to jums privātā tērzēšanā. Taču, raugoties no atbildības viedokļa, lūdzu, nepublicējiet to forumā, pirms neesat pārliecinājies par tā ticamību.

 

[Davidrobinson]

Vienkārši publicējiet patentu, jūsu lūgums pēc palīdzības par patentu, ko neviens nevar redzēt

 

[Re186]

Esmu publicējis patentu procesu un praksi.

Patentēts process no benzaldehīda uz BMK glicidilēsteri līdz P2P

Šajā rakstā sniegta informācija par patentētu sintēzes procesu no benzaldehīda līdz BMK glicidilesterim uz P2P. Šis process ņemts no 2009. gadā publicēta patenta. Sākotnējā tekstā 4-metoksibenzaldehīda sintēzei tika izmantots 4-metoksifenilacetons. Es to aizstāju ar benzaldehīdu, lai sintezētu...

bbgate.com

 

[Re186]

Rezultāti publicēti: Pēc katastrofālas neveiksmes man vakar reakcija tika atkārtota. Reakcija precīzi atbilst rakstā aprakstītajai procedūrai, izmantojot izvēles iespēju - sildīšanu līdz 60 °C un maisīšanu 1 stundu, nevis maisīšanu istabas temperatūrā 12 stundas. attēlā 1 un 2. attēlā ir attiecīgi dzesēšanas posma un sildīšanas posma fotoattēli. attēlā 3. attēlā ir izejas rezultāts. Tā kā pēc 1 litra ledus destilēta ūdens pievienošanas saskaņā ar rakstu notika lēna atdalīšanās, ekstrakcijai tika pievienoti 300 ml dihlormetāna un izžāvēts ar bezūdens magnija sulfātu, tāpēc šis ir izžāvēts ekstrakts. attēls ir šodien veiktā TLC (plānslāņa šķidruma hromatogrāfijas) testa rezultāts, es manuāli pārrakstīju rezultātus, jo operators nevarēja uzņemt skaidru un atpazīstamu attēlu.

 

[G.Patton]

Sveiki, TLC rezultāts liecina, ka jūsu benzaldehīds nav pilnībā reaģējis. Vai esat aprēķinājis reakcijas iznākumu?

 

[Re186]

Nē, benzaldehīda plankuma krāsa no TLC ir diezgan tumša, kas nozīmē, ka benzaldehīda koncentrācija produktā ir diezgan augsta. Ja es gribu aprēķināt iznākumu, man ir jāizmanto kolonnu hromatogrāfija, lai atdalītu un nosvērtu sastāvdaļas, bet es neesmu iegādājies kolonnu hromatogrāfijas iekārtas ražošanas punktam. Bet īsumā, pamatojoties uz pieredzi, es domāju, ka benzaldehīda nepilnīgais patēriņš ir saistīts ar to, ka procesā netiek pievienots šķīdinātājs, un šī problēma, šķiet, ir uzlabota patentā, ko es iegādājos.

 

[G.Patton]

Manuprāt, viss ir vienkāršāk. Vienkārši ilgāk maisiet reakcijas maisījumu. Vai esat izmēģinājis šo iespēju? Tāpat izmēģiniet maigāku karsēšanu.

 

[Re186]

Patiesībā pēc tam, kad es 1 stundu maisīju zem 10°C, temperatūras paaugstināšana līdz 60°C notika ļoti uzmanīgi un lēni. Šis process aizņēma vismaz aptuveni 1,5 stundas. Pēc 60°C sasniegšanas es sāku 1 stundu mērīt refluksa laiku. Pēc 1 stundas tas dabiski tika maisīts. Atdzesēšanas posms līdz temperatūrai zem 35°C, lai pievienotu auksto ūdeni, aizņēma vēl apmēram 2 stundas, tātad patiesībā reakcijas laiks bija ļoti ilgs, vismaz 5+ stundas, tāpēc nedomāju, ka tas bija laika trūkums. Es novēroju, ka nātrija etoksīda pievienošanas posmā nātrija etoksīds sajaucās un aglomerējās reaģentā un nebija viegli izkliedējams, un pēc nātrija etoksīda pilnīgas pievienošanas maisījums kļuva viskozs kā pasta, kas satur lielu daudzumu cietu vielu, un tas bija pilnīgi ciets un šķidrs maisījums. Slikts reakcijai.

 

[Acab1312]

Sveiki, vai kāds zina uzticamu metil 2-hlorpropropionāta (CAS 17639-93-9) piegādātāju Eiropā?

 

[Germanium]

Vai ir iespējams sintezēt PMK, benzaldehīda vietā izmantojot piperonālu?

 

[w2x3f5]

jā

 

[Germanium]

Paldies!
Vai ir nepieciešams šķīdinātājs, lai izšķīdinātu piperonālu? Ja jā, kādus šķīdinātājus var izmantot?

 

[mithyl2]

vai pmk sintēzes process ar piperonālu no sākuma līdz beigām ir tieši tāds pats kā bmk sintēze no benzaldehīda?

 

[haze2000]

Jungle metode ( HDPE mucas) nedarbojas ar šo procedūru ūdens pēdu dēļ?

 

[G.Patton]

Iespējams, ka jā. Neesmu pārliecināts, par kādu nosacījumu jūs runājat.

 

[haze2000]

Mani interesēja liela mēroga ražošana, bet, cik man zināms, HDPE nav higroskopisks.

 

[G.Patton]

Kas? Ko jūs ar to domājat? HDPE ir plastmasa. Kā tā var būt higroskopiska?