Pilnīga amfetamīna brīvās bāzes (A-eļļas) sintēze no P2P (10 l mērogā)

[blackburn]

Skudrskābe 85% darba?

@btcboss2022

 

[41Dxflatline]

Jūs izmantojat skudrskābi uz amonija karbonāta, lai iegūtu amonija formātu, ko pēc tam varat izmantot reakcijā, lai in situ iegūtu formamīdu.

 

[Davidrobinson]

Vai šis attēls ir pēc iekšējās tvaika destilācijas?
Vai jūs destilējāt savu p2p, lai iegūtu 70 % iznākumu , vai izmantojāt to tieši no bmk ?

 

[blackburn]

Jā, tas ir .

Es izmantoju P2P uzreiz pēc konvertēšanas no 5449, es to nedestilēju.

 

[Tweaker]

Vai pēc konvertēšanas ir jāpielāgo p2p ph vai to var izmantot tādu, kāds tas ir?

 

[blackburn]

Jūs varat izmantot to, kā tas ir...

 

[Tweaker]

Labi, es mēģināšu vēlreiz. Pirmajā reizē es ieguvu jauku, smaržojošu dzeltenu eļļu, bet pēc tālākas apstrādes nesaņēmu atpakaļ nevienu gatavu produktu. Domāju, ka mana eļļa nebija pilnībā pārveidota.

 

[blackburn]

Okey Labi, kādā veidā jūs darāt , ir pic?

 

[Tweaker]

Es izmēģināju gan hcl, gan fosfora. Tad abas reizes nabh4 reducēšanu. Es dm jums fotogrāfijas, ja es varu atrast to

 

[tucoxXx1]

Labu pēcpusdienu ! Man ļoti patīk šī sintēze, esmu to veicis vairākas reizes. bet iznākums, kad man vajag iegūt nformu, tajā brīdī būs mazs. No 10 l netīrā P2P es iegūstu 5 l nformas, bet no ūdens slāņa - 1,5 l. tātad galu galā pēc tvaika destilācijas 8,5 l iznākuma vietā es vienmēr iegūstu 3-4 l. nevienas procedūras laikā es neattīrīju eļļu. Es domāju, ka tvaiks to iztīrīs. lūdzu visus, kas var sniegt padomu, liels paldies.

 

[ossi]

N-formilamfetamīna hidrolīze ar NaOH metodi
1. Ievietojiet reaktorā 11 l N-formilamfetamīna, pievienojiet 13 l iepriekšējā aukstā 65 % NaOH šķīduma, lēni maisot ar atvilni 2-3 stundas 110C temperatūrā.
2. Pārtrauc karsēšanu un atdzesē pie RT

šeit izmantot metanolu + mazāk ūdens un NaOH vai KOH (man labāk KOH), ar metanolu sasniegt 85-90C.
Jūs redzēsiet lielu atšķirību

 

[ossi]

1 litram n-formila sajauc1,2-1,5 litra metanola, 700-850 gr KOH un 0,3-0,6 litra ūdens. izšķīdiniet KOH pilnībā. Pēc tam, kad tas ir nedaudz atdzisis, ielieciet to ledusskapī uz dažām stundām. šo maisījumu maisot pievienojiet n-formilam un ļaujiet maisījumam maisīties pusstundu bez karstuma. pēc tam uzsildiet līdz 85-90C.
85-90, jo metanola viršanas temperatūra ir zemāka nekā ūdens.
tas dos daudz lielāku iznākumu, es nekad negatavotu bez metanola.
un, visbeidzot, tvaika destilācija ir obligāta! (zema temperatūra, lielāks iznākums)
un jūs iegūsiet lielāku iznākumu, ja izmantosiet p2p formamīdu un nedaudz vairāk skudrskābes.
Ja jums ir vairāk skudrskābes, varat gatavot 140-145 temperatūrā, tas dod lielāku iznākumu.

 

[Researcherr]

Cik lielai jābūt NaOH un metanola masas attiecībai uz 1 l n-formil?
Ja KOH vietā izmanto NaOH?

@ossi

 

[btcboss2022]

820gr NaOH metanols 3 L

 

[Researcherr]

@btcboss2022 paldies par atbildi, un cik daudz ūdens jāpievieno uz šo daudzumu?
1L ūdens - 820g NaOH - metanols 3L - 1L n-formil?
Un kāpēc tik daudz metanola?

 

[btcboss2022]

Attiecība 1:3 ar šķīdinātāju ir ļoti izplatīta attiecība dažādās reakcijās, šī ir viena no tām.

 

[Researcherr]

Cik daudz ūdens izmantot šai attiecībai?

 

[Researcherr]

Kas attiecas uz lietošanu:

Ūdens 1L
Naoh 820g
Metanols 1L
N-formil 1L

Vai šī attiecība arī būtu laba?

 

[Researcherr]

Ikviens, kam ir NaOH + metanola hidrolīzes pieredze, lūdzu, palīdziet ar pareizu ūdens, NaOH, metanola, n-formila attiecību.

 

[btcboss2022]

Es jums teicu, bet ok turpināt jautāt, ja nepieciešams nav problēmu

 

[Researcherr]

@btcboss2022 jā, es zinu, ka jūs man teicāt, bet cik daudz ūdens jālieto uz 820g naoh + 3l metanola? Vai bez ūdens?

 

[TsssssXxX]

Sveiki. cik man zināms, jo tīrāki ir p2p un n-formamf, jo augstāks galu galā būs iznākums. Es izmantoju p2p tīrīšanai; 2L netīrā p2p, pievienoju 2L karsta ūdens, enerģiski samaisu, atstāju, lai izvēlētos slāni. augšējais slānis ir ūdens, apakšējais slānis ir p2p. vai tas ir pietiekami? n-form tīrīšana: 2L netīras n-formas, spēcīgi maisot, lēnām pievienoju 10 % dzeramās sodas šķīdumu. Es to pievienoju lēnām, jo tas stipri puto. Es ieleju bikarbonāta šķīdumu, līdz iegūstu virsējo slāni. vai tas ir pieņemami? paldies par atbildēm.

 

[Sig]

Vai tas ir šāds; 1. Ievieto reaktorā 11 l N-formilamfetamīna, pievieno 13 l iepriekšējo auksto 65 % NaOH šķīdumu, lēni maisot ar atvilni 2-3 stundu laikā 110C temperatūrā. Iespējams stikla reaktorā, jo šodien kāds man teica, ka tas sabojā stiklu (NaOh šķīdums), es iepriekš strādāju tikai ar nozagtu reaktoru... tas ir pārāk dārgi, lai mēģinātu.

 

[damakemi]

Es darīju pēc Naoh paņēmiena, gribēju uzzināt, vai ir iespējams destilēt eļļu uzreiz pēc 2-3 stundu refluksa, pēc 2. punkta ?

 

[btcboss2022]

Tvaika destilācija jā.

 

[damakemi]

paldies par atbildi, vai es varu pagatavot lielāku formamīda un skudrskābes maisījuma daudzumu un to uzglabāt?

 

[btcboss2022]

ko tieši jūs domājat?