Metamfetamīna sintēze no P2P, reducējot NaBH4. Vidēja mēroga.

[btcboss2022]

Labdien,

Pēc daudziem izmēģinājumiem, izmantojot metilamīna HCL, pamatojoties uz šo metodi, es dalīšos ar labāko veidu, ko es atradu, lai iegūtu metamfetamīna frībāzi lielā apjomā:

• 966 gr P2P
• 14 litri metanola
• 1183 gr metilamīna HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Bezūdens nātrija sulfāts
• 105 gr NaBH4
• 35 l destilēta ūdens
• 7 litri DCM

- Piepildiet reaktoru ar 14 l metanola.
- Maisot izšķīdina metilamīnu HCL
- Uzstādiet reaktora temperatūru 0C (nevis maisījuma temperatūru) un pievienojiet NaOH, temperatūra paaugstināsies.
- Kad temperatūra atkal sasniegs 20C, pievieno P2P, temperatūra paaugstināsies, maisot 45 min-1 stundu.
- Pievieno 252 g bezūdens nātrija sulfāta.
- Kad maisījuma temperatūra sasniegs 8C, sākt pa daļām pievienot NaBH4, nepārsniedzot 20C temperatūru.
- Kad viss NaBH4 ir pievienots, ļauj maisījumam maisīties 20C temperatūrā aptuveni 2 stundas, līdz maisījums pārstāj burbuļot.
- Pievieno ūdeni un turpina maisīt 5 min.
- Pievieno DCM un maisījumu maisa 10 min.
- Pārtrauc maisīšanu un ļauj slāņiem atdalīties.
- Saglabā apakšējo slāni un izmet augšējo (nav izdevīgi ekstrahēt šo ūdens fāzi).
- Saglabātajam slānim pievieno 200 g bezūdens nātrija sulfāta un samaisa.
- Filtrējiet Buknera piltuvē
- Iztvaicējiet DCM
- Iegūta tīra un smaržīga metamfetamīna brīvā bāze

;-)

 

[Doubleboil]

un @G.Patton
Vai es varu saņemt palīdzību, lūdzu. Es nevaru to izkristalizēt. Lūk, ko esmu darījis vairāk nekā pāris reizes.
Meoh izšķīdināts metilamīna hcl
Pievieno Naoh un parādās sāls.
Pievienots p2p Temperatūra palielināta un atkal samazināta.
Nabh4 uz ledus.
mgso4 normāli
Pievienots ūdens un veidojas putas kā piens.
Dcm pievienots
Atsevišķs dcm slānis. Krāsa dzeltenīga
MgSO4 un filtrē
Tagad šajā dcm slānī ir daudz mazu burbulīšu. (Gaiss un produkts)?
Dcm iztvaiko, atstājot gaiši zeltainu eļļu.
Ph noregulēts uz 7 (esmu mēģinājis arī ar ph 6 un 5).
Pievienots acetons
-3 pret 1 attiecība un saldētavā
-3 pret 1 attiecība, žāvējot gaisā
-1 pret 1 attiecība un saldētava
-1 pret 1 attiecība sausā gaisā


Visi tie bija neveiksmīgi. Nav kristālu. Būtu pateicīgi par jebkādu ieskatu. Paldies!

 

[mithyl2]

Ko var izmantot dihlormetāna vietā?

 

[Sciencenutz]

Toluols būs ok, bet tad tas būs augšējā slānī

 

[mithyl2]

Vai jūs domājat, ka, lietojot toluolu, man būtu nepieciešamas kādas korekcijas attiecībā uz daudzumu?

 

[Sciencenutz]

Daudzums kā apjoms, kas nepieciešams, lai to visu izvilktu? Es vienkārši izmantotu tādu pašu daudzumu kā DCM un vienkārši turpinātu ekstrahēšanu, līdz toluols zaudē krāsu, tātad esat ekstrahējis visu eļļu.

 

[w2x3f5]

Un, ja sintēzi nedaudz izmaina, ņem ūdeni, desitilējot spirta/ūdens azeotropu imīna ražošanas laikā, un pēc tam izmanto ceolītu labākai žāvēšanai?

Kāpēc kafijas krāsa ar pienu? Man vienmēr ir dzeltena krāsa, man nekad nav bijusi brūna krāsa, ne imīna veidošanās stadijā, ne reducēšanas stadijā ar borohidrīdu.

 

[Multivitamin]

Hei, es esmu iesācējs, kas mēģina veikt šo sintēzi. man bija jautājums, vai mani aprēķini ir pareizi. es gribu to samazināt, lai sāktu tikai no 60 gramiem p2p eļļas.
Šie ir mani aprēķini:

p2p 60g
434 ml metanola ar 43 g MeNH2.
15,6 g magnija sulfāta
86,9 ml silikagela
6,5 g NaBH4
2 litri ūdens
434ml DCM
0,2 l acetona

Paldies par jūsu laiku, puiši, šis forums ir lielisks.

 

[G.Patton]

Labdien, pareizi. Nav nepieciešams izmantot tieši 15,6 MgSO4. Var izmantot arī Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Labāk MgSO4, Na2SO4 ne tik ātri strādā (

 

[mygodson]

Papildu ceļš, 3-fenil-2-propanols un metansulfonilhlorīds, un pēc tam reaģējot ar metilamīnu, arī var iegūt mērķa produktu.

 

[G.Patton]

Vai varat detalizēti aprakstīt šo metodi, norādot sīkāku informāciju jaunā amatā? Vai arī, lūdzu, dalieties ar saiti.

 

[mygodson]

Papildu ceļš, 3-fenil-2-propanols un metansulfonilhlorīds,
Trietilamīns kā sārms, dihlormetānā, izejviela: metansulfonilhlorīds: trietilamīns molattiecība 1:1,05:1,1,1, pēc apstrādes tieši mazgāšana, tvaiks var būt tieši nākamajā posmā.
Neattīrīts metilamīna šķīdums un tetrahidrofurāna šķīdums refluksa režīmā, metilamīna daudzumam jābūt vismaz divas reizes lielākam, un pēc tam tvaikā zem pazemināta spiediena pievieno dihlormetānu vai etilacetātu un pēc tam ūdeni, pazeminātā spiedienā, lai atdalītu šķīdinātāju, var tieši iegūt mērķa produktu。.

 

[Stretcher5335]

Mr mPatton vai kāds cits eksperts, lūdzu, apstipriniet šo apgalvojumu. Es nezinu pietiekami daudz, lai apgalvotu, ka tas ir vai nav, bet es varu teikt, ka tas izskatās pēc visiem pazīstamā griezējvielas metilsulfonilmetāna (MSM).

 

[G.Patton]

Tas ir diezgan netīrs apraksts. Neviens nevar atkārtot procedūru pēc šīs rokasgrāmatas =/

 

[mygodson]

 Tas ir iespējams.

 

[mygodson]

Sakiet man savu e-pastu, es jums pastāstīšu vairāk par darbības procesu.

 

[G.Patton]

Jūs varat rakstīt man DM šeit. Ja vēlaties, varat šifrēt šo tērzēšanu.

 

[mygodson]

kā šifrēt šo tērzēšanu

 

[mygodson]

 Blakusprodukts ir metilamīna mezilaāts, kas tiek mazgāts ar ūdeni, pēc tam
var noņemt

 

[w2x3f5]

Sintezes paņēmiens darbojas, bet pastāvīgas problēmas ar ūdeni vai silikagels aizņem daļu produkta.
Ideja ir iegūt imīnu, vienlaicīgi destilējot azetropisku IPA spirta maisījumu ar ūdeni. Turklāt atbrīvoties no lieka metilamīna. IPA spirta un ūdens azeotropais maisījums vārās zemāk nekā absolūtais spirts. Sausajam imīnam pievieno absolūto spirtu, nelielu daudzumu silikagela un pēc tam borohidrīdu.

 

[JuanoImano4378]

Hei, G.Patton, ko jūs domājat ar "minimālo metanola daudzumu"? Kā jūs šeit nosakāt minimālo daudzumu?

 

[G.Patton]

Hi, pēc iespējas mazāks MeOH daudzums, lai izšķīdinātu NaBH4 un izskalotu no piltuves.