Vai jūsu NaBH4 ir izšķīdināts IPA/H2O? Šajā gadījumā atbilde - nē. Labāk, ko jūs varat darīt, - ielieciet savu maisījumu ledusskapī.
Last edited by a moderator:
Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Atradu arī reducēšanu ar nātrija vai kālija borohidrīdu, neizmantojot vara hlorīdu, izmantojot tikai etiķskābi.
Vispārīga procedūra
Izmantojiet šādus reaģentu daudzumus:- 1 mol eq. jebkura arilnitrostirēna.
- 1,25 mol eq. kālija vai nātrija borhidrīda1
- Aptuveni 5* masas nitrostirēna ml IPA (t. i., 10 g P2NP būtu vajadzīgi 50 ml IPA).
- 2/5 IPA tilpuma, ko izmanto dH2O
Kad viss substrāts ir pievienots, maisījumu maisīt 30 minūtes. Maisījuma krāsai jābūt daudz bālgākai nekā nitrostirēna krāsai2. Pievienojiet atšķaidītu (32-80 %) etiķskābi pa pilienam, līdz šņākšana beidzas. Intensīvi maisot, pievieno cietu, nejodētu galda sāli, līdz tā vairs nešķīst. Maisījumu filtrē ar sūknēšanas filtru, lai atdalītu atlikušo sāli un borātus. Noskalojiet filtrāto kolbu ar nedaudz svaiga IPA. IPA slānis, kas satur produktu, peld virs ūdens. Izolējiet IPA slāni un izmetiet ūdeni.
Šobrīd reakcija ir pabeigta, un IPA slānis satur pietiekami tīru produktu, lai veiktu CTH, Zn/Formāta, SnCl2 nitroredukciju vai kādu citu procesu. Tāpēc vienkārši izmantojiet šo IPA tieši.
ko tas nozīmē, 5m IPA? 0,4 ūdens?? Ko? Cilvēks, jums ir jāattēlo savs prāts vispārpieejamā valodā...
???
???
Last edited by a moderator:
Labdien,
Pirmo reizi to darīju lielā mērogā ar profesionālu aprīkojumu un nelielām izmaiņām, un uz katru kg P2NP man bija 1 litrs ļoti labas kvalitātes un tīras frībāzes.
Viens no labākajiem šā produkta maršrutiem.
Paldies.
Pirmo reizi to darīju lielā mērogā ar profesionālu aprīkojumu un nelielām izmaiņām, un uz katru kg P2NP man bija 1 litrs ļoti labas kvalitātes un tīras frībāzes.
Viens no labākajiem šā produkta maršrutiem.
Paldies.
Šeit ir precīzi aprakstīts, kā es to darīju, man tas jādara šajos daudzumos, jo man nebija pietiekami daudz nātrija borohidrīda( pienāk jauns pasūtījums ;-)) un es izmantoju lielu stikla reaktoru, tāpēc nepievērsiet tik lielu uzmanību daudzumiem šeit ievietotajā oriģinālajā sintēzē ir pareizie produktu daudzumi, koncentrējieties tikai uz procesu.
Sinteze:
1. Reaktorā iepildīja IPA/H2O 2:1 (10,4 l) un maisīja istabas temperatūrā.
2. Maisot uzreiz pievienoja NaBH4 (500gr).
3. P2NP (287gr) pievienoja nelielās porcijās, lai maisījuma temperatūra nepārsniegtu 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) ūdenī (57,50 ml) tika pievienots uzreiz, lai maisījuma temperatūra nepārsniegtu 80 *С.
5. Pēc tam reakciju uzturēja 80 °C temperatūrā 30 minūtes, izmantojot ārējo sildīšanu.
6. Maisījumu filtrēja ar Bihnera piltuvi, lai attīrītu no cietajiem CuCl2 atkritumiem.
7. Reakcijas maisījumam pievieno 25 % NaOH ūdens šķīdumu (2,3 litri), maisot 5 minūtes, un pēc maisīšanas pārtraukšanas atstāj atsevišķas fāzes 1 stundu.
8. Pēc tam ūdens fāzi ekstrahēja ar 2,3 litriem IPA.
9. Atdalīto pirmo slāni sajauca ar IPA ekstrakciju un maisījumu nosusināja ar bezūdens nātrija sulfātu, filtrēja ar Bihnera piltuvi.
10. IPA iztvaicēja vakuumā līdz eļļai.
11. Eļļai pievieno ūdeni, lai veiktu tvaika destilāciju.
12. Destilēto maisījumu divas reizes ekstrahē ar DCM (apmēram 250 ml DCM uz katriem 2 litriem maisījuma).
13. Ekstrakciju iztvaicē vakuumā rotējošajā tvaicēšanas iekārtā, līdz izdalās viss DCM.
14. Iegūst 254 gramus amfetamīna brīvās bāzes (caurspīdīga eļļa ar PH 13).
15. Atdzesēto frībāzi sajauc ar aukstu metanolu (533 ml).
16. Pievieno 34,5 ml atdzesētas tīras sērskābes, lēni pilienveidīgi, spēcīgi maisot, līdz PH 6. Šī procesa laikā veidojas arvien blīvāka pasta.
17. Iegūst 790 g amfetamīna "pastas".
18. Maisījumu ielika saldētavā uz 12 stundām.
19. Pēc šīm 12 stundām var izvēlēties, vai to filtrēt un izžāvēt, lai iegūtu amfetamīna sulfātu (izmazgāt ar acetonu, lai iegūtu tīru un tīru rezultātu, kas neko nemainīs), vai tieši turēt saldētavā "makaronu" veidā.
20. Lai patērētu produktu "makaronu" veidā, paņemiet nelielu tā porciju un izklājiet to, piemēram, uz papīra lapas vai uz karsta šķīvja, līdz tas izžūst.
Sinteze:
1. Reaktorā iepildīja IPA/H2O 2:1 (10,4 l) un maisīja istabas temperatūrā.
2. Maisot uzreiz pievienoja NaBH4 (500gr).
3. P2NP (287gr) pievienoja nelielās porcijās, lai maisījuma temperatūra nepārsniegtu 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) ūdenī (57,50 ml) tika pievienots uzreiz, lai maisījuma temperatūra nepārsniegtu 80 *С.
5. Pēc tam reakciju uzturēja 80 °C temperatūrā 30 minūtes, izmantojot ārējo sildīšanu.
6. Maisījumu filtrēja ar Bihnera piltuvi, lai attīrītu no cietajiem CuCl2 atkritumiem.
7. Reakcijas maisījumam pievieno 25 % NaOH ūdens šķīdumu (2,3 litri), maisot 5 minūtes, un pēc maisīšanas pārtraukšanas atstāj atsevišķas fāzes 1 stundu.
8. Pēc tam ūdens fāzi ekstrahēja ar 2,3 litriem IPA.
9. Atdalīto pirmo slāni sajauca ar IPA ekstrakciju un maisījumu nosusināja ar bezūdens nātrija sulfātu, filtrēja ar Bihnera piltuvi.
10. IPA iztvaicēja vakuumā līdz eļļai.
11. Eļļai pievieno ūdeni, lai veiktu tvaika destilāciju.
12. Destilēto maisījumu divas reizes ekstrahē ar DCM (apmēram 250 ml DCM uz katriem 2 litriem maisījuma).
13. Ekstrakciju iztvaicē vakuumā rotējošajā tvaicēšanas iekārtā, līdz izdalās viss DCM.
14. Iegūst 254 gramus amfetamīna brīvās bāzes (caurspīdīga eļļa ar PH 13).
15. Atdzesēto frībāzi sajauc ar aukstu metanolu (533 ml).
16. Pievieno 34,5 ml atdzesētas tīras sērskābes, lēni pilienveidīgi, spēcīgi maisot, līdz PH 6. Šī procesa laikā veidojas arvien blīvāka pasta.
17. Iegūst 790 g amfetamīna "pastas".
18. Maisījumu ielika saldētavā uz 12 stundām.
19. Pēc šīm 12 stundām var izvēlēties, vai to filtrēt un izžāvēt, lai iegūtu amfetamīna sulfātu (izmazgāt ar acetonu, lai iegūtu tīru un tīru rezultātu, kas neko nemainīs), vai tieši turēt saldētavā "makaronu" veidā.
20. Lai patērētu produktu "makaronu" veidā, paņemiet nelielu tā porciju un izklājiet to, piemēram, uz papīra lapas vai uz karsta šķīvja, līdz tas izžūst.
- By Sashinski
Pēc ipa iztvaicēšanas rotācijas iztvaicētājā es vienmēr iegūstu eļļu, kas neatdalās no ūdens, kad tālākai tvaika destilācijai pievieno ūdeni, un tāpēc nepeld virsū, tas ir viendabīgs šķīdums, ja es pēc tam tvaika destilācijā destilēju fīsi, arī saņemšanas kolbā iegūstu viendabīgu duļķainu šķīdumu. Kāds tam varētu būt iemesls? Vai kāds zina, ko es daru nepareizi? Lūdzu, palīdziet!
Vai esat ieguvis 121% iznākumu? Vai esat pārliecināts, ka tas ir gramos, varbūt mililitros (šajā gadījumā tas ir 107%)? 
Last edited by a moderator:
100% pārliecināts, ka gramos nākamajā partijā es izveidoju attēlus. No 287 gramiem P2NP es ieguvu 254 gramus brīvās bāzes.
Tas ir tīrs, jo tika destilēts un es ieguvu 790gr amfetamīna pastas un 760gr pēc 12 stundām frezerā tas ir praktiski labākais iznākums, kāds sagaidāms no frezera man nav izžāvēta sulfāta svara, jo es to visu neizžāvēšu 1 reizē, vienīgais, kas varētu būt eļļā ir neliels daudzums ūdens un ļoti ļoti ļoti neliels daudzums DCM nav pilnībā destilēts nekas cits. Katrā ziņā nākamajā partijā viss būs dokumentēts (izņemot burvju lietas no wizzards, protams ;-)jokot)
Es saņēmu dažas privātas ziņas ar jautājumiem par mana procesa proporcijām, un, manuprāt, ir labāk to paskaidrot publiskajā ierakstā, tādējādi jūs sapratīsiet, kāpēc es to darīju tieši tā un kā:
Man ir 100 l stikla reaktors, un maisītāja pirmais šķērsgriezums šķidruma pārvietošanai ir aptuveni 10 l, kas nozīmē, ka mazāk par 10 l manā reaktorā maisīt nevar.
2 - sintēzes dienā man bija tikai 500 g NaBH4, kas nozīmē, ka produkta ir 3,478 reizes mazāk nekā sākotnējā sintēzē (1739 g Nabh4).
3 - Ja jūs aprēķināt sākotnējās sintēzes proporcijas, dalot 3,478, tas nebūs min 10 l, kas man nepieciešams reaktoram, tāpēc es nolēmu visas proporcijas veidot ar 3,478, izņemot ūdens un IPA maisījumu, jo tas neietekmētu procesu, tikai destilācijas laiku. Es izmantoju ūdens un IPA maisījumu (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Īsumā, es precīzi sadalīju 3,478 proporcijas, kas bija manas NaBH4 izejvielas, izņemot ūdens un IPA maisījumu, ko es izmantoju divreiz vairāk, nekā man vajadzētu izmantot, lai varētu to maisīt reaktorā.
Nākamajā partijā es atkal precīzi reproducēšu šo procesu ar attēliem, lai parādītu, kā svars, daudzums un iznākums ir tieši tāds, kā es sīki aprakstīju, nākamajā partijā es to darīšu tieši sākotnējo sintēzi, lai pārbaudītu, vai iznākums mainās, bet es esmu praktiski pārliecināts, ka tas nemainīsies.
Paldies.
Man ir 100 l stikla reaktors, un maisītāja pirmais šķērsgriezums šķidruma pārvietošanai ir aptuveni 10 l, kas nozīmē, ka mazāk par 10 l manā reaktorā maisīt nevar.
2 - sintēzes dienā man bija tikai 500 g NaBH4, kas nozīmē, ka produkta ir 3,478 reizes mazāk nekā sākotnējā sintēzē (1739 g Nabh4).
3 - Ja jūs aprēķināt sākotnējās sintēzes proporcijas, dalot 3,478, tas nebūs min 10 l, kas man nepieciešams reaktoram, tāpēc es nolēmu visas proporcijas veidot ar 3,478, izņemot ūdens un IPA maisījumu, jo tas neietekmētu procesu, tikai destilācijas laiku. Es izmantoju ūdens un IPA maisījumu (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Īsumā, es precīzi sadalīju 3,478 proporcijas, kas bija manas NaBH4 izejvielas, izņemot ūdens un IPA maisījumu, ko es izmantoju divreiz vairāk, nekā man vajadzētu izmantot, lai varētu to maisīt reaktorā.
Nākamajā partijā es atkal precīzi reproducēšu šo procesu ar attēliem, lai parādītu, kā svars, daudzums un iznākums ir tieši tāds, kā es sīki aprakstīju, nākamajā partijā es to darīšu tieši sākotnējo sintēzi, lai pārbaudītu, vai iznākums mainās, bet es esmu praktiski pārliecināts, ka tas nemainīsies.
Paldies.
Man neizgāja daudz sāls nogulšņu, kad es pievienoju fosforskābi savai 67 g p2np partijai.
Vai tas mainīsies sasaldēšanas laikā? man likās, ka es diezgan labi ievēroju instrukcijas.
vai pēc p2np pievienošanas jūs uzreiz pārejat uz cucl? vai arī man jāgaida, kamēr tas pārtrauks reaģēt?
Pēc sārma pievienošanas es to sakratīju un atstāju apmēram uz stundu, un, ekstrahējot ar ipa, es ļāvu tam atdalīties un pēc tam atkal sajaucu 3/4 reizes.
es vakuumdestilēju ipa pie 50-60oC , vai tas bija pārāk karsti?
varbūt es to paskābināju pārāk ātri, jo manā sep funeel vēl bija ūdens slānis ( es taisu 2 ipa ekstrakcijas gadījumam), tāpēc es izmantoju šļirci, un tas nebija pilienveidīgi...
Es atjaunināšu informāciju pēc tam, kad tas būs bijis saldētavā uz nakti.
Vai tas mainīsies sasaldēšanas laikā? man likās, ka es diezgan labi ievēroju instrukcijas.
vai pēc p2np pievienošanas jūs uzreiz pārejat uz cucl? vai arī man jāgaida, kamēr tas pārtrauks reaģēt?
Pēc sārma pievienošanas es to sakratīju un atstāju apmēram uz stundu, un, ekstrahējot ar ipa, es ļāvu tam atdalīties un pēc tam atkal sajaucu 3/4 reizes.
es vakuumdestilēju ipa pie 50-60oC , vai tas bija pārāk karsti?
varbūt es to paskābināju pārāk ātri, jo manā sep funeel vēl bija ūdens slānis ( es taisu 2 ipa ekstrakcijas gadījumam), tāpēc es izmantoju šļirci, un tas nebija pilienveidīgi...
Es atjaunināšu informāciju pēc tam, kad tas būs bijis saldētavā uz nakti.