Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[Mystery_chemistry]

Atradu arī reducēšanu ar nātrija vai kālija borohidrīdu, neizmantojot vara hlorīdu, izmantojot tikai etiķskābi.

Vispārīga procedūra

Izmantojiet šādus reaģentu daudzumus:

• 1 mol eq. jebkura arilnitrostirēna.
• 1,25 mol eq. kālija vai nātrija borhidrīda1
• Aptuveni 5* masas nitrostirēna ml IPA (t. i., 10 g P2NP būtu vajadzīgi 50 ml IPA).
• 2/5 IPA tilpuma, ko izmanto dH2O

IPA un ūdeni sajauc pietiekami lielā vārglāzē. Vienā porcijā pievieno borohidrīdu un sāk maisīt. Pēc vienas vai divām minūtēm sāk pievienot nitrostirēnu nelielās porcijās. Tas izraisīs temperatūras paaugstināšanos un mērenu ūdeņraža izdalīšanos. Substrātu pievieno nelielās porcijās, lai izvairītos no nepatīkamām vulkāna reakcijām. Pievienošanas ātrumam jābūt tādam, lai spainītī varētu novērot ūdeņraža strauju izdalīšanos, bet pietiekami lēnam, lai reakcija neizkļūtu no kolbas.

Kad viss substrāts ir pievienots, maisījumu maisīt 30 minūtes. Maisījuma krāsai jābūt daudz bālgākai nekā nitrostirēna krāsai2. Pievienojiet atšķaidītu (32-80 %) etiķskābi pa pilienam, līdz šņākšana beidzas. Intensīvi maisot, pievieno cietu, nejodētu galda sāli, līdz tā vairs nešķīst. Maisījumu filtrē ar sūknēšanas filtru, lai atdalītu atlikušo sāli un borātus. Noskalojiet filtrāto kolbu ar nedaudz svaiga IPA. IPA slānis, kas satur produktu, peld virs ūdens. Izolējiet IPA slāni un izmetiet ūdeni.

Šobrīd reakcija ir pabeigta, un IPA slānis satur pietiekami tīru produktu, lai veiktu CTH, Zn/Formāta, SnCl2 nitroredukciju vai kādu citu procesu. Tāpēc vienkārši izmantojiet šo IPA tieši.

 

[cesc]

Jā, ir tikai t'he pirmais solis, t'he otrais ir Hcl Sn , skudrskābe Cinka u.c..., lai sasniegtu t'he amīnu.
Manuprāt, ar cinka hcl, kāds var sasniegt piņķerīgo amīnu vai Kas zina... palīdziet!

 

[Pervitin]

Sveiki, kādu laiku jau lasīju šajā forumā? pavedienu un vēlos, lai ikviens šajā tēmā pajautā, kurš sintēzes punkts viņam ir visgrūtākais/svarīgākais un uz kādām detaļām katram jāpievērš uzmanība?

Un video nav precīzi parādīts, Vai sintēzei labāk izmantot atgaitas kondensatoru?

 

[WinterDust]

Šajā sintēzē neviena daļa nav sarežģīta, ir tikai jābūt uzmanīgiem, lai nenotiktu nekādi negadījumi.

Man tādas ir bijušas, un es par tām esmu rakstījis šeit, šajā tēmā, lai citi cilvēki nedarītu to pašu.

Jā, ir jāizmanto atvilkuma kondensators.

 

[ElementalEnigma]

Tieši tā! Jūs varat izlaist refluksu, bet jūs zaudējat kvalitāti un, manuprāt, veidojas daži blakusprodukti. Vai kāds ir atradis variantu ar vairāk eiforisku efektu?

 

[Pervitin]

Es lasīju par problēmām, kas saistītas ar tīras brīvbāzes uzglabāšanu, vairāk nekā pāris reizes tās reaģē. Kas jādara, lai to uzglabātu droši? Vai man ir nepieciešams ekssikators?

 

[WinterDust]

Kādu iemeslu dēļ jums to nepieciešams uzglabāt?

Jā, laika gaitā tā degradējas. Ideāla uzglabāšana būtu vakuumkonteiners, kas tiek glabāts ledusskapī.

 

[UWe9o12jkied91d]

Vienkārši uzglabājiet stabilu sulfāta sāli un bāzējiet to pēc vajadzības

 

[WinterDust]

Lūk, pamatots jautājums, manuprāt.

Kas notiktu, ja mēs reakcijai nepievienotu katalizatoru (CuCl2)?

Tā kā tas ir "pastiprinātājs", vai tas ietekmēs iznākumu?

 

[Melv99]

Beigsieties ar starpproduktu, un jums vēl būs nepieciešams to reducēt ar cinka-HCL līdz vēlamajam produktam.

 

[Felix34-73]

Es gribu izmēģināt 1 litra mērogā
Cik ml jābūt attiecībām

 

[WinterDust]

Ja jūs būtu veltījuši laiku un izlasījuši pavedienu, jūs ātri vien uzzinātu, ka reakcija ir lineāra mēroga.

 

[Mystery_chemistry]

vai pēc ipa / brīvās bāzes fāzes atdalīšanas var pievienot ūdeni, panākt ph 6, pievienot nepolāru šķīdinātāju. ekstrahēt mūsu produktu, paaugstināt pH līdz 12-13 un iztvaicēt nepolāro šķīdinātāju no mūsu brīvās bāzes.

 

[CasualChemist]

Sveiki, es nolēmu izmantot šo metodi savā pirmajā mēģinājumā izgatavot amfetamīnu un arī savā pirmajā sintēzē vispār.

Zemāk ir mans detalizēts procedūras apraksts, kas samazināts līdz 5 g P2NP. Būšu pateicīgs, ja kāds pieredzējis cilvēks varētu to apskatīt un varbūt dot man dažus ieteikumus, ko nākamreiz varētu darīt labāk.

1. 10 g NaOH tika pievienoti 30 ml destilēta ūdens 100 ml vārglāzē, samaisīti un atdzesēti.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O tika pievienoti 5 ml destilēta ūdens mazā sverglāzītē un samaisīti.
3. Trīskrānu 500 ml kolbā ar apaļo dibenu ar apaļo dibenu iepildīja 60 ml IPA un 30 ml dH2O. Kolba bija aprīkota ar 0-150 °C stikla termometru, 300 mm Liebega kondensatoru, trešo kakliņu noslēdza ar stikla aizbāzni, ko vēlāk izmantos pievienošanai.
4. Reakcijas maisījumam vienā porcijā, pastāvīgi maisot, pievienoja 8,7 g NaBH4.
5. Ūdens vannu piepildīja ar atdzesētu ūdeni, lai sasniegtu 16-17 °C.
6. 5 g P2NP sasmalcināja javai un lēnām pievienoja RM, temperatūra nepārsniedza 25 °C. Maisījums daudz burbuļoja, ar maziem un bagātīgiem burbulīšiem.
7. Kad RM vairs nebija redzami dzelteni P2NP kristāli, ar 1 ml Pasteira pipeti pilienveidīgi pievienoja ~ 1,2 ml CuCl2 šķīduma. Katrs piliens izraisīja šņākšanu un radīja nelielu melnu/tumši brūnu daļiņu mākoni, kas nogulsnējās no šķīduma. Pievienošana tika pārtraukta, jo jau bija pārsniegts sākotnējais plāns pievienot tikai 1 ml.
8. RBF ar RM ievietoja eļļas vannā (tika izmantota baltā minerāleļļa) un lēnām uzsildīja līdz 72-76 °C zem kondensatora, kurā 16-17 °C temperatūrā tek ūdens. Visu laiku bija ieslēgta magnētiskā maisīšana. RM temperatūru šajā līmenī uzturēja 30 minūtes. No kondensatora izdalījās balta migla, daudz šķīdinātāja nokrita atpakaļ uz RM. RM atstāja atdzist ar ieslēgtu spēcīgu maisīšanu. RM sadalījās divos slāņos. Apakšējais slānis joprojām burbuļoja, starp slāņiem nosēdās melns atlikums mazu pārsliņu veidā, augšējais slānis bija dzidrs un mierīgs.
9. Atkārtoti uzkarsēja, RM uzkarsēja līdz 80 °C un atkal atstāja uz 30 minūtēm refluksa režīmā. Pēc šī laika slāņu atdalīšanās izzuda, un apakšā nosēdās melni/brūni putekļaini atlikumi. Šoreiz no kondensatora gandrīz nekāds šķidrums nelaipoja.
10. Gaišo šķidrumu no augšas dekantēja Bišnera piltuvē ar filtrpapīru 250 ml Erlenmeijera kolbā, tumšās nogulsnes no apakšas izšķīdināja. Dzidro šķidrumu pārnesa 300 ml mērkolbā.
11. Stipri maisot, šķidrumam pievienoja 40 ml 25 % NaOH šķīduma, pH sloksnes uzrādīja pH 10-11. Maisījumu pārlēja 250 ml dalāmajā piltuvē un atstāja pilnībā atdalīties. Maisījumu atstāja atdalīties 15 minūtes, šķidrums pilēja no vārsta, tāpēc tika pieņemts lēmums sākt notecināšanu, jo šķita, ka šajā brīdī tas jau ir gatavs.
12. Izveidojās divi dzidri, bezkrāsaini slāņi, apakšējais saturēja dažas cietās daļiņas putekļu daļiņu veidā, augšējais bija pilnīgi dzidrs. Apakšējo slāni izšķīdināja, un augšējo (<50 ml) iepildīja 250 ml mērglāzē.
13. 100 ml vārglāzē 2 ml 85 % ortofosforskābes sajauca ar 2 ml ledusauksta acetona.
14. Skābes šķīdumu lēnām pievienoja amfetamīna eļļas/IPA šķīdumam, izmantojot 3 ml Pasteira pipeti.
15. Sniega baltās nogulsnes izraisīja tik lielu maisījuma sabiezēšanu, ka magnētiskais sējējs vairs nevarēja to samaisīt. Lai atšķaidītu šķīdumu, tika pievienoti 20 ml ledusauksta acetona. Maisījumu atstāja ārā apmēram 1 h, temperatūra bija 2-3 °C.
16. Maisījumu pārlēja caur filtrpapīru Bišnera piltuvē, šķīdinātāju uzņēma 250 ml Erlenmeijera kolbā.
17. Nofiltrēto šķidrumu pārnesa atpakaļ mērkolbā kopā ar atlikušo produktu. Šķīduma pH pārbaudīja ar testa strēmelītēm un pievienoja vairāk skābes šķīduma, līdz nogulsnējās vairāk balto sāļu. Procedūru atkārtoja, līdz testa sloksnes rādīja pH 6-7, iespējams, joprojām ap 7.
18. Kad šķīdinātājs pārstāja pilēt no Bišnera piltuves, sniega baltā pasta tika pārnesta uz nelielu kristalizācijas trauku un atstāta žāvēties istabas apstākļos uz nakti.
19. Procesu pabeidza pēc 20 stundām, pēdējās 3 stundās uzkarsējot kristalizācijas trauku līdz 50 °C, izmantojot 3D printera sildāmo slāni. Produkts sasniedza nemainīgu svaru, un iznākums šajā brīdī bija 3,23 g tīra balta pulvera ar vāju "zivju" smaržu.
20. Sauso produktu sajauca ar 50 ml IPA un aptuveni 3 stundas maisīja istabas temperatūrā. Produktu filtrēja caur filtrpapīru Bišnera piltuvē, un atlikušo pastu mazgāja ar 50 ml auksta acetona.
21. Produktu žāvēja uz karsēta gultas 50 °C temperatūrā, galīgais svars bija 2,82 g. Kopējie zudumi mazgāšanas procesā bija 0,39 g jeb 12 % produkta. Galīgais iznākums atbilst 40 % kopējai efektivitātei. Produkts gandrīz pilnībā zaudēja smaržu. Tas nedaudz dedzina, uzliekot uz mēles, un, izsmaržojot izraisa dedzinošu sajūtu nāsīs un kaklā. Ārstnieciskais efekts ir spēcīgs pat nelielos daudzumos.

Es zinu, ka kaut ko esmu sabojājis 7.-9. posmā, varbūt esmu pārāk steidzies.

Domāju, ka iznākums varētu būt bijis labāks, ja es būtu pievienojis vairāk skābes 14.-17. posmā, bet man bija tikai pH sloksnes ar diapazonu no 1 līdz 14, un izšķirtspēja nebija pietiekami laba, un es negribēju sabojāt produktu ar pārskābošanu. Man šķiet, ka esmu zaudējis nedaudz produkta, jo 10. solī izmetu tumšās nogulsnes, bet es negribēju sabojāt galaprodukta kvalitāti, tāpēc ar to esmu apmierināts.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jūs pārlieku dzesējat un gatavajā šķīdumā ir daudz nereaģējušas izejvielas. kamēr tas pārāk stipri neputo, ļaujiet tam rip, neatdzesējiet, ja vien tas nav absolūti nepieciešams, pievienojiet tik daudz propēna, cik vien iespējams, saprāta robežās, tāpat kā Cu šķīdumu. labs pasākums ir propēna pievienošanas laikā ļaut RM sasniegt 50-60 C, pielietot dzesēšanu, PĒC turpināt pievienot propēnu + Cu šķīdumu. . Šādā veidā RM temperatūra vienmērīgi pazeminās un atkal paaugstinās, pievienojot propēnu, tādējādi ļaujot kontrolēt reakcijas temperatūru, lai tā būtu vairāk vai mazāk fiksēta pie patīkamas un ražas palielināšanas temperatūras.

 

[CasualChemist]

Man šķita, ka esmu to pārcentusies. Instrukcijās nekad nav minēts, ka temperatūra IR jāsasniedz 60 °C, tikai tā nedrīkst pārsniegt. Tāpēc es domāju, ka būtu labi to atdzesēt jau pašā sākumā. Nākamajā partijā es tā nedarīšu, ievērošu jūsu norādījumus, paldies!

Vai pārējam P2NP un NaBH4 nevajadzētu turpināt reaģēt 9. solī?

Vai jums ir aizdomas, ka šīs kļūdas dēļ mans galaprodukts var būt piesārņots pat pēc mazgāšanas ar IPA un acetonu? Esmu pārbaudījis šķīdību ūdenī, un tas izšķīst ātri, bez pēdām. Vai ir vēl kaut kas, ko es varētu pārbaudīt slepenos apstākļos?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jūs varētu veikt TLC, es pats izgatavoju plates no plastmasas kredītkartes, kas ietīta alumīnija folijā un pārklāta ar stacionārās fāzes suspensiju, jūs varat izmantot stikla plāksnes utt. Ja jūs sakāt, ka tas izšķīst, varbūt tas ir reakcijas produkts starp to un sērskābi.

Absolūti, P2NP ir diezgan grūti attīrīt no nogulsnējušos sulfātu nogulsnēm, ja jūs sakāt, ka tas deg pat pēc mazgāšanas un ir balts, nevis sarkans (pārskābe) vai dzeltens (nereaģējusi bāze), tad tas droši vien ir izejvielas piesārņojums.

 

[Melv99]

Paldies par jūsu atbildi un @Casualchemist rakstu..

Arī es pats esmu pārāk vēsi turējis to sākotnēji pievienojot propēnu. Mans pirmais mēģinājums izgāja tieši tā, kā es paredzēju. Vai vismaz tā man likās. Bet es uzskatu, ka, pievienojot skābi, acetonā un IPA veidojušies xtāli pārsvarā bija Nacl vai NaSulfate, jo Naoh arī nonāca Ipa slānī.
Tāpēc otro reizi ekstrahēju ar NP šķīdinātāju, un joprojām šķiet, ka tas ir gan izšķīdušā produkta, gan vienkāršas sāls maisījums.
(Ir arī aizdomas, ka šķīdinātāja slānī palika daudz nereaģējuša FP2P, jo tas palika oranžgans/dzeltens).

Lai pārbaudītu, es mēģināju sildīt f-amp sulfātu pirms citu testu veikšanas, un daži no tiem izkusa, kā bija paredzēts, un atstāja sāli, kas palika sāls formā pat tad, kad to sildīja augstā temperatūrā. Vai kāds zina, vai amp sulfāts kūst, sadaloties, vai amp kūst un atstāj sulfāta sāli? Šajā gadījumā tika izmantots 4F-P2NP. Kas, es pieņemu, darbojas diezgan līdzīgi.

 

[nsrnsr]

Kā atrisināt degšanas problēmu, ja gatavais produkts deg? Paldies

 

[UWe9o12jkied91d]

Degšana var nozīmēt daudz ko, tā var būt izejviela, pārskābe, nepietiekama skābums.
Pārbaudiet amfetamīna tīrības noteikšanas pavedienu, kas var palīdzēt jums novērst problēmas.

 

[nsrnsr]

Gatavais produkts pēc sadedzināšanas tiks sadedzināts. Kā to atrisināt? Paldies

 

[nsrnsr]

Es domāju pēc dedzināšanas paldies~

 

[Pervitin]

Manas sintēzes joprojām burbuļo pēc cucl2 pievienošanas un refluksēšanas. Vai man joprojām vajadzētu vakuumdestilēt ipa no vai pagaidīt ?

 

[Melv99]

Pirms filtrēšanas pievienoju nelielu daudzumu CH₃COOH, lai nogalinātu Nabh4.

 

[Melv99]

Turpiniet mūs informēt.. Man izdevās destilēt no IPA, un ļoti niecīgs produkta daudzums nonāca kopā ar IPA. Beidzot varēja redzēt peldošo eļļu. Tā kā man tobrīd nedarbojās vakuums, es ekstrahēju ar NP. Darbojās tikai atrast.

Interesanti, ka NP palika dzeltenīgi oranžā krāsā.. tas smaržoja ļoti saldi, kas lika man aizdomāties, vai tas bija P2P, kas netika pilnībā reducēts.

 

[Pervitin]

Jā, es to šobrīd vakuumizēju. Man uztvērējā ir dzidrs produkts, tāpat kā ipa. Manā eļļas vannā ir 70 C, bet tvaika temperatūra ir 50 C. Ceru, ka es kaut ko izjaucu, jo mans magnētiskais maisītājs nebija pietiekami spēcīgs, un tagad man ir dzidrs slānis virsū un šīs cietās nogulsnes uz zemes. Domāju, ka nākamreiz man jāiegulda nauda kpg maisītājā.