Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Nē, 2 slāņi ir tas, ko jūs vēlaties. kad aq. slānis piesātinās ar ūdenī šķīstošiem sāļiem, tas izstumj no aq. slāņa dilūto izopropanola-brīvās bāzes šķīdumu. tieši šī izopropanola īpašība, atšķirībā no citiem primārajiem OH-s, atdalīties no ūdens, kad sāļi ir izšķīduši, ir iemesls, kāpēc tas tiek izmantots tik daudzos slepenos un citos sintēzes procesos.
Vismaz es tā domāju, cerams, ka es nerunāju no savas pakaļas.
Vismaz es tā domāju, cerams, ka es nerunāju no savas pakaļas.
Jā, pēc manas pieredzes tas darbojas lieliski. sālījumā izmazgāt organisko slāni pēc bazifikācijas noņem daudz ūdens, esmu tā darījis, kad man nebija pa rokai žāvēšanas līdzekļa, un ar to pietika, lai iegūtu pienācīgu iznākumu, ne pārāk tālu no sol. izžāvētā pār žāvēšanas līdzekli. nepārspīlēt un ļaut tam atdalīties labu brīdi, tāpat.
Arī šķīdumam, kas atsakās atdalīties pēc aptuveni stoehiometriskā sārma pievienošanas, noder šķipsniņa galda sāls, lai piesātinātu ūdeni un panāktu tīru atdalīšanos. labi zināt, ja jums nav hidroksīda šķīduma un jums ir slinkums pagatavot vairāk.
Arī šķīdumam, kas atsakās atdalīties pēc aptuveni stoehiometriskā sārma pievienošanas, noder šķipsniņa galda sāls, lai piesātinātu ūdeni un panāktu tīru atdalīšanos. labi zināt, ja jums nav hidroksīda šķīduma un jums ir slinkums pagatavot vairāk.
@btcboss2022 Varbūt jūs jau izveidojāt jaunu, lielāku partiju un dokumentējāt to?
Mani interesē redzēt jūsu rezultātus un galīgo A eļļas iznākumu, kas rodas no šīs reakcijas, teiksim, 1 kg p2np mērogā.
Mani interesē redzēt jūsu rezultātus un galīgo A eļļas iznākumu, kas rodas no šīs reakcijas, teiksim, 1 kg p2np mērogā.
Es izmēģināju jūsu reakciju ar 287 g p2np, un, kad vienlaicīgi tika pievienoti 30 g cucl2, tas bija kā vulkāns.
Pēc šķidruma izvirduma caur kondensatoru un dusmu nomierināšanās es kolbu novietoju uz karstās plīts.
un ļāvu tai karsēties pusstundu, līdz viss cucl2 nosēdās uz dibena ar baltu slāni.
@btcboss2022 vai @William Dampier kā jūs kontrolējat reakciju, lai tā nenotiktu vulkāna stilā, pievienojot cucl2 uzreiz?
Es mēģināju šo sintēzi 12L kolbā ar Liebiga dzesētāju, bet tas joprojām nebija pietiekami liels, lai apturētu reakcijas iziešanu no kolbas.
Kā to kontrolēt?
Un cik liela kolba-nerūsējošā reaktors būtu vajadzīga 1 kg p2np reducēšanai?
@btcboss2022 un @William Dampier
Kādai jābūt reakcijas krāsai pēc cucl2 pievienošanas un reakcijas pabeigšanas?
Augšējais slānis paliek dzeltens, bet apakšējais (ūdens) slānis ir balts, vai tas ir pareizi?
Vai arī abiem slāņiem vajadzētu būt caurspīdīgiem - baltiem pēc visas reakcijas pabeigšanas?
Jo, kad es pievienoju NaOH pabeigtajā reakcijā, izveidojās divi slāņi, augšējais slānis ir dzeltens, bet apakšējais - balts, vai tas ir pareizi?
Vai arī augšējā slāņa dzeltenā krāsa liecina par to, ka šajā slānī vēl ir nereaģējis p2np?
Kādai jābūt reakcijas krāsai pēc cucl2 pievienošanas un reakcijas pabeigšanas?
Augšējais slānis paliek dzeltens, bet apakšējais (ūdens) slānis ir balts, vai tas ir pareizi?
Vai arī abiem slāņiem vajadzētu būt caurspīdīgiem - baltiem pēc visas reakcijas pabeigšanas?
Jo, kad es pievienoju NaOH pabeigtajā reakcijā, izveidojās divi slāņi, augšējais slānis ir dzeltens, bet apakšējais - balts, vai tas ir pareizi?
Vai arī augšējā slāņa dzeltenā krāsa liecina par to, ka šajā slānī vēl ir nereaģējis p2np?
Ievērojiet procedūru nākamreiz, jo īpaši, ja jūs to darāt pirmo reizi vai neesat pieredzējis. tajā ir teikts, ka pilienveida. vai jums ir ārējā dzesēšana? Ledus vanna darbojas lieliski.
- By Rabidreject
Labi, priecājos, ka neesmu vienīgais, kurš domāja, ka tur ir teikts, ka CuCl2 šķīdums jāpievieno pilienveidīgi...
Paldies par atbildi, bet es dzirdēju, ka vislielākais iznākums no šīs reakcijas tika iegūts, pievienojot to uzreiz, nākamreiz es mēģināšu to pievienot pa pilienam, lai redzētu atšķirību.
vai varbūt divās porcijās, lai nebūtu tik liela eksotermiskā reakcija.
Šajā reakcijā es to atdzesēju ūdens vannā, kad šķita, ka reakcija ir pārāk karsta.
@Mclssmxxl vai jums ir pieredze ar šo reakciju? cik gramos jūs mēģinājāt šo reakciju un kāds bija eļļas iznākums % beigās?
Jā, bet jūs varat samazināt tikai tik daudz, pievienojot visu uzreiz, jūs nevarat sagaidīt, ka vienā piegājienā samazināsiet gandrīz 300 g izejvielas. ja jūs atgriežaties atpakaļ pavedienā, man šķiet, ka puisis, kas to saka, pat saka, ka nelielos apstākļos, bet varbūt im nepareizi atceras.
Pirms dažiem gadiem es izjokos ar 25 g borohidrīda un darīju to bez procedūras ar neviennozīmīgiem rezultātiem. reducēšana ir diezgan līdzīga tho, jūs saņemat to pašu, pievienojot stirola ķekaru redal, al hg vai liah, haoss.
Pirms dažiem gadiem es izjokos ar 25 g borohidrīda un darīju to bez procedūras ar neviennozīmīgiem rezultātiem. reducēšana ir diezgan līdzīga tho, jūs saņemat to pašu, pievienojot stirola ķekaru redal, al hg vai liah, haoss.
Ja jums ir vulkāns, pievienojot cucl2 , ja tāpēc, ka maisījumā nav pietiekami daudz šķīdinātāja, iespējams, tāpēc, ka iepriekšējos soļos iztvaicējāt daudz šķīdinātāja, lai no tā izvairītos, iepriekšējie soļi jāveic kolbā vai reaktorā, lai šķīdinātāja zaudētu pēc iespējas mazāk.
Manā gadījumā pēc cucl2 pievienošanas maisījums kļūst pilnīgi pelēcīgi melns, un pēc 30 min pie 80c refluksa man ir 2 slāņi augšējais caurspīdīgs un apakšējais melns par kuperi. Pēc NaOH pievienošanas augšējais slānis ir dzeltenīgi oranžā krāsā, bet apakšējais, protams, joprojām melns.
Paldies par šīm atbildēm, tas man ļoti palīdz saprast, man nebija iztvaikojis daudz šķīdinātāja, manuprāt, tāpēc, ka es visu laiku izmantoju kondensatoru.
bet reakcijas temperatūra bija ļoti augsta, jo, pievienojot p2np pa porcijām, reakcija nepārtraukti bija spēcīgā refluksa režīmā.
tad es maisījumu neatdzesēju un pievienoju visu cucl2 uzreiz, un tas bija liels vulkāns.
Vēlreiz paldies par atbildēm, ja jūs vēlreiz veiksiet šo reakciju 1 kg mērogā, lūdzu, dokumentējiet to un ievietojiet šeit.