Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[MadHatter]

Liels paldies par vienkāršo un detalizēto sintētisko aprakstu!
Kā ar ūdeņraža peroksīdu, vai to varētu aizstāt? Mūsdienās tā ir patiešām kontrolējama ķīmiska viela, un to sintezēt pašam ir grūts darbs. Tas galvenokārt kalpo kā katalizators reakcijā starp ledus etiķskābi un 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu, vai ne? Kas varētu būt labs aizstājējs?

 

[handle]

Peracidi darbosies (zemāks iznākums) Bejera-Villigera oksidācija. izlasiet iepriekš minēto izmeklēšanas dokumentu.

 

[TheNut22]

Alkohols/ūdens ar bāzi.

 

[MadHatter]

Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.

 

[billythekid]

šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.

 

[TheNut22]

Šis ir Ļoti labs viesu jautājums! Sāpeņošana JĀveic, piemēram, bāzu šķīdumu ĻOTI LIEVAI pilinot acetoksī! Tagad, kad ar šļirci noliju bāzes šķīdumu divu stundu laikā, es saņēmu pirmo P2P!
Citreiz es vienkārši ieliku visu bāzes šķīdumu acetoksī un sāku spēcīgi kratīt... xD Tā bija mana neveiksme.

 

[OrgUnikum]

Jums ir taisnība. Bez H2SO4 kā katalizatora ir nepieciešams neprātīgs GAA daudzums, lai iegūtu perietiķskābi, jo etiķskābe vienkārši nav pietiekami spēcīga. Tāpēc bieži vien priekšroka tiek dota performskābei, jo skudrskābe IR pietiekami spēcīga, lai pati katalizētu perskābes veidošanos.

 

[OrgUnikum]

P2P un spēcīgas bāzes nesader kopā, P2P mēdz paškondensēties un polimerizēties bēdīgi slavenajā sarkanajā darvā. Vienīgais veids, kā izvairīties no pārmērīgas bāzu/ spirta koncentrācijas, ir izmantot milzīgu bāzu/ spirta daudzumu tilpuma ziņā, kas, manuprāt, ir iespējams. Ja P2P ir mazāk koncentrēts, ir mazāk iespēju paškondensēties. Es arī saku, ka ir jāizvairās no vietējiem paaugstinātas koncentrācijas punktiem, pilienu iepilinot lēnām un ļoti labi maisot. Nekad nenovērtējiet par zemu vienkāršus mehāniskus faktorus, piemēram, koncentrāciju, maisīšanu utt. - tā ir puse no nomas maksas.

 

[Fenster]

Tāpēc tas bija pilnīgs izgāšanās. DCM izšķīst tieši dzeltenajā destilātā.

Tagad es iedomājos, ka hloroforms uzvedīsies tāpat. Tas ir patiešām kaitinoši.

 

[waltjr5858]

Lietojiet tulkojumu nākamajā reizē. Daudz lētāk un vienkāršāk nekā hloroformu. Bet jā, šiem šķīdinātājiem vajadzētu sajaukties tieši ar dzelteno slāni Ja jūs domājat organisko slāni Jo tie absolūti sajaucas. Tagad, ja ekstrahējat no ūdens maisījuma, iemetiet virsū nedaudz tūlīna un eļļa absolūti migrē pāri, tad vienkārši destilējiet tūlenu un izmantojiet atkārtoti. Vienīgais veids, kā iegūt šķīdinātāju no organiskā slāņa, ir to destilēt.

 

[Fenster]

Aldola kondensācija.

Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas



Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.

Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.

 

[TheNut22]

LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man.

 

[waltjr5858]

Tas ir diezgan ideāli piemērots personiskai lietošanai

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

28 g rūgto mandeļu aromāta (1 pudele) + 22 g MEK + 30 g ~18% sālsskābes. 100°C grādi.
Laiks: 4 stundas (mans attēls ir rezultāts).

 

[TheNut22]

Nākamnedēļ es saņemšu jaunus stikla traukus, lai varētu sākt eksperimentēt nākamajā līmenī.

 

[Sneaky.Base]

Šī metode izskatās satriecoši, otc lētas ķimikālijas.
Kāpēc dārgi dcm, kamēr pastāv hloroforms. Ja jūs vēlaties ilgu laiku coock jūs sapratīsiet, ka hloroforma izgatavošana ir darbs, kas jums ir jādara.
Uzrakstīt metode dalījās šeit ir perfekta, tas parāda, ka to uzrakstījis profesionālis . Es gribētu zināt, vai ir kāds video a bout šo metodi. Tnx par dalīšanos ar šo jauko rakstīt up willi

 

[waltjr5858]

Hloroforma iznākums no balinātājiem ir briesmīgs, un, lai pagatavotu pienācīgu daudzumu, būtu nepieciešama mūžīga ēra. Izmantojiet tūlenu

 

[mithyl2]

Kāds ir labākais veids, kā pagatavot 50% ūdeņraža peroksīdu?

vai tam jābūt tieši 50%?

 

[skanderbeg]

YT pamācības par to un veiciet matemātiskos aprēķinus ar % peroksīda, kas jums ir. Pārējos gadījumos iegādājieties no alfa aesar. Jā, labāk ir izmantot 50%, jo tajā ir daudz ūdens kā stabilizatora/šķīdinātāja, un tas var (nezinu precīzi) traucēt reakciju.

 

[waltjr5858]

Jā, kā jūs to uzvārījāt, jums šķidrums jānosver uz precīziem nelieliem svariem un jāpārbauda blīvums, līdz tas sasniedz 50 %.

 

[Ortist]

Saponifikācija NaOH ūdens šķīdumā 50 grādu temperatūrā ?! Tas ir patiešām slikta ideja

 

[waltjr5858]

Jā, ja jūs gatavojaties rakstīt, ka tā ir slikta ideja, jums, iespējams, vajadzētu paskaidrot, kāpēc un pareizais veids ar atsauci, ja iespējams, lai palīdzētu tiem, kas mēģina to paveikt.....

 

[lalalander]

Visi saka, ka šai metodei ir trūkumi. Vai kāds ar šo metodi kādreiz patiešām ir ieguvis ievērojamu iznākumu?

 

[Ortist]

P2P var destilēt arī ar ūdeni, taču tas notiek ļoti lēni. Tomēr metilfenil-nutenons JUMS JĀdestilē vakuumā, jo tajā ir ievērojams daudzums putekļu, un MPB ar ūdeni nedestilēs.

 

[waltjr5858]

Ya tas būtu absolūti jāstrādā, bet... ka daudzums, iespējams, būs nedaudz atšķirīgs... varbūt iet ar mols, ja tie atšķiras, ja nē, vienkārši izmantot daudzumu, kas norādīts ar nātriju. Tomēr nātrija daudzumu ir ļoti viegli pagatavot...

 

[waltjr5858]

Pilnīgi piekrītu LOL, bet es esmu atradis veidu, kā apiet nātrija etilsulfāta metodi, kas šādā veidā darbojas diezgan labi, un, ja jums ir ērti strādāt ar dietilsulfātu un jums nav iebildumu izgatavot kastīti, ko piestiprināt pie virzuļzāģa kā kratīšanas ierīci, kas arī darbojas diezgan labi. Bet, gatavojot nātrija etilsulfātu, ievērojiet visus parastos veidus, kā to darīt, izņemot nātrija hidroksīda lietošanu, un es varu jums dot saiti uz lielu un garu procedūru par kādu pētījumu, ko viņi veica par nātrija etilsulfāta gatavošanu, un beigās viņi jums pateiks, lai atstājat vārglāzi stāvēt vairākas dienas, gaidot, kamēr nogulsnes izveidojas. Tas jums zināmā mērā būs jādara, bet, ja jums ir patiešām labs vakuumsūknis un jūs varat panākt dziļu zemu vakuumu, tad pēc tam, kad dekantēsiet etanolu, kas būs diezgan dzidrs, jūs varēsiet ļoti uzmanīgi destilēt, jo nātrija etilsulfāts ātri sadalās jebkurā temperatūrā, kas ir daudz augstāka par istabas temperatūru. Izvelciet dziļu vakuumu un atbrīvojieties no etanola, atstājot nātrija etilsulfātu. Tā nav vislētākā metode, jo spirtam jau no paša sākuma jābūt bezūdens 200 proves bez denaturējošiem sūdiem. Man tas maksāja aptuveni simts dolāru par galonu, lai to izmēģinātu. Bet es varu izvilkt tik dziļu vakuumu, ka etanols diezgan daudz destilēja, pirms es pat piemēroju siltumu. Kad es redzēju, ka tas sasniedz piesātinājuma punktu, es diezgan daudz vienkārši ļāvu tam no turienes izžūt. Izmantojot šo metodi, uz 1 mol koncentrētas sērskābes un 1,375 mol etanola jūs iegūsiet tikai pusmolu SES. Tie ir jāapvieno skābe un etanols visu laiku zem 20 grādiem pēc Celsija, lai novērstu jebkādu sānu darbību, un pēc tam, kad tie ir apvienoti, iemet to ledusskapī vismaz uz 12 stundām, lai reakcija pabeigtos. Nedariet nekādas internetā redzamās muļķības par sildīšanu līdz 140 vai līdz jebkurai citai temperatūrai. Man ir saite uz visu procedūru, kurā tā izklāstīta, un tā tika rūpīgi veikta tikai nātrija etilsulfātam. Ja jūs varētu izgatavot liela mēroga centrifūgu, es domāju pat koksa pudeli, kas karājas uz auklas, un kādu laiku šūpot šo nolādēto lietu virs galvas, jūs varētu iegūt vēl lielāku iznākumu. Bet dokumentā ir precīzi norādīts, cik daudz nātrija hidroksīda spirta šķīduma jālieto, lai neitralizētu skābi un izveidotu nātrija etilsulfātu. Šis darbs prasa tikai nedaudz pacietības, un, ja spēlējoties ar to var veltīt stundu vai divas dienā, jūs varētu iegūt pietiekami daudz nitroetāna vismaz personīgai spēlei. Es esmu pilnīgi pārliecināts, ka kāds varētu to izlīdzināt, bet es tikai maisos personiskai lietošanai. Es mazliet paskaidroju, bet, ja kāds vēlas saiti, jautājiet, un es to atradīšu.

 

[waltjr5858]

Es neapzinājos, cik gara bija šī rindkopa LOL, bet tas viss bija balss uz tekstu, ja ir kādas kļūdas, vainojiet to Google

 

[TheNut22]

Labi, un es neko neesmu destilējis. Ne MPB, ne acetoksi, ne mans P2P, bet mans mīnuss bija tas, ka neveicu acetoksi saponifikāciju, pareizi. Nē, kad es to izdarīju pareizi, es ieguvu 13 g tumši oranža P2P, ko es izmazgāju a'la tēvocis Fester. Es ieguvu tik tīru P2P, ka es to redzu cauri. Un tas darbojās manā Leukartā ar formamīdu plus amonija formalāta katalizatoru un ZnCl2 katalizatoru (to var izmantot). Man ir labāks, AlCl3 katalizators Leuckart, bet es domāju, ka esmu to nepareizi. Tātad ar pareizu attīrīšanu (es attīrīju arī savu acetoksi un ieguvu tīru, ļoti saldi smaržojošu dzeltenu eļļu. Un es lasīju, ka PDF dokumentā, kad viņi nedestilēja P2P un pārbaudīja piemaisījumus, P2P bija piemaisījumi, bet ļoti nelielā daudzumā.

Man vairs nav pat destilācijas aparāta, jo tie lētie aparāti, ko es nopirku, ļoti viegli salūza. Piemēram, ja pareizi atceros, pirmajā nedēļā salūza mans magnētiskais maisītājs, kas bija manā sildīšanas apvalkā. Tāpēc man atkal ir jāpērk viss komplekts. Tagad man ir tikai Erlenmeijers, salauzta stikla nūjiņa, refluksa kolonna un sildelements. Es salauzu arī savu 100 ml mērkolbu. DAMN!

Vai kāds var man ieteikt, kāds aparāts man ir jāpērk, lai destilācijai izveidotu vakuumu. Man šajās glāzēs ir vakuuma caurumi. Un tās maksā 24/40 dolāru. Ko tas nozīmē, es īsti nezinu, es domāju, ka tas nozīmē vakuuma daudzumu, vai ko?!

 

[Xiao hua]

pat hcl ir burbuļojis 1,5 h. kāpēc nepievienot Hcl šķidrumu? Kāpēc. Vai kāds var man paskaidrot. Paldies

 

[Ortist]

Jūs varat izmantot ūdeni saturošu HCl. Vienkārši izmantojiet 1 litru benzaldehīda uz 2 litriem MEK un aprēķināto 35..37% sālsskābes daudzumu. Uz katriem 100 g benzaldehīda nepieciešams 20 g TĪRAS HCl. Tātad 1L benzaldehīda būs nepieciešams 200g TĪRAS HCl. Tagad aprēķiniet, cik daudz ūdens skābes jums ir nepieciešams.

Izmantojot gāzveida HCl, jūs iegūsiet nedaudz labāku dzelmi un mazāku blakusproduktu daudzumu. Bet, manuprāt, tas nav tā vērts, jo īpaši lielos apjomos. Turklāt, lietojot ūdens HCl, ir jālieto vairāk MEK, citādi HCl pārāk agri atdalīsies uz dibena.

"Gāze 1,5 stundas" ir nepareizi. Jums ir jāgāzē, līdz uz katriem 100 g benzaldehīda ir 20 g gāzes. Cik ilgi tas var aizņemt, neviens nezina.

 

[waltjr5858]

pareizi...

 

[mckennai]

Vai mēs varam kaut ko labot??? Jūs sakāt, ka magnija sulfāts bezūdens un norādāt Na2SO4 un vienā no soļiem u atkal sakāt mgso4 par to.. Vai jūs varat skaidri formulēt precīzu pozīciju un precīzas vērtības??? Izmantošanai un pirkšanai.. Mums ir jāzina daudzums, kas mums ir jāsaņem un jāizmanto.. Jūs nenorādījāt nevienu vērtību, cik daudz mgso4 vai na2so4 mums ir nepieciešams.... Paldies

 

[waltjr5858]

Attiecībā uz magnija sulfātu, jo tas tiek izmantots tikai žāvēšanai, jūs varat ievietot jebkuru daudzumu, kādu vēlaties. Patiesībā nav noteikts daudzums, ko ievietot, bet atkarībā no tā, ko jūs darāt.... , piemēram, ja es gribētu izmēģināt kaut ko, kas būtu, teiksim, 200 milimetru eļļa vai kāds cits, es, iespējams, iemestu tur 15 vai 20 g magnija sulfāta un, iespējams, mazliet to vadītu, un pēc stundas vai stundas atgrieztos un vakuumfiltrētu to tieši no turienes. Ja procedūrai, ko jūs veicat, ir jābūt stingri bezūdens, jūs varētu to pašu darīt vēlreiz, varbūt pat trīs reizes, ja vēlaties pārliecināties, ka no turienes tiek izvadīts viss ūdens. Šim nolūkam pietiek ar vienu reizi.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehīda + 24 g MEK + 28 g hidr.skābes (~20%) = 28 g kristālu, izžāvēti pyrex traukā = 13 g kristālu.
Vienkārši. Kad esat pabeidzis karsēšanu, ekstrahējiet brūno organisko slāni. Noskalojiet ar 40 ml ūdens. Vēlreiz ekstrahē. Ielej 20 ml:s 10 % KOH šķīduma. Atbrīvojieties no ūdens. Pārbaudiet pH. Ja tas ir pārāk skābs vai pārāk bāzisks, palieliniet to līdz 7. Atkal atbrīvojieties no ūdens. Ielieciet to saldētavā, jo tad, kad tas ir sasaldēts, var izliet eļļoto sūdus un iegūt gandrīz baltus kristālus. Ievietojiet kristālus pyrex traukā vai kādā citā traukā un žāvējiet. Tas var sašķidrināties, bet nav problēmu. Vienkārši karsē, sasaldē, karsē, sasaldē, tu žāvē tos kristālus, bet tie nevar būt kraukšķīgi sausi. Nezinu, kāpēc. Varbūt tie vienkārši tādi ir.

 

[TheNut22]

Taču ir viena dīvaina lieta. Ja es nemaz nemērīšu pH līmeni un vienkārši ielieku šos baltos kristālus mērkolbā saldētavā, es iegūstu dubultu tīru baltu kristālu daudzumu. Šodien es pagatavoju gandrīz tādu pašu reaģentu daudzumu un tādā pašā veidā, BET es titrēju pH līmeni līdz 7, un es dabūju tikai pusi kristālu. Es domāju, ka kaut kas ar to ir saistīts. Tagad vakarā es tikko ieliku tos 20 ml kristālu saldētavā, un tie ir oranži! puse no tiem izskatās, ka varētu iegūt tikai eļļu, bet es tikko pārbaudīju, ka ir kāda reakcija starp oranžo šķīdumu un augšējā slāņa baltajiem kristāliem, kas parādījās apmēram 10 minūšu laikā. Es nonācu pie secinājuma, ka, veicot aldola reakciju ar skābi un iegūstot bāziskus kristālus un nemaz netitrējot pH līmeni, iegūst divkāršu vai trīskāršu metilfenilbutenona daudzumu, un, kad tas uz nakti atrodas saldētavā, augšējā slānī izlej eļļu, un viss. Tāpēc turpmāk es neiesaku titrēt pH līmeni.

P.S Atvainojos, šodien pagatavoju metkatinonu un esmu ļoti noguris, tāpēc atvainojos par neskaidro tekstu.
Tagad eju gulēt.

 

[TheNut22]

Tagad, kad esmu izpētījis šo aldola tekstu, es atsaucu savus vārdus. Tas ir svarīgi: Neizlejiet eļļu, jo produkts atrodas tumšajā eļļā. Vienkārši saglabājiet tumšo eļļu, 2-3 reizes mazgājot to ar ūdeni. Tad pagatavojiet 2,5 % KOH šķīdumu. Labi samaisiet, un kristāli nogulsnēsies. Pārbaudiet pH, un vairumā gadījumu tas ir virs 12. Nokāš nedaudz sālsskābes, lai pH būtu 7. Gandrīz vienmēr, kad pH ir septiņi, apakšā veidojas ūdens slānis. Ja tā nav, ielej nedaudz ūdens, samaisi un liec uz pāris stundām saldētavā. Kad tas ir sasaldēts, es to paņemu istabas temperatūrā, un, kad tas ir istabas temperatūrā, erlenmeijera trauku pie plīts un viegli uzsildīju, temperatūru izslēdzot no plīts. Atstāj uz brīdi un gaidu, kamēr ūdens slānis kolbas apakšā pilnībā atdalās (tas nedaudz paceļas), lai ar pipeti varētu noņemt VISU ūdeni. Kad tas bija izdarīts, es ieliku kolbu saldētavā, izņēmu un nosvēru. Ir labi arī izžāvēt šos kristālus ar plīti un lielāku vārāmā stikla kolbu (kā to sauc..?). Vienkārši uztaisi daudz šo kristālu, ieliec to visu šajā platajā stikla trauciņā (es esmu noguris), uzlej virsū nedaudz spirta un viegli uzkarsē. Tas sašķidrināsies. Vienkārši turpini karsēt. Kad vēlaties, ielieciet to saldētavā. Turpiniet to darīt pāris reizes, kad kristāli istabas temperatūrā vairs nekustas. Gatavs! Man jāguļ. sakiet man, ja es uzrakstīju kaut ko muļķīgu, un jūs to nesaprotat, jūs zināt... ---> zzZZzzzz

 

[handle]

Lieliski pamēģināsim šo.
1. posms, jau notiek.
45 g benzaldehīda + 200 ml M.E.K burbuļo HCL gāzi no 25 ml H2SO4 pār 25 ml sālsskābes. Apmēram pēc 30 minūtēm kļuvis spilgti sarkans, tagad maisot.

 

[TheNut22]

Tagad, kad man ir vairāk nekā 100 gramu ūdens un skābes/bāzes attīrīta, bet mitra MPB (savākti no dažām reakcijām),
es gatavojos izžāvēt kristālisko šķīdumu kristālos, kas istabas temperatūrā nekustas. Es varu publicēt fotoattēlu, kurā tas redzams, un es varu publicēt arī acetoksifenilpropēna fotoattēlu ar iegūtajiem daudzumiem.

 

[TheNut22]

Nezinu, kāpēc šis attēls aizgāja uz sāniem, bet tajā ir redzami šie burbuļi, un
foršo krāsu, ko es vienmēr iegūstu peracetiķskābes oksidēšanas procesā. Oksidēšanas laiks bija 24,5 stundas.

 

[Labchef]

TheNuts22, vai jūs reaģējāt MPB eļļu ar perietiķskābi, nedestilējot to vai negūstot kristālisko MPB sāli.

 

[handle]

Pabeigts 1. posms.

 

[handle]

Neveiksmīgs mēģinājums, iespējams, neizdevās jau 2. posmā! Tā kā es izmantoju 49% etiķskābi, nevis ledusskābi.

Nokrišņu nav.

 

[handle]

Tas ir vienīgais veids, kā kovārds varēja pārbaudīt, vai viņš ir izgatavojis fenilacetonu. Nav metamfetamīna = nav fenilacetona.