Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[MadHatter]

Liels paldies par vienkāršo un detalizēto sintētisko aprakstu!
Kā ar ūdeņraža peroksīdu, vai to varētu aizstāt? Mūsdienās tā ir patiešām kontrolējama ķīmiska viela, un to sintezēt pašam ir grūts darbs. Tas galvenokārt kalpo kā katalizators reakcijā starp ledus etiķskābi un 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu, vai ne? Kas varētu būt labs aizstājējs?

 

[TheNut22]

Ir vērts meklēt dažādos interneta veikalos vai parastos ielas veikalos, kuros pārdod H2O2 augu audzēšanai.

 

[lalalander]

Visi saka, ka šai metodei ir trūkumi. Vai kāds ar šo metodi kādreiz patiešām ir ieguvis ievērojamu iznākumu?

 

[Ortist]

P2P var destilēt arī ar ūdeni, taču tas notiek ļoti lēni. Tomēr metilfenil-nutenons JUMS JĀdestilē vakuumā, jo tajā ir ievērojams daudzums putekļu, un MPB ar ūdeni nedestilēs.

 

[TheNut22]

Tas bija tikai mans polimerizētais P2P bullshit! Un es nevarēju destilēt savu P2P. Tāpēc mans Leikarts nedarbojās nevienu no tām reizēm, kad es mēģināju, un, ak, jā, es mēģināju..

 

[TheNut22]

Kad es ekstrahēju savu P2P ar etilacetātu, es ieliku nedaudz žāvēšanas līdzekļa un ieliku to ledusskapī.
Es apskatīju šķidrumu, un, kad tas bija apmēram 3 stundas ledusskapī, apakšējais slānis bija pilns ar dzidru eļļu.
Vai tas ir mans P2P? Vai es tiešām varu iegūt ekstraktu šādā veidā?!

 

[TheNut22]

Es biju tikai ūdens dibenā. Bet mans P2P bija etilacetātā.

 

[TheNut22]

BET tas viss izgāzās, jo tas nebija P2P. P2P nešķīst etilacetātā. Es domāju, ka tas bija kāds cits produkts, jo es nepareizi hidrogenēju acetoksi. Acetoksifenilpropēns, manuprāt, šķīst etilacetātā. Labojiet mani, ja es kļūdos. Tagad es visu šķīdinu ksilolā, jo tie abi šķīst ksilolā, tādējādi arī ietaupot naudu.

 

[OrgUnikum]

P2P ļoti labi šķīst EtOAc - etil acetātā. Tas šķīst arī benzolā, toluolā, ksilolā, eterī, DCM, bet tikai nedaudz šķīst naftā jeb šellazolā jeb Wundbenzīnā/Reinigungsbenzīnā. Etil acetāta un naftas maisījums 50/50 darbojas lieliski.

 

[TheNut22]

Pirms kāda laika lasīju "datus", ka tas tikai vāji šķīst etilacetātā. LABI. Paldies.
Bet tagad man viss ir kārtībā. Paldies OrgUnikum par atbildi arī par manu P2P hidrogenēšanu. Tagad tas gāja ļoti labi, pievienojot bāzei vairāk šķīduma, acetoksifenilpropēna hidrogenēšanā. Es ieguvu dzeltenu, ļoti "medum līdzīgu" smaržojošu šķīdumu ksilolā. Šī ir pirmā reize, kad šķīdums nav sarkans, jo es ievēroju jūsu norādījumus, lai pievienotu vairāk šķīduma. Paldies!

 

[Ketaholiker]

Sveiki ,

Vai es varu pāriet no 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona un veikt elektrooksidāciju.
Vai tas ir iespējams?

EP0247526: Elektrolītiska 3,4-dimetoksifenilacetona sagatavošana - [www.rhodium.ws].

Elektroķīmisks process olefīnu pārvēršanai ketonos

Tas varbūt palīdz arī

Nitroalkēnu elektroķīmiskā reducēšana līdz oksīmetiliem un amīniem - [www.rhodium.ws]

OTC būtu super ceru, ka jūs, puiši, varat palīdzēt elektroreducēšana/oksidēšana ir patiešām forša un nesaprotama xD

Have a nice day

 

[TheNut22]

Visi šie reaģenti, lai izgatavotu 3metil-4-fenil-3-buten-2-onu, ir bez receptes.
Es nenosaukšu nevienu zīmolu, lai iegūtu šo benzaldehīdu, jo "viņi" tos nekavējoties izņems no šiem plauktiem. Vai arī, pat ja es kļūdos, ir labāk būt nedaudz piesardzīgam attiecībā uz šiem vērtīgajiem reaģentiem.

 

[TheNut22]

BET, apskatiet benzhīdu no mākslīgo aromatizētāju plauktiem veikalos.

 

[OrgUnikum]

Nē. tas ir dažādas oksidācijas. Jums ir nepieciešama BV, Baiera Villingera oksidācija.

 

[handle]

Lieliski pamēģināsim šo.
1. posms, jau notiek.
45 g benzaldehīda + 200 ml M.E.K burbuļo HCL gāzi no 25 ml H2SO4 pār 25 ml sālsskābes. Apmēram pēc 30 minūtēm kļuvis spilgti sarkans, tagad maisot.

 

[TheNut22]

Tagad, kad man ir vairāk nekā 100 gramu ūdens un skābes/bāzes attīrīta, bet mitra MPB (savākti no dažām reakcijām),
es gatavojos izžāvēt kristālisko šķīdumu kristālos, kas istabas temperatūrā nekustas. Es varu publicēt fotoattēlu, kurā tas redzams, un es varu publicēt arī acetoksifenilpropēna fotoattēlu ar iegūtajiem daudzumiem.

 

[TheNut22]

Nezinu, kāpēc šis attēls aizgāja uz sāniem, bet tajā ir redzami šie burbuļi, un
foršo krāsu, ko es vienmēr iegūstu peracetiķskābes oksidēšanas procesā. Oksidēšanas laiks bija 24,5 stundas.

 

[TheNut22]

No šiem 100 gramiem MPB es ieguvu 100 gramus acetoksifenilpropēna. Tagad es esmu laimīgs!

 

[TheNut22]

Kad es ielieku P2P šķīdumu ksilolā ledusskapī, izdalās dažas daļiņas. Vai šīs daļiņas pieder P2P, vai arī es varu tās filtrēt? Pēdējo reizi es tās izfiltrēju. Vai tā bija kļūda, vai arī ir prātīgi tās atkal izfiltrēt? Šķīdums joprojām ir neapstrādāts un nav attīrīts.

 

[TheNut22]

Jāprecizē, ka tās nav kā mazas daļiņas (mana rūsainā angļu valoda), bet gan kā masa, kas nokritīs uz dibena manā spainītī ledusskapī. Telpas temperatūrā šie gabaliņi vairs nešķīst istabas temperatūrā. Vai kāds var paskaidrot un sniegt man norādījumus, lūdzu? Es būtu ļoti priecīgs, jo es negribu kļūdīties, jo man šķīdumā šobrīd ir tik daudz P2P.

 

[TheNut22]

Es šķīdumu izmazgāju ar ~ 12% HCL šķīdumu x 4. un ieguvu gandrīz dzidru šķīdumu. Vairākas reizes mazgāju arī ar ūdeni. Žāvēts ar MgSO4.

 

[OrgUnikum]

BV oksidācijas produkts vinilacetāts ir sajaucams ar ksilolu, hidrolīzes rezultātā izveidotais P2P arī ir sajaucams ar ksilolu, tāpēc jebkas, kas izkrīt, ir vienkārši sūds. Ja kāds no jūsu starpproduktiem vai galaprodukts šķīdinātājā nav dzidrs, bet duļķains vai duļķains, ir nepieciešama filtrēšana.

 

[TheNut22]

Vēlreiz paldies. Jūs esat man daudz palīdzējuši visā šajā sintēzē, un tajā pašā laikā tas ir bijis milzīgs mācību process.

 

[OrgUnikum]

Jums nav jābalstās uz šo izvilkumu. P2P nepatīk ūdens un ksilols vienādi. Tāpēc vienkārši divas reizes izskalojiet P2P/ksilolu ar tīru ūdeni, teiksim, pievienojiet ūdeni atdalītājpiltuvē, sakratiet, sakratiet vēl daudz vairāk, sagaidiet atdalīšanu, atdaliet un atkārtojiet. Ja ksilola slānis paliek duļķains - nekādu problēmu, ūdens slānim pirms atdalīšanas jābūt dzidram. Tad pievieno sālījumu, piesātinātu NaCl šķīdumu, tādā pašā daudzumā kā ksilolu, vienu reizi sakrata un gaida. Un Voila! Dzidrs ūdens slānis UN dzidrs virsējais slānis. Sāls izsūca ūdeni no ksilola.
Tagad rīkojieties, kā vēlaties, tas ir atkarīgs no tā, ko vēlaties darīt ar P2P un citām lietām.

 

[OrgUnikum]

PS: Ak, varbūt es sajaucos, vai jūs tikko runājāt par hidrolīzi, pievienojot 20% KOH? Ja tā, tad nu, tas ir pārāk spēcīgs, pārāk augsti koncentrēts, un nu es kaut ko atradu, un šeit tas ir:


0,1 M ir 4 grami NaOH uz litru ūdens. 20 % KOH ir vairāk nekā 200 gramu uz litru. Jūs redzat atšķirību?
Praktiski es iesaku izmantot 0,2M līdz 0,5M NaOH (vai KOH), kas ir no 8 līdz 20 gramiem uz litru ūdens. Es izmēģināju 10 gramus, un tas darbojās labi.
Arī formilēsterim hidrolīzei ir jābūt lielākoties bez ksilēna, noteikti, ja izmantojat spēcīgāku bāzes koncentrāciju. ja jūs saglabājat visu ksilēnu no ekstrakcijas, labāk pievienojiet arī labu daudzumu spirta.
Skābes hidrolīzei tomēr ir vajadzīga vairāku stundu ilga refluksēšana spēcīgā minerālskābē. Bet, protams, P2P ir daudz stabilāks pret skābēm nekā pret bāzēm.

Šeit jūs redzat, ko spēcīgas bāzes dara ar P2P: Bēdīgi slavenais sarkanais darva. Tas radās nesen, mēģinot destilēt P2P ar tvaiku no bāziskā šķīduma, kas laika gaitā kļuva arvien koncentrētāks, un tad es ieguvu šādu rezultātu. P2P polimērs ar bāzes katalizētu paškondensāciju.

 

[TheNut22]

Nē, hidrolīzi, ko es veicu, es to darīju daudzkārt atšķaidītu KOH šķīdumu.

 

[TheNut22]

Tagad man ir perfekti dzidrs rauga P2P eļļains šķidrums.

 

[TheNut22]

Tieši to es vispirms arī domāju: Kāpēc mans P2P ksilolona šķīdumā gandrīz pilnīgi saputoja, kad es ieliku tajā vienu un to pašu 20% KOH šķīdumu? Tā bija bieza putra, gandrīz puse no tā. Un jo vairāk es ieliku atšķaidītu HCL šķīdumu (apmēram 12 %), jo vairāk tas mīklas gabaliņš izkusa atpakaļ šajā šķīdumā? Tātad tas notika istabas temperatūrā. Man nācās sešas reizes pievienot šos atšķaidītos skābes šķīdumus, pirms es ieguvu patiešām dzidru P2P šķīdumu ksilolā. Protams, es to vairākas reizes mazgāju ar dejonizētu ūdeni. Un es pamanīju, ka daži piemaisījumi mazliet šķīst ūdenī, bet atdalītajā piltuvē šīs mazās daļiņas nonāca ūdens fāzē, bet nokrita uz dibena. Bet ar šīm skābes/ūdens mazgāšanas reizēm tas tagad ir pilnīgi dzidrs, bet, ja es to ielieku ledusskapī, dažas mazas daļiņas joprojām parādās šķīdumā. Iepriekš ar to nebiju saskārusies, un, ja sākumā būtu ielikusi vēl tikai vienu bāzi, viss šķīdums vairs nebūtu šķīdums. Vienkārši liels gabaliņš, liela kašķīga kūka vai kaut kas tamlīdzīgs (angļu valoda nav mana valoda). Mans mākslīgā intelekta asistents ķīmijā teica, ka putraimi PROBĀLI ir P2P, kas nogulsnējas, bet es nevaru uzticēties savam mākslīgā intelekta asistentam, bet tas dara tik matemātiskas lietas.

P.S Atvainojos par garo ziņu. Es tikai mēģināju paskaidrot.. un puse no mana P2P ir tvaika disitill tieši tagad..

 

[TheNut22]

Es zinu, ka šim jautājumam ir jābūt smagam, jo nekur neesmu atradis atbildi uz to.

 

[TheNut22]

Bet kur vai kā manā BV oksidēšanas šķīdumā kā blakusprodukts ir vinilacetāts?
Kā tas veidojas? Es izmantoju: 30 % H2O2 + GAA un, protams, 0,1 moli H2SO4 + MPB.
Un tagad es aizmirsu, ka sestā skābes skalošana padarīja tik skaidru, ka manā P2P šķīdumā, kad tas tagad ir ledusskapī, nekas nepeld, es atvainojos. Mana atmiņa sabojājas. Daudz un daudzas reizes pa dienām...