Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[MadHatter]

Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.

 

[billythekid]

šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.

 

[TheNut22]

Mans pirmais mēģinājums veikt MPB perforskābes oksidēšanu, lai to tagad izdarītu labāk.
Mans MPB īsti nesajaucas ar skudrskābi, jo es to ieliku skudrskābes šķīdumā, buferēju ar nātrija karbonātu, tāpēc.
vai man ir vajadzīgs šķīdinātājs manam MPB? Ja jā, vai es varu izmantot etanolu, vai labāk acetonu? OrgUnikum? Kāds? MadHatter?
Es būšu ĻOTI pateicīgs, jo es negribu tagad sabojāt savu reakciju, un es varu dot dažus padomus par procedūru, ja tas iet, un darbojas labi. Un man nav DCM... Es to vēl neesmu ielicis performīnskābē.

 

[handle]

Lieliski pamēģināsim šo.
1. posms, jau notiek.
45 g benzaldehīda + 200 ml M.E.K burbuļo HCL gāzi no 25 ml H2SO4 pār 25 ml sālsskābes. Apmēram pēc 30 minūtēm kļuvis spilgti sarkans, tagad maisot.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g sālsskābes (18%). 100°C līdz 115°C grādi.
Laiks: 4 stundas.

Domāju, ka turpmāk izmantošu šos daudzumus, jo tik lielu organisko fāzi vēl nekad neesmu ieguvis, un man nebija jāliek daudz vairāk reaģentu. Visus reaģentus es grasījos vispirms ievietot tādā pašā daudzumā kā iepriekš, bet, kad nejauši ieliku 45 g sālsskābes, lai gan man vajadzēja ielikt tos pašus 30 g. Tāpēc es maisījumam pievienoju vairāk arī pārējo reaģentu.

MEK daudzums bija proporcionāli mazāks, jo tā pietrūka, bet tas nemaz nekaitēja, jo, spriežot pēc organiskās fāzes lieluma, tas bija labi. Tagad es arī sildīju nedaudz augstākā temperatūrā. Es mēģināju sildīt arī 120-130 °C grādos, bet pēc vairākiem eksperimentiem nonācu pie šīs pakāpes aptuveni 100 °C. Zemāka temperatūra samazināja iznākumu.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es tikai skaitļu stohometrija pēc mol. Un 31,229 g mek ir =46 g benzaldehīda, un, ja ņem vērā, ka benzaldehīda ir 95 %, iegūst 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

un mek sver 0,8 g ml, tātad 37,85 ml 36,8 g mek = 46MLun 46 g benzaldehīda ir 48,02 ml. Man jāaizved zēns uz autobusu, tad es atgriezīšos, lai pabeigtu šo matemātikas uzdevumu. Es to daru tikai prakses nolūkos, jo man ir jāuzlabo ķīmijas matemātikas zināšanas. Tas ir vēl biedējošāk, kad jūs pārslēdzaties starp tilpumu un svaru, tas droši vien arī ir mootiski, bet es vienkārši gribu to apgriezt savā galvā un apskatīt, jo tas, iespējams, man būs vajadzīgs nākotnē.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~ 95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g sālsskābes (18 % [41 ml]). 100°C līdz 115°C grādi. Laiks: 4 stundas. Pēc mazgāšanas: apmēram 45 ml kristāliskā šķīduma.

 

[handle]

Pabeigts 1. posms.

 

[handle]

Tas ir vienīgais veids, kā kovārds varēja pārbaudīt, vai viņš ir izgatavojis fenilacetonu. Nav metamfetamīna = nav fenilacetona.

 

[B APPLE]

25-30 L sērijveida reaktors ar atgaitas kondensatoru un sildīšanas sistēmu Vai es varu pajautāt, kas tas ir?

 

[handle]

NĒ!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Šķiet, ka runa ir par sērijveida reaktoru un "refluksa kondensatoru", kas, kā es pieņemu, nozīmē aliāna kondensatoru, es neskatīju saites, bet tie bija vārdi.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tas ir nopietni sarkans materiāls. Parasti sarkanais man ir hcl pārpilnība, bet varbūt ne šajā gadījumā, idk. Esmu noskaidrojis, ka 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ ir ekvivalents daudzums, kas izmanto visu sērskābi. Protams, 3:1 joprojām būs gāzēšana. Vai kopā ar gāzi jums bija pieslēgta žāvēšanas caurulīte?

 

[handle]

Pirmajā mēģinājumā neizžāvē mēģeni. nākamreiz pievienos HCl skābi tieši tai.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es nekad neesmu mēģinājis šo reakciju Es izlasīju to, kad tā tika publicēta, bet ne ar prātu, kani grasījās to darīt. Šķiet, ka tas ir daudz mazāk stresa nekā Glaciadates un Ķīnas valstspiederīgie. Mek nav skatīts. Viņi samazināja to, kam to var izmantot, tāpēc tā vairs nav aparatūras plauktos, bet es to varu pasūtīt. Benzaldehīds arī ir grūts, bet es domāju, ka varu dabūt kādu vai sintezēt to

 

[handle]

Es drīzumā mēģināšu vēlreiz. Tagad es zinu, ka "kovboju metode" nedarbojas.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, es tik ilgi nebiju skatījusies. Mandeļu ekstrakts. Mandeļu ekstrakta imitācija ir ūdens spirts un benzaldehīds. Esmu lasījusi, ka tas bieži vien ir 2-3 %. Ir augstāka koncentrācija, ko var nopirkt, bet to kā skatījās

 

[handle]

Vai arī, ja jūs varat iegūt amygdalus communis var. amara) satur trīs pamatkomponentes, proti, benzaldehīdu, glikozīdu amigdalīnu un ciānūdeņradi.
Vai
McCormick mandeļu aromāts
Ūdens, spirts (32 %) un benzaldehīds.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Puiši par zinātnes trakums teica, ka konkrēts zīmols ir "tīrs benzaldehīds", Lorran Vitter mandeļu mākslīgais aromatizētājs citi saka, ka kasijas eļļa ir laba ( kanēlis acīmredzot

 

[handle]

Es joprojām uzskatu, ka Redox Reaction: Benzilspirta nitrēšana līdz benzaldehīdam" ir visvienkāršākais veids.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jums varētu būt taisnība. mkad es meklēju savu metodi, es to atmetu, jo benzlspirta destilēšana no krāsu atšķaidītāja bija visizdevīgākā Benz iegūšanas metode. Alc ( ķīmiskās kompānijas to pārdod, bet tāsparedz pārāk daudz grib zināt par to, ko jūs ar kaut ko darāt), bet es nesen pamanīju, ka tas ir Amazon, tāpēc es varu vienkārši noklikšķināt pirkt un nav nekādu jautājumu.

 

[handle]

Jā, tas ir dīvaini, kā valstis regulē ķīmiskās vielas.. 1 atšķirīgs 1 no katras valsts.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tas netiek kontrolēts, taču Sima Eldredža darba lapas aizpildīšana ir biedējoša. KAS koledžā vai profesionālā licencētā uzņēmumā jūs pārstāvat, kāds ir uzņēmuma nodokļu maksātāja numurs? Kādam nolūkam plānojat to izmantot? Nē, paldies

 

[B APPLE]

Tam jābūt reakcijas katlam ar atvilkuma kondensāciju

 

[B APPLE]

Vai varu jautāt, vai pēc destilēta ūdens pievienošanas 1. solī ir nepieciešams atdalīt slāņus un pēc tam ekstrahēt ar hloroformu?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nu tā ir reakcijas... kolba. tur nav atvilces kondensatora, ko es redzu. Šeit es refluksēju, izmantojot erlihmeiera kolbu un alihna kondensatoru, ar 110° pagrieziena kolbu, kas pilna ar magnija sulfātu kā žāvēšanas cauruli.

 

[TheNut22]

Es nesaprotu, kāpēc jūs to gāzējat.