Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[Fenster]

Aldola kondensācija.

Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas



Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.

Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.

 

[TheNut22]

LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man.

 

[Dj.Tizo]

Sveiki,
Vai es burbuļoju hcl gāzi, vai es varu pievienot RM

 

[Sneaky.Base]

Šī metode izskatās satriecoši, otc lētas ķimikālijas.
Kāpēc dārgi dcm, kamēr pastāv hloroforms. Ja jūs vēlaties ilgu laiku coock jūs sapratīsiet, ka hloroforma izgatavošana ir darbs, kas jums ir jādara.
Uzrakstīt metode dalījās šeit ir perfekta, tas parāda, ka to uzrakstījis profesionālis . Es gribētu zināt, vai ir kāds video a bout šo metodi. Tnx par dalīšanos ar šo jauko rakstīt up willi

 

[Mo0odi]

Es atbalstu jūsu vārdus

 

[Dj.Tizo]

tas pats šeit

 

[handle]

Lieliski pamēģināsim šo.
1. posms, jau notiek.
45 g benzaldehīda + 200 ml M.E.K burbuļo HCL gāzi no 25 ml H2SO4 pār 25 ml sālsskābes. Apmēram pēc 30 minūtēm kļuvis spilgti sarkans, tagad maisot.

 

[handle]

Pabeigts 1. posms.

 

[handle]

Neveiksmīgs mēģinājums, iespējams, neizdevās jau 2. posmā! Tā kā es izmantoju 49% etiķskābi, nevis ledusskābi.

Nokrišņu nav.

 

[handle]

Tas ir vienīgais veids, kā kovārds varēja pārbaudīt, vai viņš ir izgatavojis fenilacetonu. Nav metamfetamīna = nav fenilacetona.

 

[OrgUnikum]

BV oksidācijas produkts vinilacetāts ir sajaucams ar ksilolu, hidrolīzes rezultātā izveidotais P2P arī ir sajaucams ar ksilolu, tāpēc jebkas, kas izkrīt, ir vienkārši sūds. Ja kāds no jūsu starpproduktiem vai galaprodukts šķīdinātājā nav dzidrs, bet duļķains vai duļķains, ir nepieciešama filtrēšana.

 

[TheNut22]

Vēlreiz paldies. Jūs esat man daudz palīdzējuši visā šajā sintēzē, un tajā pašā laikā tas ir bijis milzīgs mācību process.

 

[TheNut22]

Nē, hidrolīzi, ko es veicu, es to darīju daudzkārt atšķaidītu KOH šķīdumu.

 

[TheNut22]

Tagad man ir perfekti dzidrs rauga P2P eļļains šķidrums.

 

[TheNut22]

Es nupat mēģināju sekot tēvoča Festera pierādītajai mana P2P tīrīšanas procedūrai, daudzas reizes ar 20% KOH un pēdējo reizi ar atšķaidītu ogļūdeņražskābi, bet es atklāju, ka ne vienmēr tas iet pa šo ceļu...

 

[OrgUnikum]

Tēvocis Festeris tagad ir cietumā. Diemžēl nevis par visām muļķībām, ko viņš rakstīja savās grāmatās, bet gan par to, ka viņš patiešām gatavoja ēst, un tas ir žēl.

Nu, TheNut22 kungs, žēl, ka jūs sekojāt UFs rakstītajam, un jūs saslima. Es gribu teikt, ka nav nezināms, ka viņa raksti ir bullshit, nu tas ir labs un slikts sīkumi cieši savijušies tā, ka tas viss ir bezvērtīgi, jo to sakārtot ir vairāk darba, nekā vienkārši fiorgetēt par to un doties pēc labākiem informācijas avotiem. Piemēram, HIVE arhīvs EROWID. The oss place. un daudz ko citu. Nē, ne reddit, reddit ir UF ar klaunu masku.

 

[TheNut22]

Jā, man šķiet, ka esmu izlasījis gandrīz visu romānu par P2P un Leikartu. Nē, es nelasu Reddit.
Mani kaitināja tas, ka Festeris rakstīja hes grāmatas, iespējams, pārāk pārlieku vadīts no metamfetamīna, un tāpēc tās bija diezgan grūti lasāmas. Bet es dodu viņam godu, ka, kad es tās izlasīju, man arī radās interese pašam izgatavot savu amfetamīnu.

 

[TheNut22]

Paldies OrgUnikum, ka izskaidrojāt man, ka UF savās grāmatās runā daudz muļķību, jo es tām pilnībā uzticējos, īpaši tad, kad biju pašā sākumā, un tās bija vienīgās grāmatas, ko varēju atrast par šo tēmu, pirms atradu šo labo forumu par šo pašu un daudzām citām saistītām tēmām.

Viena svarīga lieta, kas mani ir mulsinājusi visā šīs informācijas meklēšanas laikā, ir tā, vai amonija formāts dos N-formilatvasinājumu, ja es nesildīšu savu formātu ar P2P pietiekami, lai pārveidotu manu "in-situ" amonija formātu par formamīdu? No tā, ko atradu Vikipēdijā (es zinu...), bet no daudzām publikācijām par Leikartu, piemēram, no Sceincemadness Wiki, man radās iespaids, ka, ja es neskarsēšu formātu, lai formamīds veidotos "in-situ", es varu izveidot primāro amīnu tieši ar Leikarta reakciju, neveicot ne skābes, ne bāzes hidrolīzi. Vai tā ir taisnība?

 

[OrgUnikum]

Ak, Leikarts ir mīkla jā. Varu pateikt tikai to, ka amonija formāts ir reaģents, kas reaģē ar P2P, nevis formamīds. Tāpēc reakcija ar formamīdu vien nedarbojas labi, bet darbojas, ja pievieno skudrskābi. Izrādās, ka to dara nevis skābe, bet skābes sastāvā esošais ūdens (parasti 15 %). Šis ūdens hidrolizē formamīdu līdz amonija formātam. Ja cilvēki izmanto tikai formamīdu, reakcijā kādu iemeslu dēļ ir nedaudz ūdens - neviens šeit nestrādā patiešām bezūdens šķīdumā.
Pastāv tā saucamais "Ingersolla reaģents", kas ir līdz 170 °C sakarsēts formāts, un tas ir galvenokārt formamīda un amonija formāta maisījums, un tam nav jāpievieno skudrskābe vai ūdens.
Leukarta zemas temperatūras reakcija bez estera kā starpprodukta, man pašam šķita, ka tas izklausās daudz pievilcīgāk. Tomēr tas nedarbojas. Ne tam, ko mēs gatavojam. Kāpēc? Es nezinu, bet tas nedarbojas.
Es zinu tikai to, ka: Jums ir vajadzīgs ūdens (ar formamīdu, nevis Ingersollu, ar formātu jums ir jānoņem nedaudz ūdens) - UN 160 °C, un tas ir iespējams tikai ar ļoti labu kondensatoru vai spiedtvertni. Ir jāizmanto daudz formāta/formamīda. Estera hidrolīze ar bāzi notiek daudz ātrāk nekā ar skābi, un ir vajadzīga daudz zemāka bāzes koncentrācija un zemāka temperatūra nekā parasti.
Viss ir ļoti atkarīgs no reaģentu kvalitātes, un man nav universālas receptes, nav zelta vidusceļa.

 

[TheNut22]

Es pamanīju, ka, uzsākot formamīda gatavošanu iepriekšējās reakcijās, es to darīju precīzi saskaņā ar "Inngersolla reaģentu", t. i., aptuveni 170 grādu C temperatūrā, pēc tam 2 stundas 150-160 grādu C temperatūrā un visbeidzot tikai 140 grādu C temperatūrā, un man likās, ka esmu pagatavojis tīru formamīdu, bet parasti atstāju to istabas temperatūrā ar vāciņu uz pudeles, lai redzētu, vai formāta kristāli vēl veidojas. Dažreiz tie veidojās, bet dažreiz ne. Tātad, ja es pareizi sapratu, es tolaik gatavoju "Ingerzolla reaģentu". Ne tīru formamīdu. Un, ja šis reaģents nedarbojas, nav brīnums, ka man neizdevās tik daudz Leikartu, ar nedestilētu, bet tik tīru kā video, lai no P2P izgatavotu M-amph. Arī tagad mans P2P izskatās tieši kā tajos video. Mana tvaika destilācija tagad ir apstājusies, jo salūza mans lētākais Vevora sildīšanas apvalks. Lētākais, tāpēc tagad es ieguldīšu mazliet vairāk, lai maisītājs nesalūztu pirmajā nedēļā, jeesh!!! Liels paldies par atbildi!

 

[TheNut22]

Pirmkārt, tagad, kad trešo reizi izlasīju jūsu ziņu, es to sapratu. "Ingersolla reaģents" darbojas, bet es, protams, vienmēr tur ieliku skudrskābi, jo man nebija ne jausmas par "Ingersolla reaģentu". Un mans 85 % skudrskābes saturs, protams, ir 15 % ūdens, tāpēc tur tas bija nepareizi.

Man ir jājautā jums OrgUnikum: Man ir 10,58 g P2P un 17,70 g amonija formalāta rbf.
Es gribu izmantot katalizatoru, kad tas ir iespējams, bet mans vienīgais katalizators tagad ir pareizi izgatavots un izžāvēts ZnCl2, kas saskaņā ar 2 dokumentiem, ko es atradu par Leukarta katalizatoriem un Leukartam līdzīgām reakcijām, ZnCl2 darbojas kā katalizators. Saskaņā ar šiem secinājumiem tas nav ne labākais, ne sliktākais katalizators, bet tas joprojām darbojas, un tas man šķiet pieņemami. Turklāt, ja es reakcijas kolbā iespraudu nelielu gabaliņu niķelēta metāla (tērauda zem niķeļa pārklājuma, un ZnCl2 kā katalizatoru neiekļauju), vai tas palīdzēs, vai tikai visu sabojās? Un pēdējais jautājums: Ja es gatavoju Raney-Nickel, vai es to lieku kopā ar P2P un formamīdu/formātu, vai arī es to lieku, kad gribu atbrīvoties no N-formilgrupas (un es domāju, ka tas nav esteris!)?

Ko jūs domājat?

 

[OrgUnikum]

Niķeļa katalizētais Leikarts, manuprāt, faktiski nevienam nedarbojās. Citi katalizatori tādi paši. Es nezinu. Kā jau teikts, man nav zelta vidusceļa.

Raneja niķelis + amonjaks ūdenī + spirts + ūdeņradis + 10 līdz 100 bāru spiediens un, protams, P2P. 80% līdz 95% iznākums. Ja jūs varat izkausēt alumīniju - uz to! Ņemiet vērā, ka niķeļa pievienošana izkausētam alumīnijam ir ļoti eksotermiska.

 

[TheNut22]

Man jāsaka OrgUnikum, ka, protams, es nedomāju, ka jums ir visas atbildes. Bet tieši tāpēc ir labi lasīt grāmatas, patentus, publikācijas no literatūras utt. utt. Vienkārši, lai tu teiktu, ka Leukarta reakcija nedarbojas pie zemākām temperatūrām, un es esmu lasījis grāmatas, un grāmatas (Mūrs, Festeris, Sniegs, "Dr. Buzz"), un man ir vienkārši jāseko taviem norādījumiem, kad tu esi apgalvojis tik daudz, flase info, un tas ir tikai mans viedoklis. Jūs mani nepazīstat. Jūs nezināt manu vecumu un izglītību.

Es esmu ziņkārīgs, kad jūs teicāt: "Nestrādā, lai gan. Ne tam, ko mēs darām. Kāpēc? Es nezinu, bet tas nedarbojas."

Es to nesaprotu: Ko jūs domājāt ar 160 C? Reakcijas temperatūra ar formātu? Un, ja tā, ja tā ir, lai formamīdu izgatavotu "in-situ", to es varu pilnībā pieņemt un attiecināt. Jūs arī kaut ko rakstījāt par to, ka vajadzīga ļoti laba kolonna, kad sildīt līdz 160 C, un zināms spiediens. Kāpēc? Ko jūs ar to domājāt? Man ir 3 dažādas, un es izmantoju taisnu kolonnu atūdeņošanai un 100-120C uz dažām stundām, līdz esmu apmierināts ar reakcijas maisījumu, kad P2P ir pilnībā sajaukts ar izkausētu formātu vai bezūdens formamīdu. Jūs arī apgalvojāt, ka ūdens dara savu darbu, ja izmanto skudrskābi ar formamīdu. Es nezinu, kas ir šis apgalvojums, bet es reakcijas maisījumā ieliktu tikai ūdeni bez šīs "bezjēdzīgās" skudrskābes. Skudrskābi var izmantot daudzās hidrogenācijās. To diezgan bieži izmanto arī kopā ar niķeli reducējot, un Leukarta, kā mums visiem būtu jāzina, ir reduktīvās aminācijas process. Skudrskābe kā reducējošais aģents un amonjaks kā amīna avots, lai tas būtu vienkārši, bet arī pareizi. Leukarta procesā ir labi izmantot formamīdu ar tikai katalītisku amonija formalāta daudzumu kā katalizatoru (0,1-0,5 molāro ekvivalentu). Tas ir vispārzināms.

Es tiešām vēl esmu iesācējs un katru reizi mācos, īpaši no labām sarunām, grāmatām utt. Bet es nemācos, ja jūs sakāt, ka jūs vienkārši zināt, bet nevarat paskaidrot pat dot mājienu. To es uztveru kā to, ka kāds ar mani vienkārši spēlējas. Leakarts ienīst ūdeni. Katalizatori ir izmantojami instrumenti.

 

[OrgUnikum]

160 °C ir vēlamā reakcijas temperatūra. Ūdeni var iegūt, bezūdens formamīdam pievienojot ūdeni, izmantojot formamīda un amonija formāta maisījumu (Ingersolla reaģents) vai pievienojot 85 % skudrskābi (satur 16 masas % ūdens).
Pie 160 °C reakcijas laikā izdalīsies vairāk ūdens, nekā vēlaties, ja neizmantosiet spēcīgu kondensatoru (Intensiv kondensatoru ar dzesēšanas apvalku un spirāles iekšpusi) ar ļoti aukstu ūdeni vai arī reakciju vadīsiet zem spiediena, kas paaugstina viršanas temperatūru, un tādā veidā saglabāsiet ūdeni.

Jums nav jāievēro mani norādījumi, jo attiecībā uz Leuckart nav nekādu norādījumu, ir tikai ieteikumi un brīdinājumi par to, kas, kā zināms, nedarbojas.

Es pievienotu dažus rakstus, kas man šķiet interesanti, bet vairs nevar pievienot .pdf failus, kas padara kvalificētas sarunas šeit gandrīz neiespējamas.

 

[TheNut22]

Jā, man ir 85 % skudrskābes, un no amonija formalāta rodas ūdens, kas ir jānoņem. No skudrskābes un amonija formalāta izdalījušies ūdeņi ir jānoņem. Tāpēc es kondensatorā 2-3 stundas izmantoju ar rokām uzsildītu ūdeni. Kad pamanu, ka izkusušais formāts un P2P un citi reaģenti vai katalizatori ir savstarpējā kausējuma harmonijā, es nomainu kondensatoru ar ledusaukstu ūdeni un pamazām paaugstinu temperatūru, beidzot līdz aptuveni 155-160 C, ja izmanto amonija formalātu. Izmantojot formamīdu, es paaugstinu temperatūru ātrāk, bet vienmērīgi, līdz aptuveni 165-170 C. Visdrošākais katalizators, vismaz saskaņā ar literatūras datiem, ir AlCl3, un man bieži ir izdevies iegūt produktu līdz n-formilatvasinājumam. Man šķiet, ka viss ir gājis greizi, ja man nav izdevies produktu gazificēt, bet es esmu mēģinājis to sulfatizēt vai nu ar H2SO4 + 95 % etanolu, vai arī ar sālsskābi + acetonu. Vai gazēšana tiešām ir tik svarīga? Vēlreiz paldies par praktisko atbildi OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Neviena gāze Amfetamīns. Tā HCl sāls ir praktiski nelietojams, jo tas ir ļoti higroskopisks, iesūc ūdeni no gaisa, veido peļķīti un aizplūst.

Svarīga ir filtrēšana un mazgāšana, kā arī bāzes (tvaika) destilācija. Domāju, ka visu pēcreakcijas procedūru es šeit ievietoju jau divreiz, iespējams, ka tas ir viens no maniem pirmajiem ierakstiem šajā forumā.

Vienīgais man zināmais medikaments, kas ir piemērots gāzēšanai, ir d-mets. Jau racēmiskais mets tam neder, jo tad veidojas ļoti smalki kristāli, kurus pat ar vakuumu nav iespējams filtrēt, būtu vajadzīgs filtrupresis vai tamlīdzīgi. Liels apgrūtinājums. Labāk titrēt un iztvaicēt.

 

[TheNut22]

Vai varat man pateikt, vai maisītāja gabals bija nepareizā izmēra vai kāpēc, mēģinot sajaukt, tas lēkāja? Es ieliku jaunu maisītāja gabalu jaunajā 500 ml rbf. Es gatavoju difenidīnu no deoksibenzoīna un piperidīna. Es mēģināšu vēlreiz, jo tā ir ļoti vienkārša sintēze. Vismaz uz papīra..hehhh. Tas bija mans pirmais magnētiskais maisītājs, un es sabojāju iestatījumus. Tagad tas pārsprāga drošinātāju, tāpēc tagad tas ir miskastē. Starp citu, vai jūs varat ieteikt, kādu šķīdinātāju un katalizatoru vajadzētu izmantot vai faktiski vajadzētu izmantot šādā reakcijā? Cik atceros, es izmantoju alcl3, un visu sintēzi es nekur nevarēju atrast, bet es sekoju dažiem patentiem (dažādi savienojumi, kas izgatavoti no deoksibenzoīna un ...). Patents attiecās uz dažādiem difenidīna analogiem (pirolidīnu utt.).

Un paldies par padomu par Leukarta reakciju! Es to izmēģināšu, kad pie manām durvīm būs mans jaunais sildīšanas kamīns... hehhh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Tagad es to nesapratu. Vai man jālieto ļoti auksts ūdens, ko es lietoju, vai arī kondensatorā jāliek "ne tik auksts" ūdens?
Un: Vai man vajadzētu izmantot: kondensatoru, kurā ir spirāle, vai frakcionētu kolonnu (kas izgatavota tā, ka tajā ir dažas šķembas), vai: - kondensatoru, kurā ir spirāle.
taisnu un platāku kondensatoru,vai arī izmantot savu ceturto kondensatoru, kur tas ir plats, šaurs, plats, šaurs? Atvainojiet, man šobrīd uz galda nav šo kondensatoru pareizo nosaukumu. Kā jau visi pamanīs, neesmu ļoti pieredzējis pavārs, bet zinu daudz teorijas, un esmu izveidojis pāris veiksmīgus savienojumus. Tomēr mans metkatinons ir mana bravūra. Tas ir gatavots daudzus gadus.

 

[Chemist Jun]

Kondensatora mērķis ir kondensēt tvaiku no gāzveida stāvokļa līdz šķidram stāvoklim. Tā ir tā misija
Ļoti auksts ūdens uzlabo kondensatora efektivitāti
Skrūves kondensators darbojas labi, tam ir ilgāka telpa, un tam ir arī skrūves aizbīdnis

 

[TheNut22]

Vau, es to nezināju! Jā, tāds ir mērķis uz kondensatoriem. Es jautāju par tiem spiedieniem ar dažādiem kondensatoriem, jo nekur nebiju lasījis par dažādiem spiedieniem, bet tagad domāju, jā, man šķiet, ka 160 C temperatūrā ar spirālveida kondensatoru ir mazliet lielāks spiediens nekā ar to taisno, plato.

 

[Chemist Jun]

Neziniet, kas aiz tā slēpjas patiesība
Bet ļaujiet man jums pateikt, ka tas ir drošs zemā temperatūrā. To izvēlas zemā viršanas punkta dēļ, un tā neuzliesmo.
Iespējams, arī hloroforms ir tam tuvs
Vislabākais ir dietilēteris, bet ar to rīkojieties ar zināšanām un izvairieties no tā, jo tas izraisa aizdegšanos, ja tā tvaiki nonāk saskarē ar atklātu liesmu.
Ir drošas alternatīvas toluolam, benzīnam, heksānam..

 

[Chemist Jun]

Jums labi padodas ķīmija, neļaujiet, lai Dcm vai hloroforms jūs pārspēj.
Esiet stipri un izmēģiniet ar šķīdinātājiem, kas pieejami jūsu valstī
Vai arī reiziniet etanolu ar sērskābi un iegūstiet brīnišķīgu šķīdinātāju. Ja jums līdzi ir šie divi reaģenti, sērskābe un etanols, paceliet karogu tagad un pagatavojiet dietilēteri.