GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 103
- Reaction score
- 225
- Points
- 43
Reactieschema:
Apparatuur en glaswerk:
Reagentia:
Middelgrote schaal:
Apparatuur en glaswerk:
Microgolf (kleine) schaal:
Apparatuur en glaswerk:
- 10 L kolf;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel);
- Terugvloeikoeler;
- Trechter;
- Vacuümbron;
- Laboratoriumweegschaal (0,1-500 g is geschikt) - optioneel;
- Maatcilinders van 1000 ml en 100 ml;
- Waterbad;
- Glazen staaf en spatel;
- Filtreerpapier;
- Thermometer voor laboratoriumgebruik;
- Buchner-kolf en trechter;
- Emmer 5-10 L.
- Diepvriezer;
- Benzaldehyde 1000 ml;
- Nitroethaan 1000 ml;
- IJsazijn 250 ml;
- n-butylamine 50 ml;
- Isopropylalcohol (IPA) ~1000 ml;
1. Breng benzaldehyde 1000 ml, nitroethaan 1000 ml, ijsazijn 250 ml en n-butylamine 50 ml in een kolf van 10 liter.
2. Plaats een terugvloeikoeler op de kolf. Een refluxkoeler wordt op de kolf geplaatst.
3. De roerder en het verwarmingselement worden aangezet. Het reactiemengsel wordt verwarmd tot 60°С.
4. De reactie wordt uitgevoerd gedurende 2-3 uur met constant roeren bij 60°С.
5. Het reactiemengsel wordt in een lege emmer van 5-10 liter gegoten.
6. Isopropylalcohol (IPA) 800 ml wordt in de emmer gegoten en geroerd.
7. De emmer met mengsel wordt 12 uur in de vriezer gezet, 1-fenyl-2-nitropropeen (P2NP) wordt gekristalliseerd.
8. Het product P2NP wordt gefilterd op een Buchnertrechter (zuigfiltratieprocedure), gewassen met een kleine hoeveelheid koude IPA en gedroogd aan de lucht (of in een vacuümkamer, optioneel).
2. Plaats een terugvloeikoeler op de kolf. Een refluxkoeler wordt op de kolf geplaatst.
3. De roerder en het verwarmingselement worden aangezet. Het reactiemengsel wordt verwarmd tot 60°С.
4. De reactie wordt uitgevoerd gedurende 2-3 uur met constant roeren bij 60°С.
5. Het reactiemengsel wordt in een lege emmer van 5-10 liter gegoten.
6. Isopropylalcohol (IPA) 800 ml wordt in de emmer gegoten en geroerd.
7. De emmer met mengsel wordt 12 uur in de vriezer gezet, 1-fenyl-2-nitropropeen (P2NP) wordt gekristalliseerd.
8. Het product P2NP wordt gefilterd op een Buchnertrechter (zuigfiltratieprocedure), gewassen met een kleine hoeveelheid koude IPA en gedroogd aan de lucht (of in een vacuümkamer, optioneel).
Apparatuur en glaswerk:
- Bekerglas 500 ml;
- trechter;
- Vacuümbron;
- Laboratoriumweegschaal (0,1-500 g is geschikt) - optioneel;
- Maatcilinders van 50 ml en 100 ml;
- Glazen staaf en spatel;
- Filtreerpapier;
- Buchner kolf en trechter;
- Diepvriezer;
- Magnetron 750 W;
- Benzaldehyde 100 ml;
- Nitroethaan 100 ml;
- IJsazijn 25 ml;
- n-butylamine 20 ml;
- Isopropylalcohol (IPA) ~150 ml;
Microgolf (kleine) schaal:
1. 1. Benzaldehyde 100 ml, nitroethaan 100 ml, ijsazijn 25 ml en n-butylamine 20 ml worden in een bekerglas van 500 ml gedaan.
2. Een rubberen handschoen wordt op het bekerglas gelegd. Er wordt een rubberen handschoen over het bekerglas gedaan.
3. Het bekerglas wordt in een magnetron geplaatst.
4. Het vermogen van de magnetronoven wordt ingesteld op 750 W. De oven wordt aangezet en het mengsel wordt verwarmd tot het kookt. Het mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur.
5. Stap 4 wordt verschillende keren herhaald. Minimaal 6 keer.
6. Vervolgens wordt 100 ml IPA toegevoegd, het reactiemengsel wordt geroerd en 12 uur in de vriezer gezet. 1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) wordt gekristalliseerd.
7 . Het product P2NP wordt gefiltreerd.Het product P2NP wordt gefilterd op een Buchnertrechter (zuigfiltratieprocedure), gewassen met een kleine hoeveelheid koude IPA en gedroogd aan de lucht (of in een vacuümkamer, optioneel).
2. Een rubberen handschoen wordt op het bekerglas gelegd. Er wordt een rubberen handschoen over het bekerglas gedaan.
3. Het bekerglas wordt in een magnetron geplaatst.
4. Het vermogen van de magnetronoven wordt ingesteld op 750 W. De oven wordt aangezet en het mengsel wordt verwarmd tot het kookt. Het mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur.
5. Stap 4 wordt verschillende keren herhaald. Minimaal 6 keer.
6. Vervolgens wordt 100 ml IPA toegevoegd, het reactiemengsel wordt geroerd en 12 uur in de vriezer gezet. 1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) wordt gekristalliseerd.
7 . Het product P2NP wordt gefiltreerd.Het product P2NP wordt gefilterd op een Buchnertrechter (zuigfiltratieprocedure), gewassen met een kleine hoeveelheid koude IPA en gedroogd aan de lucht (of in een vacuümkamer, optioneel).
1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) rekristallisatie
1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) kan worden geherkristalliseerd uit hexaan, methanol, ethanol of isopropanol (IPA).
P2NP herkristallisatie
- Novator
- 9
1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) herkristallisatie via IPA (isopropylalcohol)...
Last edited by a moderator: