1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.

[plancklong]

Ik heb dit van ebay kunnen krijgen:

Klik hier

 

[HairyPoppins]

Ik heb dat besteld en de tip blender die hij verkoopt, het komt van een chemische fabrikant genaamd eurchem precies zo gespeld.it is van hoge kwaliteit,

 

[HairyPoppins]

Het probleem is dit onderdeel! Dit betekent dat je adres in gevaar kan komen! Wees voorzichtig

transportverpakking certificering standaardisatie opmerking

: : : : : :

volgens de regels voor overheidstransport ( IATA, ADR , ECHA-REACH ) speciaal voor chemisch transport C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, enz... * *(originelen worden geleverd met goede, en kopieën na bevestigde bestelling) volgens E.U. - Echa-Reach regels de prijs van het product is al minder dan -25% afgeprijsd ten opzichte van de officiële prijs die geldt op de "International Stock Exchange of chemical and pharmaceutical products", uitgegeven door ICIS.

 

[Pavel]

Als curiositeit slaagde het ook bij kamertemperatuur. maar dat is enkele tientallen dagen. Met het gebruik van cyclohexylamine, Maar vergeet niet gebruik ijsazijn...

 

[the money]

N-butylamine

Ik heb dit
Di n-butylamine
CAS: 111-92-2
Kan ik het gebruiken?

 

[UWe9o12jkied91d]

n-butil ja, di n-butil nee

 

[the money]

Deze is beschikbaar bij Cyclohexylamine voor synthese, 500 ML

CAS-nr.: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja

 

[the money]

Zijn deze reagentia waar of niet? Ik wil jullie hulp bij het verkrijgen van een CAS-nummer

 

[MadHatter]

Gaaaah. Ik heb het deze keer voor elkaar gekregen om de reactie te verprutsen en heb de rm twee uur onbeheerd achtergelaten. Toen ik terugkwam was het ruim boven de 110 C, waarschijnlijk al een tijdje, en donker roodbruin, met een heel duidelijke geur die moeilijk te beschrijven is. Wat denken jullie, heb ik deze batch verbrand? Als het me lukt om er iets uit te kristalliseren, is het dan wel betrouwbaar?

Ik HEB een verwarmingsplaat nodig die de temperatuur beter kan regelen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Is de geur zoals benzaldehyde maar dan meer nootachtig?
Hoe dan ook, het kan geen kwaad om het te kristalliseren, kijken wat eruit komt.

 

[MadHatter]

Nee, geen benzaldehydegeur meer. Liet het buiten staan (onder plastic folie) in koude wintertemperaturen, geen kristallen. Dit is waarschijnlijk onzin. Verdomme.

 

[MadHatter]

Eigenlijk, schrap dat! Het is 's nachts goed gekristalliseerd. Maar er zit een bruine slurry rond de gele kristallen en het ruikt zeker slecht.
Ik heb nog een batch gemaakt zonder temperatuurfouten (eigenlijk is het gebruik van een sous-vide verwarmingsstick een perfect verwarmingssysteem voor deze synth! Houdt een perfect, gecirculeerd waterbad op een exacte temperatuur, gewoon een tip). Nu bestaat de tweede batch bijna uitsluitend uit solide, perfect gele kristallen.

Maar voor de slechte batch: Die wil ik goed schoonmaken. Maar het vinden van oplosbaarheids- of beter INSOLUBILITEITsgegevens voor P2NP is moeilijk. Help me herinneren @G.Patton @William Dampier etc., is P2NP onoplosbaar in water? Blijkbaar is het perfect oplosbaar in zowel methanol als DCM. Zoals tolueen? Zou ik het daarmee kunnen wassen? Wat zou de beste reinigingsprocedure zijn?
Herkristalliseren uit IPA apart, bedoel ik.

 

[UWe9o12jkied91d]

onoplosbaar in water, goed oplosbaar in apolaire stoffen

 

[MadHatter]

Heb je eigenlijk een bron? Want ik kan online geen echte oplosbaarheidsgegevens vinden, wat me ergert.
En het is blijkbaar oplosbaar in ethanol en andere sterke dranken, dus dat klinkt alsof het ook in water oplosbaar zou kunnen zijn?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, mijn bron is dat het tot me kwam in een droom

 

[MadHatter]

Ha. Ha. Ok. Gelukkig zijn er andere informatiebronnen.

 

[G.Patton]

Fenyl-2-nitropeen

Algemene informatie 1-Fenyl-2-nitropropeen, of gewoon fenyl-2-nitropropeen, of P2NP, zoals het meestal wordt genoemd, is een chemische verbinding uit de aromatische groep van verbindingen, met de formule C9H9NO2. Het is een lichtgele kristallijne vaste stof met een duidelijke geur. Fenyl-2-nitropeen wordt gebruikt...

bbgate.nl

 

[MadHatter]

Dit is het plaatje. Kanariegele kristallen van de perfecte temperatuurcontrole links, donkerder gele kristallen rechts, van de run die geruime tijd ver boven 110 C ging.

Beste schoonmaak nu? Herkristalliseren met methanol of IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, misschien kun je wegkomen met een wasbeurt met minimale koude ipa of aceton, maar een herkristallisatie in de door jou genoemde oplosmiddelen of, nog beter, ethylacetaat is ideaal.

 

[G.Patton]

Het product kan worden geherkristalliseerd uit hexaan, methanol, ethanol en isopropanol.

 

[MadHatter]

Dus koos ik voor herkristallisatie uit methanol. Kleurverschil is er nog steeds, maar iets minder. Het is wel lastig om de methanol uit de kristallen te krijgen, ik heb de hele dag zitten knoeien met vacuüm drogen.

Maar ik ben verder gegaan met de reductiefase met NaBH4, ik heb nu een fles formylamfetamine in aceton over MgSO4 in de koelkast staan om morgen te zouten. Ik heb alleen een schoon, goed zoutzuur nodig, dat ik nu helaas niet heb.