1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.

[MadHatter]

Eigenlijk, schrap dat! Het is 's nachts goed gekristalliseerd. Maar er zit een bruine slurry rond de gele kristallen en het ruikt zeker slecht.
Ik heb nog een batch gemaakt zonder temperatuurfouten (eigenlijk is het gebruik van een sous-vide verwarmingsstick een perfect verwarmingssysteem voor deze synth! Houdt een perfect, gecirculeerd waterbad op een exacte temperatuur, gewoon een tip). Nu bestaat de tweede batch bijna uitsluitend uit solide, perfect gele kristallen.

Maar voor de slechte batch: Die wil ik goed schoonmaken. Maar het vinden van oplosbaarheids- of beter INSOLUBILITEITsgegevens voor P2NP is moeilijk. Help me herinneren @G.Patton @William Dampier etc., is P2NP onoplosbaar in water? Blijkbaar is het perfect oplosbaar in zowel methanol als DCM. Zoals tolueen? Zou ik het daarmee kunnen wassen? Wat zou de beste reinigingsprocedure zijn?
Herkristalliseren uit IPA apart, bedoel ik.

 

[G.Patton]

Fenyl-2-nitropeen

Algemene informatie 1-Fenyl-2-nitropropeen, of gewoon fenyl-2-nitropropeen, of P2NP, zoals het meestal wordt genoemd, is een chemische verbinding uit de aromatische groep van verbindingen, met de formule C9H9NO2. Het is een lichtgele kristallijne vaste stof met een duidelijke geur. Fenyl-2-nitropeen wordt gebruikt...

bbgate.nl

 

[MadHatter]

Dit is het plaatje. Kanariegele kristallen van de perfecte temperatuurcontrole links, donkerder gele kristallen rechts, van de run die geruime tijd ver boven 110 C ging.

Beste schoonmaak nu? Herkristalliseren met methanol of IPA?

 

[G.Patton]

Het product kan worden geherkristalliseerd uit hexaan, methanol, ethanol en isopropanol.

 

[MadHatter]

Dus koos ik voor herkristallisatie uit methanol. Kleurverschil is er nog steeds, maar iets minder. Het is wel lastig om de methanol uit de kristallen te krijgen, ik heb de hele dag zitten knoeien met vacuüm drogen.

Maar ik ben verder gegaan met de reductiefase met NaBH4, ik heb nu een fles formylamfetamine in aceton over MgSO4 in de koelkast staan om morgen te zouten. Ik heb alleen een schoon, goed zoutzuur nodig, dat ik nu helaas niet heb.

 

[Dreadnsalty]

Ik krijg 2 afzonderlijke lagen tijdens reflux. Een donkerdere amberkleurige bovenlaag en een kleinere laag die lichtgeel is aan de onderkant. Dit samen met een wit neerslag op de bodem. Is dit normaal?

 

[UWe9o12jkied91d]

Lagen betekent water, is je GAA zuiver?
Het witte neerslag kan je product zijn, lost het op bij verhitting?

 

[Dreadnsalty]

Gloednieuwe fles GAA met een zuiverheid van 99,85%. RM ruikt wel sterk naar GAA. Ik zal de oplossing van het product controleren zodra het klaar is met kristalliseren (hopelijk).

 

[BrownRiceSyrup]

Bij deze reactie ontstaat water, toch? Is er een manier om het water te verwijderen om de reactie aan te sturen? Ik herinner me dat ik ergens zag dat iemand tolueen als oplosmiddel gebruikte en een dean-start gebruikte om het water te verwijderen, maar de warmte gaat omhoog naar de 86 of wat het azeotroop ook is met tolueen. Is er iets mis met dat idee? Zou dat misschien de opbrengst verhogen?

 

[G.Patton]

Hallo, ja.

 

[Hank Schrader]

Toen we fenylnitropeen maakten, gebruikten we geen verwarming.
In een kolf gegoten
nitroethaan+benzaldehyde+katalysator werd afgesloten en op kamertemperatuur gelaten.
De kolf werd eenmaal per dag geschud. Na 8 dagen werd de oplossing in water gegoten ... en propeenkristallen vielen onmiddellijk naar de bodem. Het water werd gedecanteerd en gekristalliseerd in alcohol.

Als iemand propeen van zeer hoge kwaliteit wil krijgen,
geef ik je de onderstaande technologie:

1 mol benzaldehyde
1,2 mol nitroethaan
+ 18 ml n-butylamine

Doe dit in een glazen fles en sluit deze af.
Schud een paar keer per dag hard.
Na 8 dagen open je de fles en giet je 1 liter in een bak met heet water.
Schud... giet het water af en herhaal de procedure met 500 ml water.
Giet fenylnitropeen met alcohol en verwarm tot het volledig is opgelost en laat het in de vriezer staan.
Propeen wordt met deze methode praktisch kleurloos verkregen.
De kleur is transparant geel, de structuur is als kristallen methamfetamine.

Volgens mijn methode wordt het ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Ik ben gewoon nieuwsgierig hoe je aan een mol nitroethaan komt... Ik ben net een weekend bezig geweest met het maken van mijn eigen broomethaan en momenteel ben ik bezig met verschillende hoeveelheden van dat en natriumnitriet... Ik zal uiteindelijk een mol samenstellen lol

 

[Hank Schrader]

Veel mensen hadden vroeger onbeperkt toegang tot nitroethaan.
Nitroethaan kost 16,5 euro per kg bij groothandelsaankopen.

 

[Hank Schrader]

Voorraden nitroethaan zijn altijd goed.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... yea well im in USA so its harder for us here.... at least for me. Ik maak dit voor mezelf, een soort hobbyproject dus ik vind het prima om mijn eigen nitroethaan te maken. Maar als ik een fatsoenlijk product kan maken, zal ik overwegen om hogerop te komen, waarom niet....

Kopen mensen echt amfetaminezouten in grote hoeveelheden? Is dat winstgevend? Ik denk dat ze allemaal gaan voor alles wat gemethyleerd is en niet alleen maar saaie amfetaminen.....

 

[Hank Schrader]

Met de verkoop van Amfetamine kun je verdienen door de hoeveelheid en de lage prijs.
Methamfetamine is zeker een winstgevender product.
Vanuit chemisch oogpunt maakt het mij niet uit wat ik moet produceren - zolang ze maar betalen.

 

[Akashic]

Wanneer de initiële oplossing dagelijks 8 dagen bij kamertemperatuur wordt geschud, moet de afgesloten kolf dan worden ontlucht? En moet de rv blootstelling aan licht vermijden? Ik dacht dat ik een grote amberkleurige mediafles zou kiezen en in een kast zou bewaren voordat het tijd is om te wassen/ontkalken.
Bedankt voor het delen, ik wil graag je methode uitproberen.

 

[41Dxflatline]

Mijn avatar is een groot kristal van deze methode, uitvergroot

 

[JustMe]

Kan ik Cyclohexylamine vervangen?
Benzaldehyde 50 ml
Nitroethaan 50 ml
ijsazijn 20 ml
waterige methylamine 10 ml

 

[G.Patton]

Hallo, kunt u uw vraag verduidelijken? Wat wil je precies vervangen?

 

[JustMe]

Cyclohexylamine vervangen door waterige methylamine
waterige methylamine toevoegen in plaats van cyclohexylamine

 

[G.Patton]

Ik weet niet zeker of methylamine genoeg Lewis-base potentie heeft.

 

[Hank Schrader]

De synthese van bèta-Nitrostyrenen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interessant, er is methanol methylamine snl.
Er zijn lagere rendementen van 52-55%. Bovendien is methylamine moeilijker te krijgen dan cyclohexylamine.

 

[JustMe]

*Mijn Engels is zwak

zie de
[Fenyl-2-Nitropropeen à la Barium: 1 mol benzaldehyde, 1,2 mol nitroethaan en 15 ml verdunde waterige methylamine in 150 ml alcohol. Gedurende ca. 4 uur geroerd en licht verwarmd. Het reactiemengsel wordt overgebracht in een bekerglas en afgekoeld in de koelkast (4°C). Als de neerslag dan nog niet begint, wordt er water bij gegoten en wordt het mengsel teruggezet in de koelkast. De P2NP-olielaag zal langzaam (of soms snel) een kristallijne laag beginnen te vormen. Als dat niet gebeurt, helpt het om met bijvoorbeeld een glazen staaf op de wand te krassen. Als zelfs dit niet helpt, dan heb je waarschijnlijk iets verkloot. De opbrengsten die ik heb gehad met deze "aanpassing": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) en 71% (EtOH) (opbrengsten berekend na één keer kristalliseren; ik bewaar mijn kristallen in de vriezer en kristalliseer ze ook opnieuw voor gebruik).

*Ik heb geen cyclohexylamine.

 

[JustMe]

Synthese van fenyl-2-nitropeen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok